|
|
|
Главная --> Справочник терминов Окрашивание вследствие Окраска углубляется при возрастании числа пептидных связей: полипептиды обычно вызывают сине-фиолетовое окрашивание реакционной среды. При добавлении к раствору белка глиоксиловой кислоты О=СНСООН в присутствии концентрированной H2SO4 происходит интенсивное окрашивание реакционной среды в сине-фиолетовый цвет, а в присутствии ледяной кислоты СНзСООН - в вишневый. Окрашивание реакционной смеси происходит в результате реакции азосочетания, приводящей к образованию молекулы красителя, химически присоединенной к полипептидной цепи. Хромовый ангидрид обычно растворяют в уксусной кислоте, бихроматы — в разбавленной серной кислоте. В качестве растворителя для органических соединений рекомендуется ледяная уксусная кислота. Окисление проводят как на холоду, так и при нагревании. Окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции. Для подсчета количества окислителя можно использовать следующие расчетные уравнения: В широкой пробирке или стаканчике смешивают навеску сульфаниловой кислоты, диметиланилин и 10—15 мл воды. Полученный таким образом прозрачный, слегка окрашенный раствор охлаждают до 10 °С и смешивают с раствором 0,7 г нитрита натрия в 5—7 мл воды. Смесь перемешивают при 10—15 °С 30 мин. При этом красное окрашивание реакционной массы сменяется желтым *. Окисление проводят как на холоду, так и при повышенной температуре. Окрашивание реакционной массы в зеленый цвет (Сг2О3) указывает на окончание реакции. Хромовый ангидрид применяют в следующих случаях: а) для окисления ароматических углеводородов в соответствующие хиноны, например антрацена в антрахинон11; б) для окисления ме-тиновых групп, например окисления трнфенилметана в трнфенилкарби-нол12; в) для окисления боковых цепей ароматических соединений до карбоксильных групп, например получения , галоидотолуолкарбоновых кислот из га^яридоксилолов13; г) для окисления вторичных спиртов в со-ответствующие\ кетоны, например окисления тропика в тропинок14: 9. Поддержание атмосферы азота уменьшает окрашивание реакционной смеси, происходящее за счет окисления воздухом. антрацена. В капельную воронку наливают предварительно приготовленную окислительную смесь из 10 г оксида хрома (VI), 10 мл воды и 40 мл ледяной уксусной кислоты. Затем в течение 1 ч при постоянном кипячении прибавляют окислительную смесь; на окончание реакции окисления указывает окрашивание реакционной массы в зеленый цвет. Реакционную колбу охлаждают, прибавляют в нее 300 мл воды и оставляют на ночь. Выпавшие кристаллы антрахинона отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре водой. Затем промывают разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты и снова водой. Влажный туре. Окрашивание реакционной массы в зеленый цвет (Сг2О3) указывает Получение амида /i-ферроцсаплбснзойной кислоты. К 0,35 г тг-ферро-ценилбензошюй кислоты прибавлено 7 мл хлористого тионила, при этом наблюдалось окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет. После получасового кипячения избыток хлористого тионила отогнан, к остатку добавлено 40 мл концентрированного раствора аммиака; смесь нагрета до кипения и оставлена на ночь. Осадок отфильтрован, промыт водой, высушен и экстрагирован эфиром в аппарате Сокслета. В круглодонную колбу прибора 1 к раствору 2,5 г тонкоизмельченного антрацена в ПО мл ледяной уксусной кислоты (осторожно! антрацен вызывает раздражение слизистых оболочек), в течение 1 ч при кипячении прибавляют из капельной воронки раствор 10 г хромового ангидрида в 10 мл воды и 40 мл ледяной уксусной кислоты. После прибавления всего количества хромового ангидрида (окрашивание реакционной смеси в зеленый цвет указывает на окончание реакции) смесь переносят в стакан, охлаждают и разбавляют ее 300 мл воды. Выдерживают 1 ч, затем отсасывают выпавшие кристаллы антрахинона, промывают их водой, разбавленным раствором щелочи для нейтрализации уксусной кислоты, затем снова водой и сушат. Выход антрахинона ~ 2 г. Биурет интересен тем, что в щелочной среде он дает с медными солями интенсивное фиолетовое окрашивание вследствие образования медных комплексных солей. Это явление, известное под названием биуретовой реакции, характерно для многих веществ, в молекуле которых содержится не менее двух амидных остатков —CONlb или аналогичным образом построенных групп (эту же реакцию дают аминоспирты, содержащие в середине или на конце молекулы амино-оксиэтиленовый остаток —СНМЬЬСНОН—). Эта реакция характерна также для белков и применяется для их обнаружения. В пробирку а (см. рис. 16) поместите маленький кусочек карбида кальция СаС2. Добавьте 2 капли воды (1). Немедленно начинается выделение газообразного ацетилена. Обратите внимание на характерный запах технического ацетилена, обусловленный наличием ядовитых примесей (фосфористого водорода РН3). Химически чистый ацетилен не имеет запаха. Зажгите ацетилен у отверстия пробирки. Убедившись, что он горит светящимся или даже коптящим пламенем, немедленно закройте отверстие пробирки а пробкой с газоотводной трубкой и конец трубки погрузите в пробирку б с 5 каплями воды (1), подкрашенной 1 каплей 0,1 н. КМпО4 (101). Розовый раствор быстро обесцвечивается. Добавьте в пробирку а с CaCi еще 2 капли воды и опустите конец газоотводной трубки в пробирку б с 5 каплями бромной воды (9). Наблюдается постепенное обесцвечивание бромной воды. Под конец реакции введите в отверстие пробирки а полоску фильтровальной бумаги*, смоченной бесцветным аммиачным раствором хлорида меди (1) CuCl (34). Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образования ацетиленистой меди Си — С = С — Си. интенсивное красное окрашивание вследствие образования соединения дает красное окрашивание вследствие перехода щелочной соли в хино- индикатора, дающего темно-красное окрашивание вследствие обра- Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образо- воряется. Появляется синее окрашивание вследствие;! 5. При действии ^-нафтола и гидроксиламина появляется сначала коричневое, а затем красное окрашивание вследствие образования азокрасителей. 1. Прибавляют к водному раствору фенола несколько капель разбавленнего раствора РеСЦ — появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа: 1. Прибавляют к водному раствору фенола несколько капель разбавленнего раствора РеСЦ — появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа: Слой органического растворителя удаляют, а к водному раствору диазотированной сульфапиловой кислоты добавляют 10 мл солянокислого раствора а-нафтиламина3. Содержимое воронки встряхивают — получается осадок или окрашивание вследствие образования азокрасителя:  Окончании нитрования Определяет способность Обобщенных координат Определять молекулярный Определять температуру Определяющим направление Обобщенная характеристика Определяются структурой Определяют экспериментально |
- |
Навигация