|
|
|
Главная --> Справочник терминов Обработка продуктов Продукт реакции выделяют из толуолыюго раствора осаждением этиловым спиртом (1/этанол = 21/ТОЛуол) с последующим переосаждением продукта из толуолыюго раствора в спирт. Такая обработка позволяет полностью удалить из продукта катализатор и следы непрореагировавшего оксифенола. Затем полученный продукт сушат в вакууме до постоянной массы. Колбу соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальцне-вой трубкой (для устранения попадания в прибор влаги из воздуха), нагревают на водяной бане до слабого кипения, кипятят в течение 1 часа и оставляют стоять 2—3 дня; за это время куски извести большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. Спирт снова слабо кипятят в течение 1 часа, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют спирт. В качестве приемника применяют колбу для отсасывания, плотно присоединяя ее к холодильнику при помощи-изогнутой насадки и резиновой пробки. К отводной трубке колбы присоединяют хлор кальциевую трубку. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ, при которых требуется абсолютный спирт. По мере испарения аммиака и повышения температуры, анион 59 окисляется кислородом воздуха с образованием 9-циан-9-бутил-10-антрона 60. При тщательной защите реакционной смеси от кислорода и в отсутствие перекисных примесей аналогичная обработка позволяет осуществить децианирование аниона 59, приводящее к продукту замещения циано-группы на алкильную - 9-циан-10-бути л антрацену 61. Вследствие низкой реакционной способности аниона 59 действие на него избытка и-BuBr не приводит ми мостиками, то такая обработка позволяет разделить белки на от- Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является дегидратацию спирта, особенно при использовании изоспиртов, ц ухудшает цвет целевого продукта [61]. Поэтому в последнее время все чаще используют более «мягкие» кислые катализаторы с пониженной окисляющей способностью, обычно л-толуолсульфокис-лоту или бензолсульфокислоту. Для улучшения цвета пластификатора их рекомендуют применять в смеси с веществом с большой поверхностью (активированный уголь, кизельгур) [129, 130]. Предложены и другие, менее доступные катализаторы, например суль-фаминовая или сульфаниловая кислоты [131]. Поскольку бензол-сульфокислота и другие технические кислоты, применяемые в качестве катализаторов этерификации, содержат большое число примесей, перед вводом в процесс их подвергают очистке. С этой целью сульфокислоту растворяют в спирте, обрабатывают активированным углем и фильтруют [132]. Такая обработка позволяет в 3—4 раза понизить количество эмульсии, образующейся на стадии нейтрализации, а также улучшить качество целевого продукта, в первую очередь его цвет [133]. Круглодонную колбу емкостью 1 л заполняют 500 мл 95,6%-ного этилового спирта и 125 г свежепрокаленной окиси кальция. Смесь кипятят на водяной бане в течение 6 ч, а затем оставляют на ночь; за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразную гидроокись кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем — на кипящей, причем первые 15 мл дистиллята отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что достаточно для большинства работ. Круглодонную колбу емкостью 1 л заполняют 500 мл 95,6%-ного этилового спирта и 125 г свежепрокаленной окиси кальция. Смесь кипятят на водяной бане в течение 6 ч, а затем оставляют на ночь; за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразную гидроокись кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем — на кипящей, причем первые 15 мл дистиллята отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что достаточно для большинства работ. средственно растворимым (если концентрация кислоты или щелочи невысока), но вызывает в нем изменения, которые приводят к значительному увеличению скорости растворения его в горячей воде. Это свойство сохраняется даже после вымывания или нейтрализации обрабатывающих веществ. Изменение это, вероятно, вызывается разрушением поперечных связей между белковыми цепями (стр. 171). Во всяком случае, предварительная обработка позволяет получить лучшие выходы желатины и избавляет от необходимости исчерпывающего гидролитического расщепления, связанного с продолжительным нагреванием. Чем выше концентрация щелочи или кислоты, тем быстрее происходят изменения в коллагене. Пескоструйная обработка заключается в том, что склеиваемый материал подвергают обдуву воздухом с сухим кварцевым песком под давлением до 5 МПа. Воздух должен быть очищен от следов масла. Иногда вместо песка используют металлические опилки, дробь или взвесь песка в воде (гидропескоструйная обработка). Такая обработка позволяет повысить прочность клеевых соединений, но для ее проведения требуются специальные помещение и оснастка. Кро-ме того, мелкие частицы песка могут остаться на поверхности материала, и их нужно удалять продувкой воздухом или смыванием. По