|
|
|
Главная --> Справочник терминов Обработка полученного Г). Обработка полученных аминов 294 5. ОБРАБОТКА ПОЛУЧЕННЫХ АМИНОВ 5. Обработка полученных аминов 5. Обработка полученных аминов 297 Методика работы. Приготовляют смеси тонко измельченных исследуемых полимеров в мольном отношении 1:4, 1 : 1, 4: 1. Навески приготовленных смесей и эталона (~0,1 г) помещают в тигли и анализируют с помощью дериватографа. Порядок работы на дериватографе и обработка полученных кривых приведены а работе 67. (^./-ft-Фенилен-бкс-имшюкамфору удалось расщепить на оптически деятельные компоненты [92] пропусканием ее разбавленного растпора в петролейном эфире через колонку с порошкообразной (/-лактозой. Аналогичный процесс используется при хроматографическом анализе. tf-Форма адсорбируется более интенсивно и потому собирается в лерхней части колонки, а /-форма попадает в нижние слои. Повторная обработка полученных фракций привела к получению обоих антинодоп в чистом пиде. Менее полное расщепление различных рацемических соединений было Обработка полученных данных в координатах уравнения Ар1рениуса по линейному методу наименьших квадратов приводит к следующим выражениям для .констант скорости уравнения (4.20); fe, = exp[(I4,21±I3) —(8180±700)/Г] л/(моль-мин) Графическая обработка полученных данных в координатах fv(X)—1!Рч,о в соотпетстпии с уравнением (4.36} тоже даст линейную зависимость (рис, 63, а). Вычисленное по тангенсу угла наклона прямой значение константы скорости согласуется На второй стадии проводится химическая или термическая обработка полученных нитей, вследствие чего в полимере происходят дальнейшие превращения, сопровождающиеся образованием гете-роциклов, и я некоторых случаях — системы сопряженных связей. Готовая пить после такой обработки становится нерастворимой, не Плавится и приобретает высокую тепло- и термостойкость. Мсталлирование терминальных алкинов может быть осуществлено нрн действии алюмогидридов щелочных металлов в присутствии пиридина или простого эфира. Реакционная способность гидридов в этом процессе уменьшается в ряду: КА1Н4 >> > NaA'lH4 >> LiAlH/i. Обработка полученных тетраалкшшлалю-мпнатов хлоридом алюминия приводит к соответствующим алюми-нийтриалкипнлам (схемы 81, 82) [69]. Интересно, что в присутствии небольших количеств диалкилалюмшшйглдрлдов реакция ме-таллирования не идет [69]. Исходя из потенциалов разложения в метаноле, вычислены величины потенциалов восстановления тридцати замещенных тетразолиевых катионов [339]. Обработка полученных данных с помощью корреляционных уравнений Гаммета позволила рассчитать электронную плотность на атомах [340]. Первичный процесс расщепления может быть изображен в виде следующей схемы: Реакция окисления высокоэкзотермична и, поскольку последующая обработка полученного газа, 'например метанизация его, также зкзотермична, эффективного способа использования всей тепловой энергии, выделившейся при частичном окислении, кет. Единственным решением этой дилеммы могло бы быть комбинирование цикла частичного окисления с каким-нибудь другим, эндотермическим процессом газификации, например паровым реформингом. Этот способ нашел практическое применение в промышленных установках; суммарную реакцию в газогенераторе частичного окисления можно записать как Преобразование лигроина в газ с помощью пара может быть осуществлено двумя путями в зависимости от температуры реакции. При этом 1можно получать либо смесь окиси углерода с водородом при высокой температуре (около 800°С), либо метан, разбавленный двуокисью углерода и водородом, при температуре около 470°С. Второй процесс, известный «ак низкотемпературный риформинг, более предпочтителен для производства ЗПГ, поскольку в этом случае можно упростить последующие стадии очистки и обогащения газа. Если ЗПГ должен отвечать только техническим критериям по взаимозаменяемости с природным газом, может оказаться достаточной его очистка от большей части двуокиси углерода, которая приблизит ЗПГ по характеристикам горения, но не по теплоте сгорания, к природному. Если обеспечения коммерческой взаимозаменяемости не требуется, полученный газ можно оставить в этом виде. Только при необходимости удовлетворения и технической, и коммерческой совместимости ЗПГ и природного газа необходима дальнейшая обработка полученного газа. Одновременно с этой реакцией происходит и нейтрализация серной кислоты до Na2SO4. Дальнейшая обработка полученного раствора азотной кислотой приводит к выделению чистого триннтрорезорцина. При очистке