Главная --> Справочник терминов


Обрабатывают углекислым Платформинг. В последнее время все большее значение приобретает так называемый платформинг (ср. стр. 478), который заключается в том. что бензиновые фракции обрабатывают водородом над платино-глиноземными катализаторами при 500° под давлением 50 ат. При этом высшие парафины изомеризуются и одновременно расщепляются, к-парафины превращаются в циклоолефины и ароматические соединения, а все серусодержащие соединения восстанавливаются до сероводорода; октановое число повышается с 50 до 80. В качестве катализаторов применяются также окислы хрома, кобальта, молибдена и ванадия.

Хлоргидрат 3 - (Р - х л орэти л) -4-метилпиридин а. К раствору 0,3 г хлористого палладия в 10 мл горячей 2,5 н. соляной кислоты прибавляют 50 мл метилового спирта и 3 г активированного угля, промытого соляной кислотой. Смесь обрабатывают водородом и прибавляют раствор 6,37 г 2,6-дихлор-3-((В-хлорэтил)-4-метилпиридина в 100 мл метилового спирта. Гидрируют реакционную смесь в течение двух часов при комнатной температуре и давлении 2,1 атм. Затем отфильтровывают катализатор и отгоняют спирт под уменьшенным давлением. Остаток растворяют в абсолютном спирте и отгоняют спирт; эту операцию повторяют несколько раз для того, чтобы полностью отогнать воду. Кристаллический остаток растворяют в небольшом количестве абсолютного спирта и осаждают эфиром; выход вещества равен 5 г (85,5% от теорет.). Образец для анализа после двух перекристаллизации из смеси спирта и эфира и одной перекристаллизации из ацетона плавится при 170—171° [341].

Чтобы из жидких масел, содержащих в основном ненасыщенные жирные кислоты, получить твердые жиры, содержащие в основном насыщенные жирные кислоты, масла обрабатывают водородом (гидрогенизация жиров).

единения (эту смесь предварительна обрабатывают водородом и парами бензина при 465°С).

Для проведения процесса в паровой фазе разработан катализатор, продолжительность работы которого составляет около дпух-летяи. Катализатор готовят смешением 450 л пемзы (зерна диаметром 18— Ж) мм), 30 кг основного карбоната меди, 16 кг 30%-ного силиката натрия и 30 л дистиллированной воды. Смесь сначала сушат при 100" С и затем обрабатывают водородом при

б) Метиламин-Hi, солянокислая-Н2 соль. Смесь 6,0 г нитро-метана-Нз и воды-Нг, содержание хлористого водорода-Н2 в которой достаточно для нейтрализации образующегося метиламина, обрабатывают водородом-Ш под давлением 3 ат в присутствии 0,4 г палладиевого катализатора, нанесенного на уголь [2]. После завершения реакции восстановления раствор фильтруют и упаривают досуха в вакууме (примечание 2). Выход неочищенной солянокислой-Н2 соли метиламина-Н5 составляет 5,9 г (90%). После перекристаллизации из горячего бутилового спирта продукт плавится при 227 — 228° (примечание 3),

8,56 г метилового эфира 3-кето-Д4-холеновой кислоты (примечание 1) растворяют в 400 мл абсолютного эфира. Раствор при 5° и давлении водорода-Нд 1 ат встряхивают с 3,5 г 5%-ного палладиевого катализатора, нанесенного на уголь (примечание 2). Продукт восстановления (примечание 3) растворяют в 400 мл абсолютного эфира и обрабатывают водородом-Н2, как это было описано выше, но в присутствии 4,0 г окиси платины в качестве катализатора. Полученную после второго восстановления реакционную смесь при помощи методики, описанной Шонхеймером и Берлинером [1], разделяют на две фракции: а) осаждаемую дигитонином и б) не осаждаемую дигитонином. Последнюю фракцию (б) в количестве 5,51 г растворяют в смеси 3 мл бензола и 21 мл петролейного эфира (т. кип. 35—45°),

2. Катализатор предварительно обрабатывают водородом-Нг.

2. Катализатор предварительно обрабатывают водородом-И!-

Соответствующая препаративная процедура получила название «восстановительное аминирование»: смесь карбонильного соединения и аммиака обрабатывают водородом в присутствии катализатора.

По способу Британской Цланидной Компании, являющемуся представителем второй группы, неочищенный га? проходит через слой отработавшей окиси, которую поддерживают4 влажной при помощи пульверизирования водой. Цшн превращается в роданид и извлекается из скруббера в виде раствора роданистого аммония.-Этот процесс проще, чем ферроцианидный, но при нем циан получается в виде менее желательного соединения. Для утилизации этого роданистого раствора его прежде всего обрабатывают углекислым натрием и освобождающийся аммиак улавливают. Получающийся раствор роданистого натрия концентрируют, смешивают с тонко размельченным железом, выпаривают до полной сухости и сплавляют. Конечной реакцией является образование цианистого аатрия и сернистого железа. Прокипятив полученную смесь с водой, фильтруют и получают раствор железистосинеродистого натрия.

2) Тетраметиларабиноза. 1 г пеитаметилглюконамида в 12 мл воды обрабатывают при О °С 4,9 мл раствора гипохлорита натрия (58,2 г иа 1 л) в течение 48 ч. Раствор подкисляют, обрабатывают углекислым барием, фильтруют, упаривают фильтрат досуха и получают 0,7 г сиропообразного продукта, т. кип. 85 °С/0,01 мм, а]гг5°с 16,6° (в воде) [29].