мере испарения аммиака и повышения температуры, анион 59 окисляется кислородом воздуха с образованием 9-циан-9-бутил-10-антрона 60. При тщательной защите реакционной смеси от кислорода и в отсутствие перекисных примесей аналогичная обработка позволяет осуществить децианирование аниона 59, приводящее к продукту замещения циано-группы на алкильную - 9-циан-10-бути л антрацену 61. Вследствие низкой реакционной способности аниона 59 действие на него избытка n-BuBr не приводит йа ночь; за это время куски окиси кальция большей частью превращаются в порошкообразный гидрат окиси кальция. После охлаждения спирт отгоняют на приборе для перегонки высушенных низкокипящих растворителей, при этом приемником служит склянка, в которой будет храниться абсолютный спирт (рис. 27). Перегонку спирта сначала ведут на слабокипящей водяной бане, к которой добавляют немного поваренной соли, а затем —• на кипящей, причем первые 15 мл дистиллата отбрасывают. Перегонка идет довольно медленно и значительное количество спирта удерживается твердым остатком. Такая обработка позволяет довести крепость спирта до 99,5%, что является достаточным для большинства работ. Конденсация бромангидридов а-брома-цилкарбоновых кислот с таурином в щелочном растворе и последующая обработка продуктов реакции аммиаком дает дипептиды [180а]. Этим путем получены глицилтаурин и Л-лейцилтаурин. Наиболее важной вспомогательной операцией, связанной с предварительной обработкой сырья, является смешение кислот различной концентрации для получения сульфирующего агента заданной концентрации. Последующая обработка продуктов сульфирования состоит в выделении свободных сульфокислот путем, разбавления реакционной массы водой или выделении солей сульфокислот в виде растворов или твердых веществ путем нейтрализации сульфомассы и высаливания. Обработка продуктов хлорирования (перегонка) Специфичными для процессов хлорирования операциями являются подготовка хлорирующих агентов и хлорируемого сырья, а также абсорбция газов, содержащих хлористый водород. Аппаратура для этих вспомогательных операций будет рассмотрена в данной главе наряду с аппаратурой для проведения собственно процесса хлорирования. Дальнейшая обработка продуктов хлорирования связана главным образом с перегонкой и ректификацией и здесь не описывается, поскольку эти процессы должны быть знакомы читателю и3 курса «Основные процессы и аппараты химической технологии». Дальнейшая обработка продуктов нитрозирования и главным образом азосочетания сводится к отфильтровыванию выпавших осадков. Иногда на гидравлических прессах производится дополнительный отжим пасты, полученной после фильтрования. За фильтрованием следует сушка и размол продуктов и установка красителей «на тип» путем смешения. Дальнейшая обработка продуктов щелочного плавления и запекания сводится к весьма несложным операциям. Плав, полученный в результате щелочного плавления, подвергают гашению Процессы сульфидирования и дальнейшая обработка продуктов сульфидирования сопровождаются выделением сероводорода, который необходимо направлять на абсорбцию, чтобы предотвратить загрязнение воздуха в производственных помещениях и вблизи от них. С хорошими выгодами и без примесей, обычно образующихся в результате перегруппировок, получают ненасыщенные соединения пиролизом сложных эфиров соответствующих спиртов. Методика очевь проста. Пиролиз проводят в жидкой или паровой фазе при 300 — 500° С. Обработка продуктов реакции также упрощается, так как: в них отсутствуют растворитель и другие реагенты. Пиролизом ацетата метилизопро— иллкарбвнола при 500" С получают чистый 2-мстилбутен-З с 72%-ныи выходом. Одно- • значно протенаег пиролиз ацетата метилизобутилкарбинола [22] , в результате которого получается 2-метилпентен-4. В этих случаях образование ояефига происходит претив^ правила Зайцева: Обработка продуктов реакции производилась П. П. Шоры-гиным и А. М. Соколовой следующим способом. Выделившийся при вливании реакционной смеси в воду маслянистый слой взбалтывали с 5%-ным раствором соды для извлечения бензойной кислоты. Оставшееся масло, содержавшее фенилнитрометан и нитротолуолы, перегоняли с водяным паром. Перегнанное масло обрабатывали 20% -ным раствором NaOH для извлечения фенилнитрометана, после чего оно подвергалось пе- Обработка продуктов реакции по окончании опыта производилась следующим образом. После промывки водой углеводородный слой энергично перемешивали 4 часа с 200 мл 20% -ного раствора бикарбоната калия, причем в течение второго и третьего часа дополнительно было прибавлено 50 мл 50% -ного раствора поташа. Выпавшую при этой операции калиевую роль h) Обработка продуктов распада озонидов .. 89  Особенности формирования Особенности молекулярного Обработке азотистой Особенности растворов Особенности технологического Остальные показатели Объясняется различным Описывается следующей Остановимся подробнее |
- |
Навигация