Термины, связанные с цементом. Обработка реакционной

Главная --> Справочник терминов

Обработка реакционной Дальнейшая обработка производится так же. как это описано в разделе «Производство пикриновой кислоты из фенола».

В преобладающем числе случаев заводы по производству водки используют питьевую воду из коммунальных водопроводов и расположены в крупных промышленных центрах, где вода особенно загрязнена продуктами жизнедеятельности человека. Питьевая вода (ГОСТ 2814-73) удовлетворяет ряду санитарно-эпидемиологических требований, обеспечивающих ее удовлетворительные органолептические свойства. Она безвредна по химическому и радиационному составам и безопасна в эпидемиологическом отношении. Однако требования к воде, идущей на приготовление водки, существенно выше. В частности, естественная питьевая, неумягченная вода должна иметь жесткость не выше 1 мг-экв/дм , умягченная и обессоленная — до 0,36 мг-экв/дм (согласно ГОСТ 12712-80). Для водок, идущих на экспорт, эти требования еще более жесткие: естественная питьевая неумягченная вода должна иметь жесткость не выше 1 мг-экв/дм , исправленная, в том числе умягченная, — до 0,1 мг-экв/дм (согласно ГОСТ 27907-88). Общее содержание минеральных солей в 1 л воды не должно превышать 0,5 г. Поэтому для обеспечения необходимых солевого состава, прозрачности, хрустальной блест-кости и отсутствия запаха питьевую воду до ее смешивания со спиртом подвергают обработке: умягчают, обесцвечивают, дезодорируют, фильтруют. Такая обработка производится на основе

диазораствора смесь кипятят еще 10—15 минут и охлаждают до комнатной температуры. Затем содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют верхний толуольный слой, а водный слой обрабатывают тремя порциями толуола по 30—40 мл. Объединенные толуольные вытяжки три раза обрабатывают 2н. раствором едкого натра (см. примечание 3). Первая обработка производится 200 мл щелочи, две последующих— по 50 мл. Щелочные вытяжки подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго и охлаждают до комнатной температуры. /г-Метокснфенол, выделившийся в виде тяжелого масла, экстрагируют тремя порциями толуола по 30—40 мл каждая. Отгоняют с дефлегматором толуол, а затем л-метоксифенол при 132е/15 мм или при 141 —141,5724 мм. Расплавленный п-метоксифенол выливают в фарфоровую ступку и растирают. Выход равен 37— 40 г, что составляет 60—65% от теоретического. Полученный продукт представляет собой белый порошок, плавящийся при 54-55°.

1. Если кристаллизация начинается до упаривания, дальнейшая обработка производится, как описано при получении галлата калия.

Большинство формовых резиновых технических изделий после вулканизации подвергаются отделке и контролю. Основное назначение отделки — это получение готовых изделий заданных размеров. Отделка заключается в удалении выпрессовок и литников и обработке поверхности. Оборудование для отделки может быть разделено на две группы: 1) оборудование, на котором обработка осуществляется с использованием глубокого охлаждения изделий до —60 °С и ниже; 2) оборудование, на котором обработка производится резанием, вырубкой и шлифованием.

Станки для обрезки и вырубки выпрессовок. Механический способ удаления выпрессовок применяется в тех случаях, когда к изделию предъявляются повышенные требования: сохранение глянце-вости и чистоты поверхности и, главное, точности размеров. В этих случаях выпрессовку удаляют режущими, шлифовальными и вырубными инструментами. С этой целью широко используют универсальное оборудование: обычные токарно-винторезные,! .фрезерные, сверлильные и шлифовальные станки; тримминг-машины, на которых обработка производится с помощью двух круглых ножей, вращающихся навстречу друг другу» а оси вращения расположены под прямым углом; станки для обрезки выпрессовки пластинчатым ножом, установленным на каретке с суппортом, (обрабатываемое ^изделие закрепляется во вращающемся патроне); универсально-заточные

Остаток после перегонки, если нужно, растворяют в эфире, пстряхивают с раствором бикарбоната, промывают водой и сушат. Для обратного превращении в эфиры ненасыщенных кислот нагревают 10 г вещества с 15 мл спирта и 10 г цинка до кипения и приливают в продолжение 20 мин. 15 мл 5 н. спиртовой соляной кислоты. В общем нагревают около часа, но не более. Дальнейшая обработка производится изисстпыми способами; и некоторых случаях дибромирование необходимо повторить (см. также стр. 339).

