Термины, связанные с цементом. Омылением полученного

Главная --> Справочник терминов

Омылением полученного л-Нитробензойную кислоту целесообразно получать омылением метилового эфира л-нитробензойной кислоты {Камм О. и др. В сб.: Синтезы органических препаратов. Сб. I. Пер. с англ. — М.: ИЛ, 1966. с. 295], так как при прямом нитровании бензойной кислоты образуется трудиоразделимаи смесь изомеров.

Данные выше указания основаны на методике Гугеверфа и Ван-Дорпа J с изменениями, которые внесли Хольм 2 и Хэль и Хонан 3. [3-Аланин был также получен действием бромноватистых солей на сукцинимид с последующим омылением получающейся [3-уреидопропионовой кислоты4; действием аммиака на р-иодпро-пионовую кислоту 5; омылением метилового эфира карбометокси-(3-аминопропионовой кислоты, полученной действием метилата натрия на сукцинбромимид 8; восстановлением [3-нитрозопропионовой кислоты7; нагреванием этилового эфира акриловой кислоты со спиртовым раствором аммиака 8; из сложного эфира сукцинилгли-цина через азид 9; действием жидкого аммиака на метиловый эфир акриловой кислоты 10 и восстановлением цианоуксусной кислоты u или ее этилового эфира с последующим омылением 12.

Миристиновую кислоту можно получать омылением тримири-стина, который содержится в кокосовом масле 1, в мускатном масле 2 (стр. 414) и в семенах \Нго1а Уепехш1еп8183, а также омылением метилового эфира миристиновой кислоты, получаемого из воска бейберри (ЬауЬеггу шх)*.

3-Метилгептановая кислота была получена электролизом смеси монометилового эфира (3-метилглутаровой кислоты и масляной кислоты с последующим омылением метилового эфира !°, а также синтезом из малонового эфира и 2-бромгексана ". Настоящий метод7 обладает тем преимуществом, что не применяются вторичные бромиды, которые часто трудно получить в достаточно чистом состоянии 12.

Омылением метилового эфира спиртовым раствором едкого кали с выходом 61— 62% может быть получена 5-формилфуран-2-карбоновая кислота.

гидролизом 5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты водой3 или 5-ацетоксиметилфуран-2-карбоновой кислоты гидроокисью бария* и омылением метилового эфира 5-формилок-симетилфуран-2-карбоновой кислоты, образующегося наряду с другими веществами при взаимодействии метилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты с параформальдегидом в смеси муравьиной и серной кислот5.

ляной кислоты с последующим омылением метилового эфира !0,

« F. Arndt, В. 54, 2236 (1921). — О b e r m е у е г, В. 20, 2919 (1887) Гер. В. 18, 2758 (1885)j получил чистый метшеркаптан омылением метилового эфира тритноциануровой кислоты. Однако получение эфира нагреванием роданистого мстила с соляной кислотой в запаяннойтруЗкс даст очень плохие выхода.

Эту до сего времени малоизвестную кислоту 'получали омылением метилового эфира [3] гидратом 'окиси кальция и разложением образовавшейся кальциевой соли 100-процентной серной кислотой. Выход хороший; т. кип. 134—135°. Кислота сильно обжигает кожу, но ее производные не токсичны.

Исходный продукт — 4-гидроксибензонитрил можно получать дегидратацией 4-гидроксибензальдоксима или омылением метилового эфира 4-гидроксибензонитрила, например с помощью n-крезолята натрия (схема 16). В свою очередь, 4-меток-сибензонитрил можно получать по реакции метилового эфира n-крезола с оксидом азота или окислительным аминированием (схема 17).

Золь кремневой кислоты получают различными способами: взаимодействием щелочного силиката с кислотами или кислыми солями [22, 29, 30, 33, 34], гидролизом четы-реххлористого кремния [45, 48—52], омылением метилового или этилового эфиров кремневой кислоты [53, 54], окислением силана SiH4 озоном в водном растворе [51, 52], электролизом щелочных силикатов [55—57] и пропусканием водного раствора силиката натрия через колонку, заполненную катионитом в водородной форме [58—61]. Все эти методы, за исключением первого, применяются, главным образом, в лабораторных условиях. Мировая промышленность в основном изготовляет силикагель из растворимого стекла действием на него серной кислоты. Получение кремнекислоты по этому методу схематически изображается реакцией

Эта формула была подтверждена синтезом продукта окисления глюкозамина — глюкозаминовой кислоты. Синтез этой кислоты был осуществлен Э. Фишером и Лейхсом путем присоединения к D-араби-нозе аммиака и синильной кислоты с последующим омылением полученного аминонитрила.

