|
|
|
Главная --> Справочник терминов Обрабатывают несколько Опыт. К капле ацетоуксусного эфира прибавляют по каплям насыщенную бромную воду до неисчезающей желтой окраски. Избыток брома осторожно связывают муравьиной кислотой. Обесцвеченный раствор обрабатывают несколькими каплями 5%-ного раствора KI, после чего добавляют раствор крахмала. О п ы т. К капле ацетоуксусного эфира прибавляют по каплям насыщенную бромную воду до исчезающей желтой окраски. Избыток брома осторожно связывают муравьиной кислотой. Обесцвеченный раствор обрабатывают несколькими каплями 5%-ного раствора KI, после чего добавляют раствор крахмала. раствор обрабатывают несколькими каплями 5%-ного раствора KI, ток обрабатывают несколькими миллилитрами абсолютного 60—70°, затем обрабатывают несколькими каплями метилового Полученный раствор упаривают при пониженном давлении. Образовавшийся сироп обрабатывают несколькими каплями спирта и оставляют кристаллизоваться. L-Глю-козу отфильтровывают, промывают эфиром и высушивают. Выход 2,5 г, т.пл. 146—147°; [а]д —52,6° (равновесное; с 2,6, вода). Приготовление поглотителей. Крупнопористый силикагель марки КСК измельчают, отсеивают гранулы размером 1 — 2 мм и обрабатывают несколькими порциями 10%-ного раствора НС1 при нагревании. Многократно промывают горячей дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на С1~ в промывной воде. Сушат в потоке сухого кислорода в трубке для сожжения при 200 °С в течение 1 ч или в сушильном шкафу при той же температуре в течение 3 ч. Для отличия хлороформа от хлоралгидрата дистиллят повторно извлекают небольшими порциями эфира и фильтруют через сухой фильтр. Следы остатка по удалении эфира при комнатной температуре тотчас же обрабатывают несколькими каплями воды и с раствором вновь производят описанные выше реакции,, учитывая при этом их чувствительность. Положительный результат укажет на наличие хлоралгидрата, представляющего собой твёрдое тело, а хлороформ при такой обработке улетучивается вместе с эфиром. < 1 Взвесь йодида меди: 212 г йодида калия растворяют в небольшом объеме воды и смешивают с 800 мл 20% раствора сульфата меди. С образовавшегося осадка йодида меди жидкость сливают декантацией. Осадок промывают несколько раз большим количеством воды до светло-желтого цвета жидкости над осадком. Отмытый осадок йодида меди обрабатывают несколькими миллиметрами 2,5 п. раствора сульфита натрия до получения бесцветной влвесм. ДобавлшЛт насыщенный раствор сульфата натрия до коагуляции осадка. Жидкость сливают декантацией. Осадок переносят на фильтр н промывают водой до слабо положительной реакции промывных вод на сульфат-нон. Фильтр прокалывают и пгшесь смывают в мерный цилиндр. Объем доводят водой до 1 л. Взвесь храпят в банке темного стекла. надо удалить избыток нитрита введением в него сухой мочевины до прекращения выделения газов; во время перегонки основная часть диазораствора должна находиться в охлаждаемом льдом стакане. Смесь n-бромтолуола и побочно образующегося д-крезола отгоняется с водяным паром в виде окрашенного масла, которое иногда застывает. При длительном стоянии происходит полное расслаивание органического вещества (нижний слой) и воды. Полученное масло трижды промывают 20 мл 20%-ного раствора щелочи, переносят в небольшую делительную воронку и обрабатывают несколько раз небольшими порциями концентрированной H2SO4 до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться. Полученный n-бромтолуол отделяют от серной кислоты и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником. Выход около 25 г (70% от теоретического); т. кип. 183—185 °С при 755мм рт. ст.; 1. пл. 25—26 °С. 1. Стирол для освобождения от ингибитора обрабатывают несколько раз 1 н. раствором щелочи до исчезновения розового окрашивания, промывают водой до нейтральной реакции промывных воя, сушат над прокаленным хлористым кальцием (не менее двух часов) и перегоняют при пониженном давлении, отбирая фракцию, кипящую при 46 — 47°/20 мм. надо удалить избыток нитрита введением в него сухой мочевины до прекращения выделения газов; во время перегонки основная часть диазораствора должна находиться в охлаждаемом льдом стакане. Смесь n-бромтолуола и побочно образующегося я-крезола отгоняется с водяным паром в виде окрашенного масла, которое иногда застывает. При длительном стоянии происходит полное расслаивание органического вещества (нижний слой) и воды. Полученное масло трижды промывают 20 мл 20%-ного раствора щелочи, переносят в небольшую делительную воронку и обрабатывают несколько раз небольшими порциями концентрированной H2SO4 до тех пор, пока последняя не перестанет окрашиваться. Полученный n-бромтолуол отделяют от серной кислоты и перегоняют из колбы Вюрца с воздушным холодильником. Выход около 25 г (70% от теоретического); т. кип. 183—185 °С при 755мм рт. ст.; т, пл. 25—26 °С. Солянокислый раствор оставляют на ночь, фильтруют для отделения примесей и следов кетона; фильтрат обрабатывают несколько раз бензолом до тех пор, пока отделенный бензольный слой после встряхивания с 3 М раствором соляной кислоты не будет бесцветным или слегка желтоватым. 