Приготовление углеводородов при помощи гриньяровского синтеза (ср. о проведении, стр. 401) редко представляет, как сказано уже выше, преимущества; однако оно удобно в том случае, когда надо ввести в ароматическое ядро ненасыщенные бокошле-депи. По Тиффно [1093]. получают из магнийбромфенила и бромистого ал липа аллилбснзол с т. кип. 156—157°; из ш-бромстирола и магнийиодметила получают, однако, изомерный пропенилбен-зол лишь в незначительном количестве. Рамар-Люка и Амага [1094 описали приготовление аллилбешола и высших ненасыщенных гомологов бензола с концевой випильной группой и рекомендуют к эфирному раствору магиийбромфепила приливать по каплям при температуре ниже 0° бромистый аллил. Обработка производится как обычно, выходы не даны. Аллилбснзол под шшяниом щелочей перегрушшроиьишотсп в нропенилбошшл.

Эту реакцию проводят, наЛример, таким образом: пропускают газообразный хлорциан в сухой охлажденный эфир, определяют количество поглощенного хлорциана по привесу и прибавляют по каплям раствор магнийорганического соединения. Дальнейшая обработка производится, как обычно. Выход нитрила фенилпропио-новой кислоты, полученного таким образом из фенилэтилмагний-бромида и хлорциана, составляет, например, 88—90%', выход нитрила фенилпропиоловой кислоты из фенилацетиленмагнийбромида и хлорциана составляет 60—70%.

Модифицированные пигменты получают обработкой поверхности пигментов различными веществами, препятствующими агрегации мелких частиц пигментов. Эта обработка производится обычно одновременно с диспергированием пигментов или в процессе их синтеза и позволяет получать пигменты с оптимальной величиной частиц, а также получать пигменты легко диспергирующиеся, хорошо смачивающиеся растворителями и другими компонентами красок, также равномерно распределяющиеся в окрашиваемом материале.

Получение клея из костей аналогично описанному выше, но отличается предварительной обработкой. Кости прежде всего обезжириваются органическими растворителями, а фосфорнокислый кальций и другие неорганические составные части растворяются в холодной разбавленной соляной кислоте. В дальнейшем обработка производится так же, как было описано выше. Рыбий клей получается из остатков рыбы. Вследствие своей малой

Красящие вещества, оставшиеся в древесной массе, действуют подобно лигнину в том отношении, что они соединяются с хлором при малой величине рН, превращаясь в щелочнорастворимые производные. Если раствор достаточно кислый, деградация волокон, происходящая вследствие образования оксицеллюлозы, становится незначительной (стр. 163). Такая обработка, даже если после хлорирования производится щелочная промывка, относительно мало ослабляет окраску, но последующая обработка раствором гипохлорита кальция при рН больше 8 может вызвать полное обесцвечивание. Это является основанием для так называемой двухступенчатой отбелки. Первоначальная обработка производится при помощи хлора, который благодаря взаимодействию с водой образует хлорноватистую и соляную кислоты, причем значение рН может понизиться до 2. Растворимость в щелочах загрязнений при абсорбции ими хлора во время первичной обработки приводит к значительной экономии в общем потреблении хлора, необходимого для отбелки (от 20 до 40%). Этот технический прием позволяет обрабатывать волокна, полученные даже в крафт-процессе, до сих пор рассматривавшиеся как не поддающиеся отбеливанию в производственных условиях*. Если лигнин-ноэ вещество содержится в большом количестве, желательно повторное хлорирование с последующей обработкой разбавленной щелочью перед окончательной отбелкой.

Ранние исследования Пиза [3—5] (1929—1935) по окислению пропана были разобраны выше (см. стр. 101 — 103) при изложении выдвинутой им для этого случая радикально-цепной схемы. Как было, в частности, там показано, Пиз, изучая окисление пропана в условиях струи, нашел, что обработка реакционной трубки хлористым калием, приводя к полному исчезновению в продуктах реакции органических перекисей, мало сказывается на скорости процесса. Это дало основание для вывода о незначительной роли органических перекисей в общем ходе окисления углеводородов. Отражением этого явилась предложенная Пизом схема, в которой отсутствует образование перекисей.

Стадия А аналогична ен-реакции 15-16, а стадия Б представляет собой [2,3]-сигматропную перегруппировку (см. т. 4, реакцию 18-39). В присутствии каталитических количеств SeO2 реакцию можно провести с трег-бутилгидропероксидом [142]. При этом пероксид реокисляет Se(OH)2 и истинным реагентом служит SeO2. При таком методе облегчается обработка реакционной смеси, но в случае циклических соединений с двойной •связью образуется значительное количество побочных продуктов [143]. При введении в реакцию алкинов обычно получаются -продукты а,а'-дигидроксилирования [144].

Действительно, было хорошо известно, что производные бора легко образуют координационные связи с аминами и способны превращаться в соединения с ко валентной связью В-Н, которая может подвергаться гидролитическому расщеплению в слабокислых условиях. Ближайшей моделью требуемого превращения могла служить ранее описанное превращение триамина 321 в триазаборабициклодекан (323) под действием трис-(даметиламино)борана 322. Оказалось, что в практически тех же самых условиях можно провести циклизацию 320 с образованием биииклического интермедиата 320а. Жесткая структура последнего, очевидно, обеспечивала требуемое сближение этокси-карбонильной и аминной групп, поскольку стадия образования лактамной связи спонтанно протекала в этих же условиях, и обработка реакционной массы хлоридом аммония дала продукт 319 с выходом 77% [30g].

