|
|
|
Главная --> Справочник терминов Обрабатывают разбавленным 70 г (0,33 моля) 2-ацетаминодифенила растворяют в 600 мл ледяной уксусной кислоты и быстро обрабатывают раствором 53,1 г (0,33 моля, 17 мл) брома в 450 мл уксусной кислоты. На другой день реакционную смесь выливают в воду, выпавшее вещество отфильтровывают и высушивают. Получают 90 г 2-ацетамино-5-бромдифенила с т. пл. 127 — 127,5° после перекристаллизации из спирта; выход равен 93% от теорет. 3. 2,5 - Д и х л о р и о д б е н з о л. 80 г (0,5 моля)2,5-дихлоранилина диа-зотируют в присутствии серной кислоты [180] и обрабатывают раствором Диметилацеталь аминоацет а. л ь д е г и д а получают по методике, предложенной для синтеза диэталацеталя аминоацетальдегида [299]. Реакцию между аммиаком и диметилацеталем хлорацетальдегида проводят точно по прописи, исходя из 3 молей исходного вещества. Реакционную смесь, полученную в результате двух опытов, соединяют, разбавляют 2 л воды и обрабатывают раствором 300 г едкого натра в 300 мл воды. Щелочной раствор перегоняют под уменьшенным давлением и перегонку ведут до образования сухого остатка. Для полного удаления ацеталя из остатка к последнему прибавляют 500 мл воды и отгоняют воду; эту операцию повторяют еще раз. Спирт и следы аммиака удаляют из дистиллята фракционированием с применением колонки. Раствор, оставшийся в перегонной колбе, охлаждают и растворенный ацеталь высаливают едким кали. Отделяют органический слой, водный слой экстрагируют двумя порциями эфира (по 500 мл каждая) и экстракты присоединяют к органическому слою. Эфирный раствор сушат едким кали и перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 30 см с вакуумированной рубашкой. Получают 443 г диметил-ацеталя аминоацетальдегида с т. кип. 137 — 139J; выход составляет 70% от теорет. [297]. Чтобы повысить растворимость новолака в неполярных растворителях (это необходимо для производства на их основе масляных лаков), в фенолоформальдегидный полимер вводят неполярные группы. Для этого полимер обрабатывают раствором щелочи, а затем алкилгалоге-нидом: Легкое масло обрабатывают раствором едкого натра для отделения фенолов, а затем — серной кислотой для извлечения органических оснований. Щелочной экстракт объединяют с получаемым из Карболового масла, а сернокислотный нейтрализуют и выделяют из него пиридин, пиколины и более высококипящие продукты. Органический слой подвергают разгонке, получая сырой бензол, объединяемый с выделенным из коксового газа, и соль-вент-нафту, используемую в качестве растворителя. При холодной вулканизации, которая применяется для тонких и мелких изделий (прорезиненные ткани, тонкие трубки и т. д.), их непродолжительное время обрабатывают раствором серы в сероуглероде или хлористой сере. Каучук с большим содержанием серы (до 32%) представляет собой твердое неэластичное вещество и называется эбонитом; применяется он как изолятор в электроприборах. избежание образования побочных продуктов процесс прерывают, когда окислилось лишь около 40% парафина. После отмывки водой образовавшихся низших кислот (муравьиной, уксусной и др.) продукты реакции обрабатывают раствором щелочи; соли жирных кислот переходят в раствор и отделяются от непрореагировавшего парафина. После подкисления серной кислотой полученную смесь жирных кислот разделяют на фракции дистилляцией под вакуумом. Краска, получающаяся при окислении анилина двухромово-кислым калием, называется черным анилином. При крашении ткани в черный цвет анилином на ткань наносится солянокислый анилин (анилиновая соль), затем ткань обрабатывают раствором, содержащим двухромовокислый калий, серную кислоту и другие вещества, и, наконец, подвергают специальной обработке, называемой вызреванием. Хотя сырая реакционная слесь обычно сильно окрашена, отделение галоидпроизводного от побочных продуктов и неорганических солей может быть легко проведено перепонкой с водяным паром, о- и п-Хлорбен-золы получаются с хорошим выходом. Метод применим также и для получения ж-нитрохлорбензола свободного от других изомеров (выход 68—71%), поскольку чистый л-нитроанилин в настоящее время легко доступен. Для получения бромпроизводных по реакции Зандмейера амины диазотируют в сернокислом растворе и образовавшийся сульфат арилдиазония обрабатывают раствором однобромистой меди в избытке бромистоводородной кислоты; полученный комплекс разлагают при нагревании. Выход гс-бромтолуоча, приготовленного этим способом из n-толуидина, составляет 70—73%; так же легко из о-хлоранилина получают и о-хлорбромбензол. ботала удобный метод ферментативного разделения рацема-Например, 1)/,-,аланин ацетилируют и образующееся производное jDL-аланина обрабатывают раствором фермен-ирующего деацетилирование. Раствор этого фермента мо-jferKo приготовлен из свиных почек, кусочки которых гомо-с водой в 'гомогенизаторе Уоринга и полученный гомоге-фугируют. Прозрачный раствор, содер!