Затем, не прекращая подачи ацетилена, на 2,7 ч приливают 204 г (3,19 г-моль] ацетона-df;, после чего реакционную смесь оставляют при --14° на 14 ч (за это время она загустевает). На следующем этапе смесь помещают в баню, охлаждаемую льдом с солью, и включают ток азота. При —(6—4)с: за 2,7 ч приливают 733 г (36,7 г-моль) тяжелой воды, перемешивают 1,3 ч, отделяют маслянистый слой и обрабатывают его СО? для нейтрнлиаации следов щелочи. Нижний водно-щелочной слой экстрагируют 3X150 мл этилового эфира. Экстракты также обрабатывают углекислым газом.

Маточный раствор обрабатывают углекислым рубидием до нейтральной реакции среды, упаривают досуха и полученный азотнокислый рубидий используют для получения азотнокислого кислого рубидия.

Маточный раствор от кристаллизации продукта обрабатывают углекислым цезием до нейтральной реакции, упаривают досуха и полученный азотнокислый цезий используют для получения азотнокислого кислого цезия.

Получение п-грет.амилфенола из фенола и третичные амиленов. В четьгрехгорлую колбу емкостт^ю 0,75 л, снабженную механической мешалкой, термометром, барботером для подачи амиленов и обратным холодильником (см. примечание 1), помещают 25 г катионита КУ-2 и 70,5 г (0,75 М) фенола. Колбу нагревают на масляной бане до 135° и вводят в течение 25—30 минут 35 г (0,5 М) газообразных амиленов (см. примечание 2). После десяти-пятнадцатиминутной выдержки при 135—145° (см. примечание 3) реакционную смесь охлаждают до 90°, алкилат осторожно декантируют и растворяют в( 1,5 г 1,5%-ного водного раствора едкого натра. Выделившееся масло отделяют, а щелочной раствор амилфенола промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода и обрабатывают углекислым газом. Выпавшие белые кристаллы п-трет. амилфенола отфильтровывают, промы-

Получение глиоксаля. К смеси 25 г паралъдегвда с 25 см" воды прибавляют 20 см3 азотной кислоты (уд. вес 1,37) и 1 см3 дымящей азотной кислоты. Через 5—8 дней образовавшийся гомогенный бесцветный раствор выпаривают досуха» остаток растворяют в небольшом количестве воды, после чего обрабатывают углекислым кальцием, фильтруют и упаривают (при количестве 200 г альдегида — йо 300—400 «л8). Затем возможно более точно осаждаю* концентрированным

зол— жидкость плотностью 1044 кг/м3, кипящая в интервале 185—205 °С в зависимости от содержания изомеров и примесей. Трикрезол растворим в этиловом спирте, эфире и щелочных растворах, в воде растворяется около 2,5% трикрезола. Для получения трикрезола используют фракцию каменноугольной смолы, кипящую в пределах 160—250 "С, которую очищают путем охлаждения и отстаивания от большей части нафталина. Эту фракцию обрабатывают водной щелочью. Полученные феноляты и крезоляты переходят в раствор, а летучие маслообразные вещества отгоняются с водяным паром. Щелочной раствор фильтруют для отделения смолообразных примесей и обрабатывают углекислым газом для выделения свободных фенолов, которые затем разделяют фракционной перегонкой на фенол, трикрезол и ксиленол.

Гидролиз глюкозида происходит при кипячении с 0,4%-ной серной кислотой. По охлаждении до комнатной температуры нерастворимые продукты распада отфильтровывают, раствор обрабатывают углекислым сниицом, освобождают от избытка свинца пропусканием сероводорода и фильтруют. Раствор сгущают до сиропа с содержанием сухого вещества 75— 80%, из которого в несколько минут выкристаллизовывается метилпентоза. Выход 0,75— 1% от веса взятой коры.

Фукоза. Эта метштентоза впервые была получена Толленсом30 из морских водорослей (Fucus vesiculosus, nododus и др.). По его данным для освобождения от растворимых веществ высушенные морские водоросли экстрагируют 72%-пой серной кислотой, промывают и отпрессовыпают. Потом нагревают на водяной бане с 6-крат-ньш количеством Я%-ной серной кислоты (на 1 л 50 г концентрированной кислоты) s течение 8 час., отжимают, обрабатывают углекислым кальцием, отсасывают от гипса и выпаривают. Сироп, освобожденный от гумми многократным промыванием спиртом, смешивается с равным количеством воды и приблизительно половинным весовым количеством фенилгидразина. Выделяющийся через 24 часа фенил-гндразон перекристаллизовывают из разбавленного спирта. Перекристаллизацию повторяют до тех пор, пока температура плавления фенилгидразона не станет равной 170—!71°. Его разлагают по способу Гсрцфельда (Hcrzfcld) (см. дальше при фе-нилгидразонах моносахаридов), для чего нагревают например 50 г фенилгидразона фукозы, 50 г бензальдегида, 50 г спирта и 40 г воды на водяной бане с обратным холодильником. После полного охлаждения фенилгидразон отсасывают, фильтрат экстрагируют 2 раза эфиром, кипятят с животным углем и сгущают до сиропа, который после внесения затравки очень скоро закристаллизоиывается и.

Для удаления следов кислоты разделившийся на два слоя дистиллят обрабатывают углекислым натрием до щелочной реакции по лакмусу. Верхний слой, состоящий из изовалерианового альдегида и непрореагировавшего спирта, отделяют при помощи делительной воронки. Затем взбалтывают изовалериановый альдегид с равным объемом свежеполученного насыщенного раствора кислого сернистокислого натрия. Выпавшие кристаллы производного изовалерианового альдегида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.




Основании уравнений Основными элементами Основными компонентами Основными параметрами Основными преимуществами Основными продуктами Основного характера Опасность перегрева Основного соединения

-
Яндекс.Метрика