|
|
|
Главная --> Справочник терминов Окрашивание постепенно Ксантопротеиновая реакция обнаруживает наличие в белке одиночных или конденсированных ароматических ядер, т. е. остатков таких кислот, как фенилаланин, тирозин, триптофан. Желтое окрашивание появляется в результате нитрования этих ядер азотной кислотой и образования полинитросоединений. Переход в щелочной среде желтой окраски подобных веществ в оранжевую обусловлен образованием более интенсивно окрашенных анионов. В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой и трубками для подвода и отвода газа, собирают 60—70 мл жидкого аммиака (прим. 1) и вносят в него 4,46 г (0,02 моль) 1-бензил-2-аминобензимидазола [439]. К полученной суспензии при хорошем перемешивании прибавляют постепенно 1,4 г (0,06 моль) натрия, нарезанного мелкими кусочками. Каждый новый кусочек натрия следует прибавлять после исчезновения образующегося в первый момент синего окрашивания (прим. 2). Устойчивое синее окрашивание появляется после добавления около 1 г (0,043 моль) натрия. Оставшийся натрий может быть прибавлен в течение ~5 мин. Хлористоводородный диацетилморфии (героин) образует бесцветные иглы или белый кристаллический порошок горького вкуса. Он легко растворим в воде с кислой реакцией, трудно—в •спирте, совсем нерастворим в эфире. Плавится при 230°. При кипячении с водой он разлагается на морфин и уксусную кислоту; процесс разложения идет быстрее при кипячении с разбавленными кислотами или едкими щелочами. Поэтому хлористоводородный диацетилморфин дает все реакции морфина во всех тех случаях, когда может наступить омыление. Однако хлорное железо в водных растворах не дает синего окрашивания; также не сразу появляется синее окрашивание со смесью растворов железосинеродистого калия и х'лор-ного железа; таковое окрашивание появляется лишь после долгого стояния. В склянку на 2 л из стекла пирекс с притертой пробкой; помещают 70 г (0,25 моля) трифеншшюрметака (т. пл; 112 — 113°), 950 г свежеприготовленной 1,5% -ной амальга-j мы натрия и 1500 мл абсолютного эфира. После этого склянку плотно закрывают предварительно смазанной специальные составом притертой пробкой и «эдежн^ укрепляют на механической качалке, делающей 3— ^ качания в секунду при длине хода 10 — 12 см.. Еслц после начала встряхивания на качалке температура скляк ки повышается примерно до 40°, то встряхивание ирекрЯ тцзют до тех пор, пока склянка немного -не остынет. Xapatd тернос тёмнокрасное окрашивание появляется через 5—1 минут. Встряхивание продолжают 3 — 6 часов, зате •склянке дают остыть до комнатной температуры, вынимай? се из качалки, закрепляют пробку и оставляют стоя на ночь. При этом хлористый натрий и частицы ртути о дают на дно. мому амину. Получается интенсивное окрашивание, усиливающееся от прибавления концентрированной НС1. У свободных оснований, как /7-фенетидина, бензидина, появляется эозиново-красиое окрашивание непосредственно. У ацилированных оснований, например, лактофенина, фенилуретана CeHsNH — COO — C2Hs, окрашивание появляется только после прибавления щелочи. Присутствие феноль-иой группы изменяет несколько тон окраски. Цвет получается более желтый. * Шленк рекомендует проводить индофениновую пробу следующим образом. К хлороформному раствору изатина прибавляют каплю тиофена или вещества, содержащего тиофен; раствор охлаждают льдом. Синее окрашивание появляется при добавлении холодной концентрированной серной кислоты [6]. Согласно Бреккенриджу, Льюису и Квику 1104], 2,2'-дихинолил образует устойчивые комплексы с хлоридами меди (II) и кобальта (II) — Ci8H12N2CuCl2 и C18H12N2CoCl2. Первый представляет собой оранжево-красный микрокристаллический порошок, а второй — блестящие серо-зеленые листочки. С ионом одновалентной меди 2,2'-дихинолил дает интенсивную пурпурную окраску, появление которой обусловлено, по-видимому, образованием комплекса. Выделена также не совсем чистая коричневато-зеленая микрокристаллическая соль, вероятно, состава (C18H12N2)2CuCl. Цветная реакция с дихинолилом весьма характерна для ионов одновалентной меди и чувствительность ее составляет 1 : 108. Если растворы соли меди (I) в разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте, спирте или диоксане смешать с растворами основания, то жидкость окрашивается в темно-пурпурный цвет. Склонность к образованию комплексов с медью очень велика, о чем можно судить по тому, что окрашивание появляется при соприкосновении металлической меди со спиртовым раствором основания, а также при контакте в течение некоторого времени соединения меди со спиртом. Длительное экспонирование на солнечном свету, кипячение в течение нескольких часов или продувание через раствор воздуха в течение нескольких дней не оказывают заметного действия на окраску. * Шленк рекомендует проводить индофениновую пробу следующим образом. К хлороформному раствору изатина прибавляют каплю тиофена или вещества, содержащего тиофен; раствор охлаждают льдом. Синее окрашивание появляется при добавлении холодной концентрированной серной кислоты [6]. Согласно Бреккенриджу, Льюису и Квику 1104], 2,2'-дихинолил образует устойчивые комплексы с хлоридами меди (II) и кобальта (II) — Ci8H12N2CuCl2 и C18H12N2CoCl2. Первый представляет собой оранжево-красный микрокристаллический порошок, а второй — блестящие серо-зеленые листочки. С ионом одновалентной меди 2,2'-дихинолил дает интенсивную пурпурную окраску, появление которой обусловлено, по-видимому, образованием комплекса. Выделена также не совсем чистая коричневато-зеленая микрокристаллическая соль, вероятно, состава (C18H12N2)2CuCl. Цветная реакция с дихинолилом весьма характерна для ионов одновалентной меди и чувствительность ее составляет 1 : 108. Если растворы соли меди (I) в разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте, спирте или диоксане смешать с растворами основания, то жидкость окрашивается в темно-пурпурный цвет. Склонность к образованию комплексов с медью очень велика, о чем можно судить по тому, что окрашивание появляется при соприкосновении металлической меди со спиртовым раствором основания, а также при контакте в течение некоторого времени соединения меди со спиртом. Длительное экспонирование на солнечном свету, кипячение в течение нескольких часов или продувание через раствор воздуха в течение нескольких дней не оказывают заметного действия на окраску. Присутствие железа в растворе проверяют по появлению черного окрашивания при действии раствором сульфида натрия на вытек пробы редукционной массы, нанесенной на фильтровальную бумагу. Это окрашивание появляется вследствие образования черного осадка сульфида железа(II) при взаимодействии сульфида натрия с хлоридом железа (II): Нитрилы могут давать комплексные соединения, в образовании которых нитрильная группа не принимает непосредственного участия. Так, например, тетрацианэтилен, являющийся очень сильной п-кислотой132, образует окрашенные молекулярные зт-комплексы с ароматическими углеводородами. Наиболее вероятная модель этих комплексов отвечает сэндвичеобразной структуре, где оба компонента расположены параллельно друг другу 133. В этих комплексах тетрацианэтилен является акцептором электронов, а ароматические углеводороды — донорами электронов. Окрашивание появляется в результате «переноса заряда» — частичного перехода я-электрона от ароматического углеводорода к тетрацианэтилену. Однако комплексы с переносом заряда могут быть получены и из других циануглеродов, а также таких соединений, как трициан-этилен, трициановинилхлорид и др.133»134. Окрашивание появляется под влиянием не только формальдегида, но и окислителей (хлор, окислы азота, кислород воздуха), а также от воздействия повышенной температуры. По этим причинам появление окраски фуксиносернистой кислоты по истечении 30 мин и более не должно рассматриваться как положительный результат реакции на наличие формальдегида. При этом следует учитывать, что следы формальдегида могут содержаться в воздухе лаборатории. Вблизи границы другого «вытека» нанесите маленькую капельку (прикоснитесь концом пипетки) раствора нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5NO](102). Немедленно на границе «вытеков» появляется интенсивное красно-фиолетовое окрашивание, постепенно изменяющее свой цвет. Это цветная реакция на ион двухвалентной серы S2T Поместите в пробирку 1 каплю прозрачной карболовой воды (см. оп. 124). Добавьте к ней 3 капли 2 н. NH4OH (3) и затем 3 капли насыщенного раствора бромной воды (9). Через несколько секунд на белом фоне бумаги можно заметить синее окрашивание, постепенно усиливающееся за счет образования красящего вещества — индофенола. Поместите в пробирку 1 каплю 0,5%-ного раствора крахмального клейстера (33), 1 каплю 0,5 н. KI (56) и 1 каплю скипидара (32). Встряхните пробирку. Через несколько секунд появляется темно-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в синее, что указывает на выделение свободного иода вследствие окисления иодида калия. Ход реакции: Поместите в пробирку несколько кристаллов антипирина (72), добавьте 2 капли воды (1), 1 каплю 2 н. H2SO4 (27) и 1 каплю 0,5 н. NaNO2 (53). Появляется изумрудно-зеленое окрашивание, постепенно исчезающее, особенно быстро при относительном избытке нитрита натрия. Для сравнения поместите в другую пробирку несколько кристаллов амидопирина (71). Добавьте 2 капли воды (1), 1 каплю 2 н. H2SO4 (27) и 1 каплю 0,5 н. NaNO2 (53). Появляется очень нестойкое фиолетовое окрашивание. Если окрашивание исчезает слишком быстро, добавьте еще немного амидопирина. Реакция с антипирином протекает по следующей схеме: Опыт 4. В пробирку помещают 1 каплю прозрачной карболовой воды и добавляют к ней 3 капли 2 и. раствора аммиака, а затем 3 капли насыщенной бромной воды. Через несколько секунд на белом фоне бумаги можно заметить синее окрашивание, постепенно усиливающееся за счет образования индофенола. 3. При растворении морфина в реактиве Фрэдаа) получается красивое фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в синий, ют соляной кислотой, появляется синее окрашивание, постепенно темне- ляется темно-фиолетовое окрашивание, постепенно фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в окрашивание, постепенно исчезающее, особенна При нагревании суспензии крахмала в глицерине примерно до 190е он постепенно растворяется. Из полученного раствора, выливая его в воду, можно получить растворимый в воде крахмал И6, который дает с иодом характерное для крахмала синее окрашивание. Однако, если нагревание продолжать долго, то окрашивание постепенно ослабевает и наконец пропадает совсем. Пиктз и Жан Б47 изолировали из этой смеси три-гексозан, которому они дали это название. Прингсгейм и Вольфсон М8 показали позже, что этот тригексозан образуется из амилопсктина крахмала и что при нагревании амилозы тем же путем получается дигексозан. Оба гексозана не могут считаться основными веществами крахмала.  Определяет относительную Определяет прочность Определяли содержание Определять количество Окончании перегонки Определяющие уравнения Определяются количеством Определяются соотношением Определяются величиной |
- |
Навигация