|
|
|
Главная --> Справочник терминов Осаждение происходит ЦВЕТНЫЕ РЕАКЦИИ И РЕАКЦИИ ОСАЖДЕНИЯ АНАБАЗИНА Драгендорфа, служащий для осаждения анабазина. Как видно соль вместе с осадком полной ртути. Дня полноты осаждения анабазина кремневольфрамовой кислоты, необходимом для осаждения анабазина нз мовой кислоты, необходимое для осаждения анабазина из 5 мл раствора осаждения анабазина (см. пояснения к методике, п. 4). Через 3 часа 4. Реактив для осаждения анабазина приготовляют следующим обра- ЦВЕТНЫЕ РЕАКЦИИ И РЕАКЦИИ ОСАЖДЕНИЯ АНАБАЗИНА По утверждению автора, последние два осадителя по своей чувствительности значительно превосходят известный реактив Драгендорфа, служащий для осаждения анабазина. Как видно из приведенных данных, качественные реакции для характеристики алкалоидов A. aphylla изучены еще недостаточно. Садыковым'2 также были испытаны некоторые красочные реакции анабазина, N-метиланабазина и лупинина сравнительно с никотином, пиридином, пиперидином. Проводятся они следующим образом: несколько капель испытуемого алкалоида или 1%-ного водного раствора алкалоидов помещались в пробирку и прибавляли соответствующий реактив. Изменение окраски наблюдалось в течение 10—15 минут при комнатной температуре, а затем при нагревании. Полученные результаты помещены в табл. 26. Метод Горяиновой18. О пре д е л е и и е анабазина в а н а б а-зинсульфате. „В мерную колбу емкостью 250 мл взять навеску образца 1,5 — 2 г и разбавить водой до черты. В стаканчик емкостью 100 мл 6"/„ раствора сулемы осадить 25 мл 10% раствора йодистого калия. Слить маточный раствор с выпавшего осадка йодной ртути, по возможности, полностью; к осадку прибавить снова 10—15 мл 10°/0 раствора йодистого калия. При этом часть иодной ртути растворяется с образованием комплексной соли. К отмеренным ранее 25 мл образца анабазин-сульфата прибавить 3 мл нормального раствора едкого натра н к щелочной смеси прилить полученную комплексную водно ртутную соль вместе с осадком полной ртути. Дня полноты осаждения анабазина смесь оставить пя час, часто помешивая ее. Через час перенести оса-лок на фильтр и промыть его 5—6 раз водой. Во избежание излишних промываний каждую порцию фильтрата нужно проверять на полноту промывания, подкисляя ее 0,1 п. соляной кислотой. Промывание закончить, когда при подкислепии фильтрата, из него перестанет выделяться муть. Фильтр с осадком перенести в стаканчик н обработать 0,25°/о соляной кислотой. Кислоту прибавлять небольшими порциями н профильтровывать затем в мерную колбу емкостью 100 мл. Обработку осадка соляной кислотой и фильтрование продолжать до тех пор, пока не наберется 100 мл фильтрата. Отмерить 5 мл этого раствора проверенной пипеткой в пробирку н осадить анабазин 0,01-моляриым раствором кремневоль-фрамовой кислоты из микробюретки. В таблице указано количество раствора, которое следует брать, исходя из ожидаемого процентного содержания анабазина н из навески образца. Пробирку со смесью нагревать в течение нескольких минут в теплой воде (50—70°), охладить н профильтровать. К фильтрату прибавить 2—3 капли кремневольфрамо-вой кислоты. Образование осадка или мути указывает, что содержание анабазина в образце оказалось больше предполагаемого. Если осадка не получилось, то, значит кремневольфрамовой кислоты прибавлено сколько следует нлн больше, чем следует. В одну прибавить 2 капли кремневольфрамовой кислоты, в другую— раствора анабазина. Образование мути в первом случае указывает на неполное осаждение алкалоида, во втором случае—на избыток осадителя. Результаты опыта записать, обозначая появление мутн знаком плюс, отсутствие мути—знаком минус и сделать вывод о точном количестве кремневольфрамовой кислоты, необходимом для осаждения анабазина нз 5 мл солянокислого раствора. 2. Глобулины. Они нерастворимы в воде, но растворяются в очень слабых растворах солей. Более концентрированными растворами солей они вновь осаждаются; осаждение происходит при меньшей концентрации, чем та, которая необходима для осаждения альбуминов. Эти белки являются очень слабыми кислотами. Примерами глобулинов могут служить: фибриноген, глобулин кровяной сыворотки, глобулин мускульной ткани, глобулин Селка куриного яйца. Таким образом, в белке куриного яйца, и крови, в мускульной ткани находятся и глобулины и альбумины. В отличие от этого в молоке почти не содержится глобулинов. Из глобулинов состоят и многие растительные белки. к покрываемому изделию, которое является анодом. Нерастворимый полимер образует полупроницаемую пленку, через которую удаляется вся вода за счет электроосмоса. Вначале осаждение происходит на участках с высокой плотностью тока, а затем по мере роста сопротивления пленки осаждение продолжается на других участках до тех пор, пока вся поверхность не покроется равномерным слоем краски. Образующееся покрытие содержит до 90% нелетучих веществ, имеет достаточную прочность и клейкость в не-отвержденном состоянии. Покрытие промывают водой для удаления избыточной краски, так называемого «уноса» [21]. В процессе осаждения полимера на аноде положительно заряженные ионы аммония движутся к катоду, где после разрядки образуется вновь амин. Таким образом, при использовании обоих методов в конечном итоге полу мают растворы, содержащие более однородные по молекулярному весу фракции, которые затем выделяют, или высаживают из раствора. Высаживание проводят двумя способами. По первому способу к растворам, содержащим различнее фракции, npti перемешивании добавляют большое количество нераствори-теля, понижая тем самым растворяющую способность среды. По,-]И-i/ep выпадет в осадок, который отдаляют от жидкости, несколько раз промывают нерастворителем и тщательно высушивают. По второму способу растворы полимерных фракций при энергичном перемешивании тонкой струей выливают в