около 5% продукта теряется. Очистку производят следующим образом. мое с использованием техники большого разбавления (выход 33% )10. Примененными методами второй группы были: а) действие диазометана на циклогексанон( выход 33 — 36%)3 и б) восстановление. циангидрина циклогексанона и обработка полученного 1-(аминометил)циклогексанола азотистой кислотой (выход 23 — 29% )[1. Изложенная выше пропись представляет собой улучшенное видоизменение метода, который разработали Даубел, Рингольд, Вейд и Андерсон 12. В качестве исходного вещества для синтеза везде используется цианамид; однако, его получение из доступных реактивов связано со значительными трудностями из-за нестабильности цианамида и его склонности к полимеризации с образованием меланина. Поэтому нами был применен метод получения селеномочевины без промежуточного выделения цианамида. Главным требованием при этом было получение чистых растворов цианамида, лишенных примесей исходных веществ. Поэтому из описанных в литературе способов получения цианамида [5 — 8] была выбрана методика, основанная на взаимодействии окиси ртути и спиртового раствора тно-мочевшш [6] (см. примечание 1). Обработка полученного спиртового раствора цианамида газообразным селеноводоро-дом в аммиачной или щелочной среде приводит к образованию селеномочевины, 4. Обработка полученного продукта олеумом и об- Обработка полученного эфира-сырца, как и при получении триарилфосфатов, заключается в отгонке избыточного спирта нейтрализации кислых компонентов, удалении солей нейтрализации водной промывкой, сушки под вакуумом, обработке сорбентами (для улучшения цвета) и фильтрации. Стадия очистки не отличается от соответствующих стадий процессов синтеза триарилфосфатов или диэфирных пластификаторов. Например, при получении триметилфосфата избыточный метанол, аналогично фенолам и крезолам, отгоняют фракционной перегонкой. Вначале при атмосферном давлении удаляют значительную часть спирта, который возвращают на стадию синтеза. Затем давление понижают до 13,3 кПа и отбирают промежуточную фракцию, содержащую спирт, воду и небольшое количество эфира. Далее снижают давление до 2,65 кПа и отбирают основную фракцию. Кубовый остаток содержит пирофосфаты и кислые фосфаты. При охлаждении он застывает и поэтому его следует выгружать из аппарата при температуре не ниже 100 °С. Тетраметил-д-метилглюкозид. Исходят из полученного по вышеописанному способу триметилпроизводного, которое метилируют без добавления метилового спирта, посредством большого избытка .метилирующего средства: например берут 15 г триметилового афира, 115 г йодистого метила и SO г окиси серебра. Сначала трииетиловый зфир растворяют в половинном количестве йодистого метила; к полученному раствору добавляют небольшими порциями половину окиси серебра, каждый раз нагревая. Реакция проходит лишь слабо, поэтому, добавив остаток йодистого метила и окиси серебра, реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение приблизительно 2 час. Обработка полученного вещества производится вышеописанным образом. Температура кипения 144—145°/17 мм. — 6.5. Описан путь синтеза хазубанановых алкалоидов, включающих взаимодействие бутадвев-1-ил)фенилсульфокснда с тетрагнробенэнндолом (29). При обработка полученного аддукта (30) сульфидом натрия в кипящем метаноле образуется продукт (31). Предложите структуру, соединения (30) и путь его превращения в соединение (31). _ — 6.5, Описан путь синтеза хазубэнановых алкалоидов, включающих взаимодействие бутадвев-1-ил)фенилсульфокснда с тетрагнробензиндолом (29) При обработка полученного аддукта (30) сульфидом натрия в кипящем ыетапопе образуется продукт (31), Предложите структуру, соединения (30) и путь его превращения в соединение (31). _ Таким образом, если наши исходные предпосылки справедливы, то график зависимости рн от отношения (1—Ф)/Ф должен представлять собой прямую линию с наклоном К, отсекающую на оси ординат величину р0, соответствующую плотности ненаполненного аморфного полиэтилена. График такой зависимости * показан на рис. П. 7. Обработка полученного графика по уравнению (II. 7) дает Ро — 880 ± 15 кг/м3 и К = 4400 ± 100 кг/м3, Как и предполагалось, значение р0 удовлетворительно согласуется с плотностью неупорядоченных областей ненаполненного полимера.  Основного оборудования Основного технологического Основному фильтрату Основности растворителя Особенностью структуры Особенностей химического Особенностей реакционной Описываемой уравнением Особенности механических |
- |
Навигация