|
|
|
Главная --> Справочник терминов Окончания выделения Если при растворении расгвор окажется окрашенным, его охлаждают до 40-60 °С, добавляют к нему 2-3 чайных ложки активированного угля и кипятят 3-5 мин. После окончания растворения горячий раствор быстро фильтруют с помощью стеклянной воронки 6 с бумажным фильтром, вставленным в предварительно нагретую воронку для-горячего фильтрования 5. Можно провести расчет молекулярной массы для каждой отдельной навески порознь, не суммируя последовательно навески и отклонения пера. Однако в этом случае ошибка увеличивается из-за возможных неточностей в установлении окончания растворения каждой отдельной порции внесенного вещества. Еслк при DSCTBOpeiiKi-i раствор окажется окрашенным, его охлаждают до 40-60 °С, добавляют к нему 2-3 чайных ложки активированного угля и кипятят 3-5 мин. После окончания растворения горячий раствор быстро фильтруют с помощью стеклянной воронки 6 с бумажным фильтром, вставленным в предварительно нагретую воионку для горячего фильтрования 5. 3. Если начальная температура кислотной смеси ниже указанной здесь, то кислая сернокислая соль аминоацетонитрила может выделиться еще до окончания растворения нитрила; если же температура слишком высока, то имеется опасность, что спирт закипит. Вязкость вискозы. В начале процесса созревания, т. е. тотчас после растворения ксантогсната целлюлозы, пялкость пискозы „ижЕется; достиг пун через 12- -16 ч минимума, вязкость начинает постепенно повышаться и через 12—15 сут резко возрастает. Понижение вязкости в начальной стадии созревания, возможно, являете: следствием более сильной сольватации макромолекул кса:;тогената, которая происходит при так называемом дополнительном растворении. Дополнительное растворение проявляется Е; том, что в течение 14—18 ч с момента окончания растворения происходит процесс выравнивания, т. е. перераспределение дитио-карбоновых групп в макромолекулах целлюлозы. После окончания растворения, контролируемого визуально через смотровое стекло аппарата, однородный раствор под давлением азота 0,15—0,2 МПа перелавливают но обогреваемому трубопроводу через свечевыс фильтры 5 в аппарат переэтсркфикаг;ии. Свечи фильтров обтянуты мелкой сеткой из нержавеющей стали или изготовлены из пористого металла или сплава. После пер сдавливания нескольких партий раствора ДМТ через фильтр комплект свечей заменяют чистым, а старые фильтры обрабатывают паром и сжатым воздухом или горячим ЭГ {промывка последним исключает частую разборку и сборку фильтров). Обычно на установке предусмотрено два фильтра, из которых один находится н работе-, другой в резерве. литься еще до окончания растворения нитрила; если же темпера- литься еще до окончания растворения нитрила; если же темпера- Вязкость вискозы. В начале процесса созревания, т. е. тотчас после растворения ксантогената целлюлозы, вязкость вискозы понижается; достигнув через 12—16 ч минимума, вязкость начинает постепенно повышаться и через 12—15 сут резко возрастает. Понижение вязкости в начальной стадии созревания, возможно, является следствием более сильной сольватации макромолекул ксантогената, которая происходит при так называемом дополнительном растворении. Дополнительное растворение проявляется в том, что в течение 14—18 ч с момента окончания растворения происходит процесс выравнивания, т. е. перераспределение дитио-карбоновых групп в макромолекулах целлюлозы. После окончания растворения, контролируемого визуально через смотровое стекло аппарата, однородный раствор под давлением азота 0,15—0,2 МПа передавливают по обогреваемому трубопроводу через свечевые фильтры 5 в аппарат переэтерификации. Свечи фильтров обтянуты мелкой сеткой из нержавеющей стали или изготовлены из пористого металла или сплава. После передавли-вания нескольких партий раствора ДМТ через фильтр комплект свечей заменяют чистым, а старые фильтры обрабатывают паром и сжатым воздухом или горячим ЭГ (промывка последним исключает частую разборку и сборку фильтров). Обычно на . установке предусмотрено два фильтра, из которых один находится в работе, другой в резерве. Вязкость вискозы. В начале процесса созревания, т. е. тотчас осле растворения ксантогената целлюлозы, вязкость вискозы понижается; достигнув через 12—16 ч минимума, вязкость начинает постепенно повышаться и через 12—15 сут резко возрастает. Понижение вязкости в начальной стадии созревания, возможно, является следствием более сильной сольватации макромолекул ксантогената, которая происходит при так называемом дополнительном растворении. Дополнительное растворение проявляется в том, что в течение 14—18 ч с момента окончания растворения происходит процесс выравнивания, т. е. перераспределение дитио-карбоновых групп в макромолекулах целлюлозы. Смесь дифенилолпропана, карбоната и едкого натра (щелочь добавляют постепенно) в мольном соотношении 1 : 2,1 : 2,04 кипятят в бензоле до окончания выделения СО2. Затем добавляют диоксан. Продукт промывают водой и после отгонки растворителя перегоняют в вакууме (т. кип. 150 °С при 30 мм рт. ст.). меганольньш раствором КОНвЗ,5-лчхлор-4-о[сспбензоиную кислоту. Эту кислоту (1,2 моль) медленно нагревают с 575 г диметиланилина до 190—200° С и выдерживают при такой температуре до окончания выделения СОг (около 2 ч), 2,6-Дпхлорфенол получают с выходом 80—90% от теоретического. Дихлор- л трихлорфеноксиуксусньте кислоты. Из феноксиуксусной кислоты с 2 .