Термины, связанные с цементом. Обрабатывают небольшими

Главная --> Справочник терминов

Обрабатывают небольшими 31.16 Гемоглобин. — Этот белок ответственен за перенос кислорода из легких к тканям тела. Механизм дыхания животных может быть продемонстрирован на растворе гемоглобина следующим образом: если раствор гемоглобина встряхивать с кислородом, он становится ярко-красным (артериальная кровь); если удалить кислород при помощи вакуум-насоса, раствор гемоглобина становится синевато-красным (венозная кровь). Легко может быть осуществлена кристаллизация окисленного гемоглобина — окоигемоглобина. Для этого раствор гемоглобина обрабатывают небольшим количеством спирта для понижения растворимости и оставляют на 2—3 недели при 0°С. Последующие кристаллизация требуют все уменьшающихся количеств этилового спирта и меньше времени. Процентный состав оксигемоглобина слегка меняется для препаратов, полученных из различных животных. Типичная эмпирическая формула гемоглобина (CyssHues'OzosNaosSsFe),,; минимальный молекулярный вес 16500—17000 (определен на основании содержания железа). Так как седиментационный метод дал величину в четыре раза большую, то п, вероятно, равно четырем.

Суспендируют 65 а топкоизывльчепной и просеянной глюкозы в 1800 мл чистого ацетона и механически встряхивают с 55 мл концентрированной H2S04 (через 4—5 ч остается нерастворенным только около 5 s глюкозы). Осадок отфильтровывают, добавляют к фильтрату избыток безводного NaaC03 до те! пор, пока темный раствор не станет свотло-жептьш, еще раз фильтруют раствор и выпаривают в вааууме досуха. Затем обрабатывают небольшим количествен эфира, причем моноизопропилиденглюноза выпадает в осадок, оставляют н^ ночь в .холодильнике для полного выделения мононзопропилиденглюкозы, отделяют ее фильтрованием и к фильтрату постепенно прибавляют петролейнывс эфир. Выделившуюся плотную кристаллическую кашицу диизопроанлиден-глюкозы отсасывают, промывают петролейным эфиром и сушат; выход 45—50 з; ч. пл. 102° С (по другим дапжым, НО—111° С); [tsjg 19°. Моноизопропилжденглюноза, образующаяся в приведенном методе в качестве побочного продукта, может быть получена по способу Фишера [744] из глюкозы и насы~ щепного НС1 ацетона при более кратковременном взаимодействии.

Смесь выдерживают в течение 30 мин при температуре не выше 35°, затем охлаждают до 18° и обрабатывают небольшим количеством льда и воды. Дифенилкарбинол желчной кислоты типа (1), получаемый на первой стадии расщепления по Барбъе — Виланду, при этом дегидратируется с образованием ацетилированного дифенил-этилена (2).

По окончании введения всего.натрия фильтровальную бумагу, использованную для протирания натрия, помещают в фарфоровую чашку и обрабатывают небольшим количеством технического спирта. Во избежание возникновения пожаров или взрывов фильтровальную бумагу, оставшуюся после работы с натрием, не разрешается выбрасывать в мусорный ящик до обработки ее спиртом.

цинка и цинковых солей находится в смеси. Вследствие этого не рекомендуется применять пыль с содержанием чистого металia виже 75% (иногда требования еще более жесткие) Перед употреб гением цинковую пыль иеоб ходимо подвергнуть анализу Простой способ определения содержания цинка заключается в обработке цинковой пыли раствором бихромата калия в кислой среде н определении йодометрнческим титрованием из бытка свободной соли [140, 141]. Можно также определять содержание окиси цинка — основного загрязнения цинковой пыли В растворе аммиака и хлористого аммо иия растворяется только окись, а ие металлический цинк. После фильтрования в фильтрате определяют со держание окиси цинка при помоши железосинеродистого калия [142] До пачача восстановления цинковую пыль, как и железо, обрабатывают небольшим количеством раз-бас ченной кислоты или основания для удаления поверхностного слоя окисла Если применяют иеактнвирован ный циик, то его активация протекает в самой реакционной смеси В этом случае могут произойти осложнения в результате мгновенного увеличения скорости реакции по окончании процесса активации.

а) 1-Триметилсилилгексии-1, C4HsC=CSi(CH3)3. Рассчитанное количество лития, диспергированного в парафине (отношение лития к олефину составляет 4 : 1), промывают гексаном, затем приливают гексен-1, так чтобы он покрыл литий, и кипятят 1 ч. В случае оле-финов с более высокой температурой кипения реакцию проводят при 100 °С. Смесь охлаждают и обрабатывают небольшим избытком триметилхлорсилана; выход ацетиленового производного 65% [39].