жащий фермент, в целлофановый мешок, который опускают в проточную ноЧь для удаления диализом растворимых небелковых компо-ализованный раствор фермента вновь центрифугируют, пос-готов для использования. Полное р1асщепление ацетил-L-пррходит примерно за четыре часа. Фермент действует глав-азом на ацетильное производство природной аминокислоты, указанной ферментативной обработки образуется смесь Гидроокись платины ня окиси магния, В 500 ч. воды суспендируют 100 ч. окиси магния и суспензию обрабатывают раствором 2,9 ч. дихлорида платины в 400 ч. воды. Выцолжвтадся гидроокись двухвалентной платнвы осаждается на окиси магннл. После*промывки катализатор сушат при 100й С. Эфирный раствор а-фурфурилбромида (примечание), приготовленный из 80 г фурфурилового спирта и 80 г РВгз, прибавляют небольшими порциями при охлаждении к 1 л абсолютного спирта, насыщенного при О" аммиаком (100—ПО г МНз). Смесь оставляют стоять на холоду на несколь-ко дней, затем спирт и избыток NHs выпаривают под уменьшенным давлением. Остаток, содержащий смесь аминов, обрабатывают разбавленным раствором NaOH на холоду, экстрагируют эфиром, экстракт высушивают и подвергают фракционированной перегонке. Сначала при обычном давлении отгоняют а-фурфуриламин при 144—146°. При дальнейшей перегонке в вакууме отгоняют смесь ди- и трифурфуриламинов. Дистиллат от вакуум-перегонки растворяют в абсолютном эфире и пропусканием НС1 выделяют хлористоводородные соли аминов, которые отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 15 г. По окончании реакции в охлажденный раствор пропускают не слишком сильную струю сухого углекислого газа. За счет тепла, выделяющегося при реакции, эфир начинает кипеть и окончание его кипения служит признаком конца реакции. Полученный продукт разлагают ледяной водой и прибавляют разбавленную соляную кислоту до кислой реакции (по конго красному); после этого добавляют немного эфира (если он сильно испарился во время реакции), хорошо перемешивают и в делительной воронке отделяют эфирный слой. Его обрабатывают разбавленным раствором едкого натра, извлекая фенилуксусную кислоту. Щелочной раствор отделяют от эфира и подкисляют 10%-ной соляной кислотой. Выпавшую фенилуксусную кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячей воды. Выход около 8 г. Темп. пл. 76,9°. Получение метил-т-нитраиилииа. Раствор 22 г m-иитранилида р-толуол-сульфоновой кислоты в 100 см8 спирта, содержащего 7 г едкого натра, нагревают с обратным холодильником и постепенно прибавляют к нему 20 г нодисгого метила. Через 13 час. спирт отгоняют и остаток обрабатывают разбавленным водным раствором едкого натра для удаления непрореагировавшего толуолсульфамида. Нерастворяющийся осадок отфильтровывают, промывают водой и псрекрнсталлизавывают из спирта. Полученное таким образом чистое р-толуолсульфонильное производное метил-ги-иитранилина плавится, при 114°. Для гидролиза продукт нагревают с 70%-ной серной кислотой 38. Осадок, состоящий из порошка меди и фенантрен-карбоновой кислоты, отсасывают и обрабатывают разбавленным водным раствором аммиака. Кислоту выделяют из аммиачного раствора прибавлением избытка разбавленной минеральной кислоты. Темп. пл. 250°; выход 93% от теоретического. вытяжки соединяют и обрабатывают разбавленным раствором обрабатывают разбавленным раствором едкого натра (примеча- 4,8 жмолей ацетата-1-С14 натрия, обрабатывают разбавленным охлаждают и обрабатывают разбавленным раствором едкого ляной кислоте (1:4). Раствор обрабатывают разбавленным деляют эфирный слой. Его обрабатывают разбавленным раство- из 80 г d-фурфурнлового спирта и 80 г трехбромистого фосфора) небольшими порциями с охлаждением к 1 л абсолютного спирта, насыщенного аммиачным газом при 0° (100—110 г NHs). Смесь оставляют стоять на холоду на несколько дней, затем спирт и избыток аммиака выпаривают под уменьшенным давлением и остаток, содержащий бромистоводородные соли трех аминов (моио-, ди- и три-а-фурфуриламнна), бромистый аммоний и, вероятно, немного а-фурфурилового эфира, обрабатывают разбавленным раствором едкого иатра иа холоду. Затем смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают и подвергают фракционированной перегонке. Выход небольшой, так как получается значительное количество смолистых веществ, однако все же удается выделить 3 амнна в чистом виде и идентифицировать, получай их производные, нормальном давлении (760 мм) а-фурфуриламин перегоняется при 144—146°. перегоняют в вакууме. Дестнллат, содержащий дИ- и трй-а-фурфурнл-растворяют в безводном эфире, пропускают сухой НС1 и полученные хлористоводородные соли фильтруют н промывают эфиром. Выход 15г.  Основания превращается Основание извлекают Основание предполагать Основание растворитель Основании экспериментально Основании исследования Основании кинетических Олигомеров этиленоксида Основании превращения |
- |
Навигация