|
|
|
Главная --> Справочник терминов Основание натуральных Основание красителя оранжево-желтого цвета, его соли фиолетовые; красит хлопок по т.анниновой протраве в мало прочный фиолетовый цвет. При действии щелочей розамин превращается сначала в основание красителя, а затем в бесцветное карбинольное основание, из которого минеральные кислоты регенерируют красящее вещество. 4, 4'-бис(диметиламино)трифенил-карбинол (карбинольное основание красителя) тиланилина выделяющееся при реакции основание красителя раство- Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл диметиланилина и 5 г 4-крезола, перемешивают, добавляют 4,8 г растертого в порошок CuSC^X X 5Н2О, 5 г NaCl и 45 мл горячей (»60°С) воды. Смесь нагревают до 60—65°С, выдерживают при перемешивании 6—7 ч и оставляют на ночь. К концу выдержки масса должна иметь металлический блеск. Затем к реакционной массе добавляют 25 мл 20%-ного раствора NaOH, размешивают до получения однородной суспензии, добавляют 100 мл воды и нагревают до 57—60°С. Потом масляную баню убирают, мешалку выключают и дают массе отстояться «1 ч; основание красителя при этом всплывает иа поверхность жидкости в виде смолы. При достижении комнатной температуры нижний водный слой сифонируют на фильтр, фильтрат отбрасывают. К массе, оставшейся в колбе, добавляют 150 мл воды, размешивают и фильтруют через тот же фильт». Осадок на фильтре промывают 100 мл воды (порциями по 25 мл) до нейтральной или слабощелочной реакции (рН 7—8). Стакан на 300 мл закрепляют в кольце, устанавливают на электроплитке, снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой. В стакан переносят с фильтра основание красителя, добавляют 100 мл воды перемешивают и по каплям вливают 8 мл 20%-ной H2SO4. Массу нагревают до 75 °С и фильтруют. Фильтрат переносят в тот же стакан, прибавляют к нему солянокислый раствор РеСЦ и NaCl. Выделившийся в виде смолообраз-ной массы краситель снимают палочкой с поверхности жидкости, переносят в чашку Петри и сушат при 50—60°С. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу н отгоняют с паром избыток диэтиланилина, пока дистиллят не станет прозрачным (объем дистиллята «350 мл). Остаток в колбе переносят в стакан на 500 мл и охлаждают. Выделившееся масло 4 раза промывают водой (порциями по 50 мл), удаляя каждый раз воду декантацией, затем перекристаллизовывают из минимального (ж80 мл) количества спирта. Из спиртового раствора лейкооснование красителя обычно выделяется в виде бесцветных кристаллов. Если продукт не кристаллизуется, а по-прежнему выделяется в виде масла, значит спирта взято слишком мало. В этом случае приливают еще немного спирта («20 мл) и нагревают до растворения масла. Выделившееся при охлаждении основание красителя отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12. Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром устанавливают иа электроплитке, закрепляют в кольце, помещают измельченный фталат Родамина и 100 мл 10 %-ного раствора Na2CO3, при перемешивании нагревают до 50 °С, содержащаяся в плаве фталевая кислота при этом растворяется. Основание красителя (III) отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок с фильтра возвращают в тот же стакан, добавляют 200 мл воды, размешивают и посте- В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную двухгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой. Загружают сухое основание красителя и 35 мл хлорбензола, размешивают и нагревают до 75— 80 °С. При этой температуре выдерживают 1 ч, затем охлаждают до 30 °С, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячим (45—50°С) метанолом (2 раза по 10 мл), помещают в чашку Петри и сушат при 60—70°С. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл, снабженную обратным холодильником с системой для подводки аргона (см. синтез 2.5), мешалкой, термометром. Загружают 70 мл 1,5 °/о олеума и нагревают до ,25—30°С, вытесняют из колбы воздух аргоном и при размешивании порциями добавляют 12,7 г 1,4-бис(1,3,5-триметилфенилами-но)антрахинона (см. синтез 5.20). Реакционную массу выдерживают при 25—30 °С и отбирают пробу 1—2 капли на 10 мл воды для определения конца сульфирования. Реакцию считают законченной, если проба полностью растворилась в воде, а также в случае отсутствия окраски дихлорэтанового слоя при добавлении 3—5 мл дихлорэтана к раствору сульфомассы. Если основание красителя еще присутствует, добавляют 12 мл 1,5 % олеума и выдерживают 1 ч. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 20 °С. В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром. Загружают 41 мл 2 %-ного олеума и при 20°С при размешивании добавляют небольшими порциями в течение 1—2 ч 13,6 г 5,8-ди-гидрокси-1,4-ди(4-толуидино)антрахинона, не допуская повышения температуры выше 30°С. Смесь выдерживают 3 ч при 30—35°С и проверяют на полноту сульфирования. Реакция считается законченной, если отсутствует непрореагировавшее основание красителя: 1—2 капли сульфомассы дают бесцветный раствор в 5 мл хлороформа. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 20 °С. /(„—константа скорости реакции; е — основание натуральных логарифмов. е = 2,718 — основание натуральных логарифмов; /Со -—0,000895 — константа скорости реакции; •с,, =3600 сек. — общая продолжительность процесса; т — время с начала реакции. определенный отрезок времени, и, как следует из уравнения если за некоторый промежуток времени f напряжение уменьшается в е раз (е — основание натуральных логарифма), т. е. где N — количество микроорганизмов через время т, мин; JV0 — начальное количество микроорганизмов; е — основание натуральных логарифмов; k — константа скорости отмирания микроорганизмов. е — основание натуральных логарифмов, равное 2,7182. Данные, вычисленные В. П. Грязновым [7], приведены в табл. 38. где е — основание натуральных логарифмов, равное 2,7182. где Гер — средняя температура грунта на расчетном участке, К; Тн — температура таза на начальном участке газопровода, К; Ггр — температура грунта на глубине прокладки газопровода, К; е — основание натуральных логарифмов, е = 2,718; а — параметр Шухова, рассчитывают по формуле число радиоактивных атомов через время t', е — основание натуральных е — основание натуральных логарифмов; R — газовая постоянная; Т — и—напряжение через некоторый промежуток времени t. Из уравнения (22) следует, что о < а0, т. е. напряжение в образце уменьшается во времени, причем за очень большой промежуток времени t напряжение теоретически должно понизиться до пуля. Однако основная часть изменения напряжения происходит за определенный отрезок времени, и, как следует из уравнения (^2), если за некоторый промежуток времени t напряжение уменьшается в е раз (е —основание натуральных логарифмов), т. е. 0 = ~ о-0, то где е — основание натуральных логарифмов; е — мольный коэффициент поглощения, характерный для данного вещества; С — концентрация вещества, моль/л; / — толщина слоя, см.  Основными свойствами Основного катализатора Основного оборудования Основного технологического Основному фильтрату Основности растворителя Особенностью структуры Особенностей химического Особенностей реакционной |
- |
Навигация