10—12 г активировашюго угля взмучивают в небольшом количестве воды и обрабатывают несколько часов при 50° таким количеством раствора хлорной платины, которое содержит желаемое количество платины, после чего смесь охлаждают и подщелачивают концентрированным раствором соды. Затем восстанавливают гидразингидратом, который приливают по каплям, пока капля раствора не покажет с перманганатом избыточного гидразина, настапвают еще несколько часов при 50°, отмывают до отсутствия щелочи и ионов хлора в промывных водах, отжимают между фильтровальной бумагой и сушат [смЛ1римечаниеЗ,стр.600]. fi-Амшюпеларгоиовая кислота. 9f3 г свежеперегианного энантола, 16 мл 0,68-нроцентного раствора спиртового аммиака (1,4 г ^Н3) и 8,5 г малоновой кислоты нагревают с нисходящим холодильником до прекращения выделения двуокиси углерода. Из реакционной смеси сначала выпадает белый осадок, постепенно вновь переходящий в раствор. Остающееся в колбе про-лрачное желтое масло, кристаллизующееся при охлаждении, обрабатывают несколько раз в делительной воропке 200 мл воды. Водный слой встряхивают с эфиром и эфирную вытяжку присоединяют к основному продукту, Через несколько минут из водного слоя начинают выделяться белые кристаллы, которые отфильтровывают. После высушивания продукт плавится при 205—205,5". Выход 2,1 г. Водиыи фильтрат упаривают до 1/5 первоначального объема; при охлаждении из него выделяется еще 1,2 г тех же кристаллов, плавящихся на 1—2~ ниже, чем первоначально выделившиеся. При дальнейшем упаривании фильтрата выпадают уже аммонийная соль малоновой кислоты и малоновая кислота. Кристаллы с т. пл. 205° — чистая р-аминоие-ларгоновая кислота. Ее температура плавления не меняется при дальнейшей очистке. Она хорошо растворима в разбавленных кислотах и щелочах, спирте н горячей воде; трудно растворяется в холодной воде и нерастворима в оси-ноле, бензине и эфире. Получение диацетилвалериановой кислоты из лимонена. 30 г лимонена в 450 г ледяной уксусной кислоты насыщают концентрированным озоном; к реакционной смеси прибавляют постепенно раствор 27—28 г хромовой кислоты приблизительно в 2000 г ледяной уксусной кислоты и оставляют стоять в течение 2 дней. После этого отгоняют в вакууме насколько возможно полно уксусную кислоту, сиропообразный остаток обрабатывают несколько раз эфиром и отгоняют эфир из эфирной вытяжки. В остатке получают около 25 г (приблизительно 65% теории) прозрачного густого сиропа •— сырой диацетилвалериановой кислоты. Последняя этерифицируется метиловым спиртом, насыщенным соляной кислотой. О разделении первичных и вторичных аминов в -виде ценовых производных1807 и распознавание оснований at вашем1808 см. оригинальную литературу и также стр. 648. 19. Отделение первичных ариламинов от вторичных, обрабатывают несколько раз небольшим количеством 96%-ной серной кислоты. Подробности см. в оригинальной работеls*9. Операцию повторяют несколько раз. Объединенные водные вытяжки обрабатывают несколько раз эфиром. Эфирные вытяжки упаривают, остаток перекристаллизовывают из дихлорэтана. 2,5-Бис(2-нитрофенил)-1,3,4-оксадиазол. Смесь 15 г (0,04 М) 1М,М'-бис-(2-нитробензоил)гидразина с 22,5 г (0,1 М) РС15 нагревают на масляной бане при 140-150° до тех пор, пока содержимое колбы не превращается в жидкость, которую охлаждают внесением в нее мелко истолченного льда. Выделившееся при этом маслообразное вещество обрабатывают несколько раз 2% раствором NaOH и водой. После того как масло закристаллизовывается, образующийся продукт отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из бутано-ла с активированным углем. Выход 3 г (21%). Тпл 195 СС. в) 3$-Оксипрегнен-5-он-20-[17, 21-Щ\. Полученное (см. раздел «б») окси-Н2-соединение обрабатывают несколько раз метанолом и перекристаллизовывают из эфира при — 78°, т. пл. 180,0 — • 182,4°.  Оснований нуклеиновых Оснований протекает Основания образуются Обработка древесины Основания содержащие Основание натуральных Основание представляет Олигомерных соединений Основании химических |
- |
Навигация