водь хлора в ледяной уксуспой кислоте образуется 2,4-дихлор-, а при избытке: хлора 2,4,6-трихлорфеиоксиуксусная кислота. При медленном нагревании феноксиуксусной кислоты с избытком SOgCI^ от 0 до 75° С и выдержива-пни при этой температуре до окончания выделения газа получается 2,4-днхлор-фршжслуксусная кислота с выходом 74% от теоретического. При взаимодействии с SO2C12 в кипящем СС14 хлорирование не происходит [490]. На следующем примере показано, в каком соотношении образуются изомеры при хлорировании некоторых жирных кнс.тот SOaCla в присутствии переписей [529]. Смесь 0,8 моль жирной кислоты, 0,4 моль SOuCla, 0,4лкиь СС14 и 0,002 моль перекиси бензоила умеренно нагревают с обратным холодильником в темноте до окончания выделения 60а и IIC1 (60—90 лии). Затем нагревание ведут в течение еще 4 ч с 1,6 ,чсиъ тионилхлорщгд и получают смесь хлорадгид-ридов, которую фракционируют после отгонки избыточного тионилхлорида п четырех\"лористо1'о углерода. Состав смеси: 45% а- и 55% р-хлорпропионил-•слорпда, 15% а- и 85% р-хлоризобутирплхлорида и 10% а-, 45% р- и 45% у-хлор-к-бутирплхлорида. Метиловые зфиры неразветвленных жирных (С3_1?; С]4; С,, и С1в)а кислот [552]. Смесь 1 мвлъ жирной кислоты и 150 г SOC12 нагревают при 100° С до окончания выделения газов (3—4 ч). Затем добавляют несколько к сталлов иода и приливают по каплям \ ,2 лсоль брома в течение 4 ч при раб с низшими кислотами и 1,4 яоль брома в течение 10 ч при работа с высшими н лотами, следя за тем, чтобы в верхней части холодильника не было заметно бро Амидины. К эфирному раствору атилмагнийбромида (50%-ный в расчете на нитрил) прибавляют с небольшим избытком вторичный амин; окончания выделения этана смесь нагревают в колбе с обратным холодилы ^ ком около 20 мин, после чего добавляют раствор нитрила в эфире; после 2—3 . кипячения с обратным холодильником реакционную массу разлагают льде В некоторых случаях этот путь дает лучшие результаты, чем синтез амидие по Пшшеру. Первичные алифатические анины (получение по упрощепвд&у тоду) [430]. Растворяют 1 моль уротропина в 8—10-кратном весовом кол: стве горячего 95%-ного спирта, медленно добавляют 1 мель Nal и затем i л алкплхлоридв или алкилбромида. После окончания выделения осадка реоквд ную массу насыщают газообразным НС1, лагом осадок вновь растворяется и в? дает NH4C1, который отфильтровывают иа воронке Вюхнера. От проврача фильтрата отгоняют спирт, к остатку добавляют избыточное количество щеп и отгоняют'выделившийся амин. Для полного выделения четвертичной с сухом тетрагидрофуране и после окончания выделения С0 количество амина. Примерно через 1 » при 20° С реакция за Диазотируют 0,1 моль амина 7 г NaNO2 в возможно меньшем по объ_ содяно-шш сервоквслом растворе. Раствор соли диазония нейтрализуют СаСО фильтруют и прибавляют к фильтрату при перемешивании 15 г тринатрийг нитригокобальтиата; при этом большей частью выделяется трис-диазоы. соль в твердом виде. Для перевода в нитросоединеннв 10 г тонковзмельче!-соли диазония вносят при комнатной температуре небольшими порциями хорошем перемешивании в раствор 10 г NaNO2 и 10 г CuSO4 в 60 -ил воды, в тором суспендировано 4 г СигО. После окончания выделения азота обраао: Мерюштогидрохшнш [54, 55]. Растворяют 43,2 ч. хпнона в 150 ч. ной уксусной кислоты. Теплый раствор (40—50° С) добавляют к раствору 1 NaaS2O3 в 200 ч. воды, так чтобы температура смеси не поднималась выпге i После кратковременного перемешивания прозрачный н почти бесцветный рас1 насыщают КС1; при этом выпадает соль гидрохинонмоногиосульфокисл Раствор 2,6 г этой соли в 10 мл воды смешивают с 20 жл концентраров НС1 н затем постепенно добавляют 5 г цинковой пыли. Температуру реак ной смеси поддерживают в пределах 40—50° С до Окончания выделения га После экстракции эфиром получают меркаатогидрохинон в виде длинных ; т. пл. И8° С. Хлорбензолдистльфокиеиота. Ее целесообразно получать из л-хлорбй еуяьфоигорида медленным нагреванием с 4 ч. моногидрата серной ккс при 160-180° С до окончания выделения HU. После выливания реакции смеси в воду продукт выделяют «известковым» методом, как описано Bi  Окончании конденсации Обнаружить присутствие Определяется свойствами Определяется величиной Определяется взаимодействием Объясняется отсутствие |
- |
Навигация