К раствору 27 г (0,165 моль) 5-нитробензимидазола в 30 мл серной кислоты (d 1,84) прибавляют 60 мл азотной кислоты (d 1,5) и кипятят смесь с обратным холодильником 2 ч (Тяга!), после чего охлаждают, выливают на лед и подщелачивают небольшим избытком раствора аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. После высушивания получают желтый порошок (31,5 г; 91%) с TrJ1 182—195° С. Полученный осадок суспендируют в 120 мл теплой воды и пропускают хлористый водород до тех пор, пока осадок полностью не растворится. Затем- раствор охлаждают ледяной водой и продолжают пропускать хлористый водород до насыщения. Выпавший гидрохлорид 5, 6-динитробензимида-зола отделяют и промывают охлажденной во льду конц. НС1 (50 мл). Дополнительно небольшое количество гидрохлорида .получают при упаривании фильтрата и промывных вод до объема 75 мл и насыщении полученного раствора хлористым водородом. Объединенные порции гидрохлорида растворяют в 200 мл теплой воды и обрабатывают небольшим избытком водного аммиака. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Кристаллизация сухого осадка (18 г) из 180 мл метанола с применением активированного угля дает 16 г чистого 5,6-динитробензимидазола в виде пластинок бледно-желтого цвета.

Нитросоединенне обрабатывают небольшим количеством концентрированного раствора едкг/о кали или спиртового раствора этилата натрия. Полученную соль обрабатывают небольшим количеством воды и затем тс водной вытяжке прибавляют эфир. После этого добавляют по каплям раствор хлорного железа ори взбалтывании. Сначала образуется осадок гидрата окиси железа, а затем эфирный слой окрашивается в красный или красновато-коричневый цвет68.

В отличие от большей части реакций со смешанными ангидридами получение ангидрида и образование пептидной с&язи не проводятся в отдельности. Вместо этого а-ациламинокислота (или пептид) и эфир аминокислоты (или пептида) обрабатывают небольшим избытком N, N'-дицикдогексилкярбодиимида в таком растворителе, как ацетонитрил. При этом происходит экзотермическая реакция. Через 4 чйс при комнатной температуре

Этиловый эфир кар^обевзилоксиглицил-^фенилаланилгли-цина [204]. К раствору эквимолярных количеств карбобензил-оксиглицил-Ь-фенилаланшга и этилового эфира глицина в тетра-гидрофуране прибавляют несколько .более 1 моль-экв N, К'-ди-циклогексилкарбодиимида. Раствор выдерживают при КОМнат-ной температуре в течение 4 час, обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты, чтобы разложить избыток реагента, отфильтровывают нерастворимую мочевину и раствори" тель заменяют на этилацетат. Этилацетатный раствор промыва-вают разбавленной соляной кислотой и водным раствором би-карбонатя калия и прибавляют нетролейный эфир. После глубокого охлаждения получают этиловый эфир карбобенэилоксй-глицил-Ь-фенилаланилглицина с выходом 87%; т. цд. 118—119°; [GC]D —13,5° (в этиловом спирте).

/-Изосерин [36]. К раствору 20 г (0,15 моля) [}-полуамида /-яблочной кислоты в 530 мл 0,0286 н. гидроокиси бария прибавляют раствор 25 г брома в 650 мл воды. Через 5 мин. прозрачный красновато-коричневый раствор выливают в 2400 мл 0,0286 н. гидроокиси бария. При этом окраска исчезает. Через час температуру реакционной смеси постепенно повышают до 90° и поддерживают эту температуру еще час. Затем смесь недолго кипятят, насыщают углекислотой и отделяют раствор от осадка декантацией. Горячий раствор обрабатывают небольшим избытком серной кислоты и кипятят в течение часа с большим количеством двуокиси свинца до тех пор, пока не закончится выделение аммиака и разложение бромистоводородной кислоты. Отфильтрованный раствор освобождают от соли свинца с помощью сероводорода, упаривают до объема 50 мл, прибавляют к нему горячий этилопый спирт до появления небольшой мути и, на-

родом и нагревают до 100°. Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час., после чего возможно полнее отгоняют пиридин нагреванием смеси в вакууме до 100°. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт, окрашенный в красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0° и подщелачивают аммиаком. Выпадающее свободное основание яерекристаллизовывают из горячей воды 33.

К раствору мышьяковистокислого натрия в течение 1 часа прибавляют смесь 300 мл воды и борофторида я-нитробензолдиа-зония1, полученного из 0,25 моля л-нитроанилина (примечание 2). Вспенивание, которым сопровождается выделение азота, легко регулировать, приливая время от времени к содержимому стакана небольшие количества эфира или бензола (примечание 3). По мере того, как протекает реакция, к смеси постепенно прибавляют 100 мл 10%-ного раствора едкого натра (0,25 моля), порциями по 20 мл. Перемешивание продолжают в течение еще 1 часа; затем смесь нагревают в течение получаса при 60° и фильтруют с отсасыванием через воронку со стеклянным фильтром. Остаток на воронке промывают двумя порциями воды по 50 мл. К соединенным вместе-фильтр ату и промывным водам прибавляют концентрированную соляную кислоту (уд. вес 1,19) до тех пор, пока реакция раствора на лакмусовую бумажку не будет кисло и. После этого жидкость фильтруют; к фильтрату прибавляют активированный древесный уголь, а затем упаривают раствор до объема около 350 мл. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием и прибавляют к нему концентрированную соляную кислоту до кислой реакции на конго. Раствор помещают на ночь в холодильный шкаф; выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают ледяной водой порциями по 20 мл. Соединенные вместе фильтрат и промывные воды упаривают до объема, равного примерно 150 мл, после чего раствор охлаждают и фильтруют. Все полученное количество кристаллов растворяют в 10%-ном растворе аммиака, жидкость фильтр уют и снова подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. Затем раствор вновь охлаждают (лучше всего в течение ночи) и выделившуюся п-нитрофениларсиновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера и обрабатывают небольшими порциями

