Термины, связанные с цементом. Обрабатывают насыщенным

Главная --> Справочник терминов

Обрабатывают насыщенным В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным водяным холодильником, помещают раствор 13,2 г (0,2 моль) 85%-ного КОН в 100 мл этанола, 11,8 г (0,1 моль) бензимидазола и 17,2 г (0,1 моль) гидрохлорида диэтиламиноэтил-хлорида. Смесь кипятят при перемешивании 5 ч. Выпавший КС1 отфильтровывают, промывают на фильтре спиртом (2X10 мл). Спирт из фильтрата отгоняют на ротационном испарителе, остаток обрабатывают хлороформом (100 мл) и водой (20 мл). Хлороформный раствор промывают 10%-ным раствором NaOH и дважды водой, затем сушат безводным Na2SO4. Хлороформ отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, получая Кдиэтиламиноэтилбензимидазол в виде бесцветного подвижного масла с Ткип 183° С (5 мм рт. ст.).

Синтез бензоина. К смеси 20 ммоль KCN, 1,22 ммоль 18-крауна-6 н 2,7 мл воды при 60 °С добавляют бензальдегид, перемешивают 15 мнн. Осадок отделяют, раствор дополнительно обрабатывают хлороформом, выделяют бензоин.

К кашеобразному темному остатку медленно при перемешивании добавляют 150 мл уксусного ангидрида, раствор оставляют при комнатной температуре на 3 часа, а затем выливают в лед (1 кг), при этом выпадает белый осадок диацетильного производного (см. примечание 2). Смесь со льдом оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают водой 3 раза по 50 мл. Фильтрат обрабатывают 'хлороформом трижды по 100 мл. Хлороформную вытяжку промывают водой до нейтральной реакции, сушат сернокислым натрием и упаривают, выделяя таким бразом дополнительно небольшое количество продукта.

обрабатывают хлороформом (250 мл) и нагревают с насадкой Дина-

Получение гидроперекиси бензоила 1га. Эфирный раствор перекиси дибензоила [перекристаллизованной из спирта или смеси эфира и хлороформа (1:1)] смешивают свычисленным количеством этилата натрия. Выделяется натриевая соль гидроперекиси, а в растворе остается этиловый эфир бензойной кислоты. Эфир встряхивают с достаточным для растворения количеством воды. Раствор несколько раз встряхивают с частым эфиром, подкисляют и обрабатывают хлороформом. Раствор хлороформа сушат сернокислым натрием, хлороформ отгоняют в вакууме в токе двуокиси углерода. Кристаллизующийся остаток содержит небольшое количество бензойной кислоты.

Уретан нагревают с концентрированной соляной кислотой в трубке при 100°. После открывания трубки наблюдается бурное выделение угольной кислоты. После выпаривания раствора остается чистый солянокислый гексаметиленди-амин, который перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Получаются бесцветные иглы, которые не плавятся еще при 270°. Для получения свободного основания солянокислую соль разлагают концентрированным раствором кали и обрабатывают хлороформом.

бчень йлбхой его растворимости в концентрированном растворе хлоргидрйтй ммина. Жидкость выпаривают дальше до тех пор, пока в горячем состоянии на поверхности не начнет образовываться кристаллическая пленка. После охлаждения отфильтровывают чистый хлоргидрат метиламина в количестве 90s. При дальнейшем концентрировании фильтрата получается еще 18 г. Остаток выпаривают при 100°, как можно лучше, и оставляют стоять 24 часа в вакууме над едким натром. Затем полутвердую массу обрабатывают хлороформом для удаления хлоргидрата диметиламина. Таким образом, получают еще 20 г соли метиламина, которую промывают хлороформом. Соль дает правильное содержание хлора. Общий выход составляет 128 г, что соответствует 76,6% веса вошедшего в реакцию хлористого аммония.

Оставшийся раствор выпаривают при 100° до тех пор, пока в горячем состоянии на поверхности не начнет образовываться кристаллическая пленка. Из охла* раствора отфильтровывают 7 а хлористого аммония и 27 г хлоргидрата на. Нагревание продолжают до тех пор, пока отдельная проба при охла-[ не даст полутвердой кристаллической массы. Всю массу оставляют стоять 2 дня над NaOH при частичном разрежении и затем обрабатывают хлороформом. После отгонки хлороформа получают 122 г довольно чистого хлоргидрата диметиламина. Выход 95,3% по отношению к весу вошедшего в реакцию хлористого аммония.