большой избыток нерастворителя. Осаждение происходит в струе; прп этом образуются очень вследствие осаждения серы. Более полное осаждение происходит при Таким образом, при использовании обоих методов в конечном итоге получают растворы, содержащие более однородные по молекулярному весу фракции, которые затем выделяют, или высаживают из раствора. Высаживание проводят двумя способами. По первому способу к растворам, содержащим различные фракции, При перемешивании добавляют большое количество нераствори-теля, понижая тем самым растворяющую способность среды. Полимер выпадет в осадок, который отдаляют от жидкости, несколько раз промывают церастворителем и тщательно высушивают. По второму способу раст&оры полимерных фракций при энергичном перемешивании тонкой струей выливают в большой избыток нераство-рителя. Осаждение происходит в струе; при этом образуются очень Селективное осаждение формальдегида. В разбавленном водном растворе, слегка подкисленном уксусной кислотой, Т. осаждает формальдегид в виде малорастворимого гексагидротетразина (7). Осаждение происходит количественно, и таким путем можно легко Селективное осаждение формальдегида. В разбавленном водном растворе, слегка подкисленном уксусной кислотой, Т. осаждает формальдегид в виде малорастворимого гексагидротетразина (7). Осаждение происходит количественно, и таким путем можно легко Следует также отметить, что растворимость в растворителях одного и того же типа тем выше, чем выше их температура кипения. Так, вещество, которое очень трудно растворяется в кипящем бензоле (т, кип. 80°), будет несколько лучше растворяться в кипящем толуоле (т. кип, IIIе) и еще лучше в кипящем ксилоле (т. кип. 140°) или кипящем хлорбензоле (т, кип. 132°). Поэтому для перекристаллизации очень трудно растворимых веществ (например, производных аптрахинона) бывает необходимо использовать такие высококнпящие растворители, как. три-хлорбензол, нитробензол, тетралии, анилин, фенол и т. п. Эти растворители имеют то преимущество, что растворимость в них при температуре их кипения значительна, а на холоду — очень невелика. Вследствие этого вещество нз них выкристаллизовывается почти полностью. Их недостаток состоит в том, что то же самое наблюдается и дли загрязнений, которые при нагревании также растворяются, а при охлаждении выпадают вместе с очищаемым веществом. В таких случаях удовлетворительной очистки не происходит. Но все же правильно проведенная перекристаллизация является надежным способом очистки. Но в промышленных масштабах она довольно дорога, особенно когда применяются органические растворители, поскольку регенерация последних невозможна без потерь. Поэтому в технике очень часто отдают предпочтение так называемому переосаждению, которое при правильном проведении также может оказаться очень эффективным. Под переосаждением понимают растворение продукта в подходящем растворителе на холоду или при нагревании и последующее осаждение добавлением какого-нибудь вещества, уменьшающего растворимость или полностью осаждающего. Сюда относится растворение в спирте и осаждение добавлением другого растворителя, например воды, эфира и т. д, В технике из соображений экономии предпочитают, конечно, такие методы переосаждення, по которым обходятся без органических растворителей, т. е, работают только в чисто водной среде. Б качестве примера можно привести очень часто применяемое для сульфо-кислот и красителей растворение в воде и осаждение поваренной или какой-либо другой подходящей солью (сульфатом натрия, хлоридом калия, сульфатом аммония и т. д.). При этом, чтобы получить более грубый и легче фильтруемый осадок, осаждение, если возможно, производят при нагревании. Если при нагревании осаждение происходит достаточно полно, можно также и фильтровать в горячем состоянии; однако чаще для завершения осаждения раствору дают предварительно охладиться. Перемешивание во время охлаждения ускоряет кристаллизацию и делает ее более равномерной. Если раствор непрозрачный, то его перед добавлением осадителя фильтруют. Для того чтобы вместе с осадителем не вводить новых загрязнений/ последний, если это возможно, употребляют в виде прозрачного раствора (например, насыщенный отфильтрованный раствор поваренной соли). Количество осадителя следует выбирать таким образом, .чтобы продукт выпадал возможно более полно, а загрязнения не вы-папалн. осле осаж ения оса ок тсасывают и промывают на и -"1- Таким образом, при использовании обоих методов в конечном итоге получают растворы, содержащие более однородные по молекулярному весу фракции, которые затем выделяют, или высаживают из раствора. Высаживание проводят двумя способами. По первому способу к растворам, содержащим различные фракции, Пр[1 перемешивании добавляют большое количество нераствори-теля, понижая тем самым растворяющую способность среды. По.чи-и-ер выпадет в осадок, который отдаляют от жидкости, несколько раз промывают нерастворителем и тщательно высушивают. По второму способу растворы полимерных фракций при энергичном перемешивании тонкой струей выливают в большой избыток нераство-рителя. Осаждение происходит в струе; при этом образуются очень Глобулины. Все глобулины нерастворимы в воде, но растворяются в очень слабых растворах солей. Более концентрированными растворами солей они вновь осаждаются; осаждение происходит при меньшей концентрации, чем та, которая необходима для осаждения альбуминов. Эти белки являются очень слабыми кислотами. Гравитационное осаждение. Происходит под действием притяжения между частицей и волокном либо под действием земного притяжения.  Основании сопоставления Основании вышеизложенного Основании уравнений Основными элементами Основными компонентами Основными параметрами Основными преимуществами Основными продуктами Основного характера |
- |
Навигация