Продукт, собравшийся в колбе М, обрабатывают небольшими.'

Получение диэтилдитиофосфорной кислоты. Растирают P2S5 до порошкообразного состояния, переносят в термостойкий стакан и обрабатывают небольшими порциями 230 мл этилового спирта. Реакция протекает с выделением H2S и тепла. После уменьшения интенсивности реакции содержимое стакана осторожно подогревают; при этом выделение газа усиливается. Реакционную смесь оставляют стоять на ночь. Черную маслянистую жидкость фильтруют. К фильтрату в воронке добавляюг равный объем воды, энергично встряхивают и- после расслаивания отделяют водный мутный раствор. Операцию повторяют 3—4 раза. Водный раствор оставляют стоять на ночь, после чего фильтруюг через бумажный фильтр.

Продажный диметиланплин можно очищать различными способами. По Гюбнеру, Толлю п Атснштедту [684], диметилапиглин вымораживают (т. шт. 2,5°), несколько ран понторяя эту операцию. По Прайсу [085], его несколько раз обрабатывают небольшими количествами концентрированной серной кислоты и от-фильтроиывают выпавший анилинсульфат. Кроме того, его можно очистить перекристаллизацией галогеноводородных солей, особенно иодистоводородной соли диметиланилина. Диотил-анилин, подобно диметиланилину, очищают концентрированной серной кислотой.

Получение d-катехина из гамбпра. Гамбир растирают в порошок, просеивают через тонкое сито, растирают с таким же весовым количеством песка и в течение 20 час. экстрагируют эфиром 56. Затем вновь растирают и снова экстрагируют. Остазок после отгонки эфира растворяют в горячей воле, дробно обрабатывают небольшими количествами уксуснокислого свинца до тех пор, пока выпадающий при каждой трибавке осадок не сделается светлый, фильтруют, разлагают сероводородом и дают кристаллизоваться. Выход до 20%. Полученное вещество должно быгь почти бесцветным, оптически недеятельным в спирте, а в смеси ацетона и воды (1:1 весовые част-и) иметь удельное вращение +17° (в пересчете на безводное вещество и концентрацию- приблизительно 10%). Ацетильное производное плавится при 132°(испр.). 10%-ныЙ1 раствор в CSH2CI4 пока!ывает ал =4-40,6°.

родом и нагревают до 100°. Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час., после чего возможно полнее отгоняют пиридин нагреванием смеси в вакууме до 100°. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт^ окрашенный Б красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0° и подщелачивают аммиаком. Выпадающее свободное основание ,перекристаллизовывают из горячей воды 33.

родом и нагревают до 100°. Продолжают пропускание сероводорода еще в течение 2 час., после чего возможно полнее отгоняют пиридин нагреванием смеси в вакууме до 100°. Остаток экстрагируют 100см3 воды и остающийся твердый продукт, окрашенный Б красный цвет, промывают водой и затем многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей 2 N соляной кислоты. Кислые вытяжки упаривают до объема в 100 cif3, охлаждают до 0° и подщелачивают аммиаком. Выпадающее свободное основание ,перекристаллизовывают из горячей воды 33.

В вакууме переносят 35—55 лшолей йодметана-Нз в колбу, содержащую 10%-ный избыток ацетата-Нз серебра. Колбу отделяют от вакуумной линии и присоединяют к ней обратный холодильник. Смесь нагревают в течение ночи при 65—75°. Летучие соединения перегоняют в вакууме и снова обрабатывают свежей порцией ацетата-Нз серебра (примечание 1). Этот процесс повторяют 3 раза. Полученный сложный эфир дважды обрабатывают небольшими порциями пятиокиси фосфора (примечание 2). Охлаждая колбу смесью сухого льда с ацетоном, отгоняют в вакууме небольшую часть содержимого колбы, после чего отбирают среднюю фракцию, составляющую большую его часть. Выход чистого продукта в среднем равен 50%; его упругость пара практически постоянна при 0°.

Осахаривающей активности Ослабления материала Осложняется побочными Осмиевого ангидрида Оснований полученных Оснований сомневаться Основания получаются Обнаружены некоторые Основания утверждать