7. Частичное разделение хлористого аммония, моно-, ди- и триметиламинхлоргидрата на основании их различной растворимости. Для разделения метиламинов можно отчасти использовать, различную растворимость их хлоргидратов. Обрабатывая смесь хлористого аммония, моно-, ди- и триметиламинхлоргидратов сначала абсолютным спиртом, можно удалить мало растворимый в спирте хлористый аммоний. Выпаренный досуха фильтрат обрабатывают хлороформом, в котором хлоргидрат метиламина трудно растворим. Ди- и триметиламины разделяют азотистой кислотой (см. выше, п. б)1298.

после чего кислоту нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Водный слой отделяют и упаривают досуха под вакуумом. Остаток обрабатывают 50 мл абсолютного этанола, после упаривания которого получают 27,8 г желтого сиропа. Двухкратная кристаллизация из смеси метанол — хлороформ — эфир дает 24,6 г (83% от теоретического) кристаллического продукта (т. пл. 130—131°). Диэтилмеркапталь М-ацетил-3,4; 5,6-диизопропилиден-/?-глюкозамина (II). К суспензии 3,5 г диэтилмеркапталя М-ацетил-О-глюкозамина в 60 мг безводного ацетона прибавляют по каплям 2,4 мл концентрированной H2SO4. Реакционную смесь перемешивают 3,5 ч при 25—30°, охлаждают, нейтрализуют насыщенным раствором соды. Отфильтровывают водно-ацетоновый раствор и упаривают под уменьшенным давлением до сиропа. Сироп обрабатывают хлороформом, хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом магния, отфильтровывают, растворитель удаляют под вакуумом. Получают 4,2 г сиропа, который очи дают на колонке с 80 г А1203, промывая смесью хлороформ—метанол 98 : 2. Растворитель отгоняют и получают сироп, который после перегонки под вакуумом (0,02— 0,03 мм рт. ст.] при температуре 150—158° и последующем хранении в вакуум-эксикаторе закристаллизовывается. Выход 3,86 г (89% от теоретического), т. пл. 65 — 67° (из н-гексана).

1,3 г (0,003 моль) ацетата аль-гексозы и 0,43 г (0,003 моль) барбитуровой кислоты нагревают на водяной бане в течение 8 ч в 30 мл спирта (для D-глюкозы), в 30 мл воды (для D-галактозы) и в 30 мл 50%-ного спирта (для D-маннозы). Растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса при 80—90°. Остаток обрабатывают хлороформом, выпавший при этом осадок отфильтровывают, промывают эфиром. После растворения в метаноле и добавления эфира выделяют желтый порошок. Температуры обугливания 200° (для продукта из D-глюкозы), 230° (для продукта из D-галактозы), 215° (для продукта из D-маннозы).

После охлаждения реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором соды до рН > 9, отгоняют с водяным паром анилин, а раствор подкисляют соляной кислотой. Каков механизм этой реакции и строение полученного продукта?

В колбу, снабженную дефлегматором Гана, вносят 20 г тетрагидрофу-рилпропанола, 1 г сер ной кислоты уд. веса 1, 83, 150 мл бензола и нагревают на масляной бане при 120—130° в течение 6—7 часов. Затем реакционную смесь обрабатывают насыщенным раствором соды и отмывают 2—3 раза водой. Бензол и воду отгоняют при небольшом разряжении, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 177—78° (9 мм). Выход 12, 92 г или 69, 5% теоретического.

Смесь из 10 г азелаиновой кислоты, 32 г тетрагидрофурфурилового спирта, 0,3 г серной кислоты (уд. вес 1,83) и 120 мл бензола нагревают с дефлегматором Гана на масляной бане при 110—120°. Реакция заканчивается через 12 часов. Реакционную смесь обрабатывают насыщенным раствором соды до нейтральной реакции, промывают 3—4 раза водой и отгоняют бензол с водой при небольшом разряжении. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 227—228° (2 мм).