103. Пропионовая кислота. Пропионовая (пропановая) кислота может быть получена окислением н-пропилового альдегида или действием на йодистый этил цианистого калия и последующим омылением полученного цианистого этила:

Он получается из ацилированного хлорангидрида сульфанило-вой кислоты и 2-аминотиазола с последующим омылением полученного соединения.

Для получения спиртов из нормальных или вторичных галоидных алкилов удобнее вместо воды пользоваться водными растворами щелочей, например разбавленными растворами едких щелочей, гидрата окиси кальция или бария или же углекислых солей. При большой склонности галоидного соединения к превращению в олефин следует пользоваться водной суспензией окиси свинца или окиси серебра. Иногда оказывается целесообразным во иабежание образования олефина предварительно превращать галоидный алкил действием уксуснокислого серебра или калия в ацетат и последующим омылением полученного сложного эфира выделить спирт. Этот способ часто применяется для получения гликолей из дибромзамещенных углеводородов.

По окончании реакции ацетальпую защиту можно легко снять омылением полученного ацетил я в кислой среде (перемешиванием в течение 1 — 2 ч примерно с 5%-пым водным растиором любой кислоты при комнатной температуре): .,;

5-Ацетил-н-валсриановая кислота была получена окислением 1-метилциклогексена перманганатом калия4; окислением 2-метил-циклогексанона хромовым ангидридом и серной кислотой5; действием йодистого метилцинка на хлорангидрид моноэтилового эфира адипиновой кислоты с последующим омылением полученного таким образом этилового эфира 8-ацетил-«-валериановой кислоты6; омылением этилового эфира диацетилвалериановой кислоты1; гидролизом этилового эфира а-ацетил-о-цианвалериановой кислоты кипящей 20%-ной соляной кислотой2.

о-Нитробензальдегид был получен действием окислов азота па о-нитробензиловый спирт1; окислением о-нитрокоричной кислоты или ее эфира перманганатом или азотистой кислотой2; окислением о-нитрофенилпировиноградной кислоты перманганатом3. о-Нитробензальдегид может быть также получен различными путями, исходя из о-нитротолуола. Сюда относятся: действие изо-амилнитрита и этилата натрия с последующим омылением полученного о-нитро-ай/им-бензальдоксима концентрированной соля-

Вератровый альдегид может быть получен действием на вера-трол цианистого водорода в присутствии хлористого алюминия *; конденсацией вератрола с формилпиперидином с последующим омылением полученного продукта2; метилированием ванилина йодистым метилом 3, диметилсульфатом 4, метиловым эфиром «-то-луолсульфокислоты 5 или гидроокисью триметилфениламмония в.

Гексаметиленгликоль был получен действием на йодистый ге-ксаметилсн уксуснокислого серебра и омылением полученного ацетата 2, омылением бромида 3, восстановлением этилового эфира адипиновой кислоты натрием и спиртом4 и методом, описанным выше6. Каталитическая гидрогенизация в присутствии медно->

Исходная диаминотоландисульфокислота получена поме-тслу [4] бромированием динитростильбендисульфокислоты, омылением полученного монобромлактона и восстановлением динитротоландисульфокислоты двуххлористым оловом.

2-Хлоракриловую кислоту получают восстановлением эфира трихлормолочной кислоты цинковой пылью в спиртовом Растворе с последующим омылением полученного эфира 1—4]; пропусканием паров 2-хлорпропионовой кислоты при температуре выше 140° над катализатором [5]; обработкой пропаргиловой кислоты соляной кислотой [6—8].

Определяются характером Определяются следующим Облученный полиэтилен Определяют физические Определяют направление Определяют показатель Определяют различными Определяют температуры Определяют взвешиванием