... ---- Этиловый эфир карбобензоБси-?-аланилглицияа [646]. К 10,3 г эфира глицина в 150 л.: сухого пиридина при охлаждении и перемешивании приливают по каплям 4,36 мл чистейшего РС\3 в 25 лд пиридина. После непродолжительного стояния при комнатной температуре прибавляют сразу 22,5 s карбобенЗОКСН-Ь-аланина л нагревают смесь ^3 ч на водяной бане при перемешивании, После охлаждения выделившуюся полимерную фосфористую кислоту желательно отфильтровать, так как последующая обработка реакционной массы при атом часто значительно упрощается. Далее растворитель отгоняют в вакууме JIPH 40— 50° С, остаток переносят в смесь этилацетата и разбавленной ]Ж1 так, чтобы реакция йодного слоя была кислой по конго, t Органический слой тщательно отделяют, промывают раствором КНСОЭ (для удаления непрорвагв:-ровавшеи или взятой в небольшом избытке кирбобензоксиаминокислоты) и водой, а затем сушат над Na2S04. После отгонки растворителя получают эфир

4. Обработка реакционной смеси.

Обработка реакционной смеси, а) Амины. Водный слой при охлаждении сильно подщелачивают конц. NaOH, амин отгоняют с водяным паром в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. Упариванием в вакууме получают хлоргидрат амина. Для выделения свободного амина хлоргидрат растворяют в минимальном объеме воды и при охлаждении добавляют твердый едкий натр. Выделившийся амин извлекают эфиром, сушат едким натром, фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре.

синтезе стероидов, осуществленном группой Джонсона (номера формул совпадают с приведенными в цитируемой работе). Смесь 1,83 г кетона I, 92 мл толуол а, 0,073 г я-толуолсульфокислоты (моногидрат) и 16 мл Э. очень медленно перегоняют, постепенно прибавляя новые порции толуола до первоначального объема. После перегонки в течение 6 час собирают около 100 мл дистиллата. Обработка реакционной смеси дает 1,52 г (72%) почти чистого кеталя XXI ст. пл. 117,5—118,5°. При кетализации не наблюдается миграции двойной связи в сопряженное положение.

В некоторых случаях [13] перед перегонкой необходима щелочная обработка реакционной смеси, так как под действием следов кислоты происходит разложение алкоксидиоксоланов

Действительно, было хорошо известно, что производные бора легко образуют координационные связи с аминами и способны превращаться в соединения с ковалентной связью В—Н, которая может подвергаться гидролитическому расщеплению в слабокислых условиях. Ближайшей моделью требуемого превращения могла служить ранее описанное превращение триамина 321 в триазаборабициклодекан (323) под действием трис-(даметиламино)борана 322. Оказалось, что в практически техже самых условиях можно провести циклизацию 320 с образованием биииклического интермедиата 320а. Жесткая структура последнего, очевидно, обеспечивала требуемое сближение этокси-карбонильной и аминной групп, поскольку стадия образования лактамной связи спонтанно протекала в этих же условиях, и обработка реакционной массы хлоридом аммония дала продукт 319 с выходом 77% [30g].

К смеси 1 моля альдегида или -кетона, растворенного в 2—3 молях спирта, * 1,1 моля соответствующего эфира ортокремневой кислоты прибавляют несколько капель спиртового раствора хлористого водорода. Смесь оставляют на несколько дней при комнатной температуре или же нагревают с обратным холодильником. Дальнейшая обработка реакционной смеси зависит от свойств -продукта реакции. Некоторые ацетали, например диме-тилацеталь бензофенона, могут быть выделены в кристаллическом состоянии. Обычно же продукт фракционируют в вакууме, дестиллат выливают в 30%-ный водный раствор едкого кали и смесь взбалтывают для гидролиза эфира кремневой кислоты. При работе с высшими эфирами кремневой кислоты смесь необходимо нагревать до кипения. Слой ацеталя, который после этого больше не содержит кремния, отделяют, сушат углекислым калием и перегоняют.

Обработка реакционной смеси может быть осуществлена несколькими способами. В случае применения нитробензола или тетрахлорэтана их можно удалить путем перепш-:кц с еаром. По другому способу вещество экстрж-ируют из реакционной смеси эфиром, а из эфира извлекают водным раствором едкого натра.

Особенности структуры Остальные обозначения Остальных отношениях Остальных продуктов Остального количества Остаточных ацетатных Остаточным содержанием Описывается следующими Остаточной влажности