В колбу, снабженную дефлегматором Гана, загружают 88 г тетрагидрофурилпропанола, 50 г фталевого ангидрида, 2 г бензолсульфокислоты и 500 мл сухого дихлорэтана и нагревают на масляной бане при 110—1209 в течение 10—12 часов. После охлаждения реакционной колбы содержимое ее обрабатывают насыщенным раствором соды, а затем несколько раз водой до отрицательной реакции на лакмус. Отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме (примечание 1). Собирают фракцию, кипящую при 230—232" (1 мм). Выход 59,8 г или 44,6% теоретического.

Дестиллат, кроме эфира, содержит воду, спирт и сернистую кислоту. Его взбалтывают в делительной воронке с 10%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1/3 объема полученного дестиллата (для удаления сернистой кислоты). Отделив раствор едкого натра, эфир (для удаления спирта) обрабатывают насыщенным раствором хлористого кальция; раствор последнего берут в количестве, равном половине объема дестиллата.

Цельное крахмалсодержащее сырье в разварнике обрабатывают насыщенным водяным паром под избыточным давлением до 0,5 МПа (температура 158,1°С). В этих условиях растворяется крахмал, размягчаются и частично растворяются клеточные стенки сырья, и при последующем выдувании сырья в паросепаратор (вы-держиватель) происходит разрушение клеточной структуры вследствие перепада давления, измельчающего действия решетки в выдувной коробке разварника, а также других механических препятствий на пути быстрого передвижения разваренной массы из одного аппарата в другой. В процессе разваривания происходит также стерилизация сырья, что важно для процессов осахаривания и брожения.

6. Продукт обрабатывают насыщенным раствором бисульфита натрия (2 мл на 1 г), тщательно перемешивают и примерно через 3 часа пастообразную массу отсасывают. Продукт присоединения промывают сперва абсолютным спиртом, а затем эфиром и переносят в колбу, подготовленную для перегонки с водяным паром. Прибавляют избыток раствора соды, и альдегид отгоняют вместе с водяным паром.

слой снова переносят в перегонную колбу и перегонкой с водяным паром отделяют остатки хинолина из смеси. Перегоняют до прозрачного дестиллата. Отделив хннолин от но-ього дестиллата, присоединяют его к основному слою хинолина, отделенного после второй перегонки и обрабатывают 60 мл серной кислоты, разбавленной равным объёмом воды. Кислый раствор охлаждают льдом и солью до 0 и обрабатывают насыщенным раствором азотистокислого натрия до выделения двуокиси азота (примечание 4). Затем смесь нагревают на водяной бане в течение одного часа и подвергают перегонке с водяным паром до получения прозрачного дестиллата для освобождения от легко-летучих примесей). После охлаждения к остатку в колбе добавляют 250—300 мл 50°;о-иого водного раствора едкого натра и продолжают перегонку с паром, пока дестиллат станет совершенно прозрачным.

Получаемый таким путем технический ацетилацетон содержит в качестве примесей ацетон, спирт, исходный разбавитель и уксусную кислоту. Для удаления этих примесей технический ацетилацетон обрабатывают насыщенным водным раствором ацетата меди и отделяют труднорастворимую медную соль ацетилацетона, Последнюю разлагают в эфир-) ном растворе разбавленной серной кислотой и высушенный эфирный экстракт ацетилацетона подвергают двух—трехкратному фракционированию. Такой способ выделения чистого ацетилацетона трудоемок, длителен и малоэффективен.

ненные органические фазы обрабатывают насыщенным раствором

Производные фенилазокарбоновой кислоты полу чаются из соответствующих гидразосоединеиий при окислении перман-ганатом в нейтральном или уксуснокислом растворе. Тонко измельченный фенилсемикарбазид С6НВ • NH . NH • СО,. NH2 обрабатывают насыщенным на холоду раствором перманган"ата в присутствии сернокислого магния до тех пор, пока не закончится окисление. Окись магния и перекись марганца переводят в раствор пропусканием сернистого газа и отделяют амид фенилазокарбоновой кислоты С„НВ . N : N • СО • NH2 lu02. Эфир фенилгидразин-р-карбоно-вой кислоты в растворе ледяной уксусной кислоты окисляется теоретическим количеством перманганата в эфир фенилазокарбоновой кислоты 1403.

Ориентированных полимерных Ориентированного состояния Объясняется протеканием Орторомбической симметрией Осахаривающих материалов Ослабление материала Осложнения возникающие Олигомеризации изобутилена Оснований предполагать