|
|
|
Главная --> Справочник терминов Основному фильтрату Гидравлическое сопротивление слоя определяется по средней скорости И , исходя из основного уравнения гидродинамики Из уравнения теплового баланса легко может быть найдено количество тепла Q, передаваемого через теплообменную поверхность аппарата. Эта величина является исходной для вычисления поверхности теплообмена или же времени нагревания (или охлаждения), если поверхность теплообмена аппарата задана. Как поверхность теплообмена, так и время определяются из основного уравнения теплопередачи: Зависимость температуры перехода Тс или Тр от скорости охлаждения q или нагревания w можно вывести из формулы для времен релаксации (II. 1) и основного уравнения стеклования (П.4): Для вывода основного уравнения определения молекулярной массы по методу ИТЭК применяются законы физической химии. Из основного уравнения кинетической теории газов (10) можно записать: Различие всех теорий, использующих модель конформацион-ного перескока, сводится к способу решения основного уравнения (XI. 5) и учету протяженности корреляции в ориентациях между звеньями (величины сегмента). Так, в работе [191} временная корреляционная функция получена в виде: Аликвотную часть гриньяровского реактива, приблизительно 20 мл, взятую с точностью до 0,1 мл, медленно выливают в коническую колбу (400 мл), содержащую 50 мл :дестиллироваиной воды. Измерительный цилпндр (или пипетку) промывают сначала несколькими миллилитрами серной кислоты, приблизительно 0,25 н., затем многократно дестиллиропаиион водой; промывные воды также нносят в коническую колбу. После этого прибавляют избыток сир ной кислоты, приблизительно около 20 мл и нагревают колбу дли окончания гидролиза; затем охлаждают и избыток серной кислоты оттитр овивают раствором едкого натра по метилоранжу. Расчет получается из основного уравнения; 2R-MgX + _f_ H2S04->2RH -f MgS04 __MgX8. Значения обычно ^несколько завышены, однако точность метода достаточна для препаративных целей. б) Расчет площади поверхности теплообмена. Ее определяют из основного уравнения теплопередачи б) Расчет площади поверхности теплообмена. Ее определяют из основного уравнения теплопередачи Помимо графического определения УИоо было предложено [231] аналитическое определение, исходя из основного уравнения (2.1)» Представляя t в виде интервалов Atn, где « = 0, 1, 2, 3, ... п. туре расстекловывается (рис. 63) и при диспергировании не измельчается, а наоборот, спекается в агрегаты; разрушение меняет характер и становится не типичным для хрупких тел. Это связано с тем, что для хрупких тел, как уже отмечалось, деструкция локализуется преимущественно по плоскостям раскола вблизи образующихся трещин, когда статистика обрыва соответствует предпосылкам вывода основного уравнения деструкции. 4-Этилбензиловый эфир уксусной кислоты. Смесь 110 г плавленого уксуснокислого натрия, 800мл ледяной уксусной кислоты и 223 г хлористого 4-этилбензила кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Дают остыть, отфильтровывают выпавший хлористый натрий, промывают его 200 мл ледяной уксусной кислоты; последнюю вместе с 25 г плавленого уксуснокислого натрия присоединяют к основному фильтрату. Этот фильтрат кипятят еще 2,5 часа, разбавляют водой и экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт перегоняют и получают 238 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислооты с т. кип. 117—127° (14лш). 4-Этилбензиловый эфир уксусной кислоты кипит при 130— 132°(15лш). df& 1,028; п* 1,5042 [88]. Эфир 4-ацетилфенола и уксусной кислоты. В 317 г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты, содержащего смесь окиси хрома, гидрата окиси кобальта и углекислого кальция, взятых в соотношении 1:1:8 соответственно, продувают кислород через алундовый распылитель. Воду, образующуюся в результате реакции, удаляют при помощи ловушки Дина-Старка. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают катализатор и промывают его бензолом; к основному фильтрату присоединяют «промывной» бензол, прибавляют 100 мл уксусного ангидрида, содержащего 10 г уксуснокислого натрия, и кипятят 2 часа. Смесь тщательно промывают водой и перегоняют. Получают 222 г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты (возврат 70%) с т. кип. 109—124° (13 мм), п™ 1,4961 и 81 г эфира 4-ацетилфенола и уксусной кислоты с т. кип. 157—162° (13 мм); степень превращения 24%, выход составляет 79% [126]. 2. В 50 мл бензина (т. кип. 130—150°) вносят 1,86 г металлического натрия, прибавляют 40 г е-капролактама и нагревают около часа при постоянном перемешивании до полного растворения натрия. Полученный катализатор переносят во вращающийся автоклав емкостью 2,5 л из нержавеющей стали, прибавляют 45 г s-капролактама и 150мл бензина (т. кип. 100—-120°), подают ацетилен из баллона до давления 15—18 атм и нагревают до 115—125°. Затем автоклав охлаждают, подают новую порцию ацетилена и снова нагревают. Подачу ацетилена прекращают тогда, когда его поглотится немного более теоретически необходимого. Реакционную смесь фильтруют, осадок промывают на фильтре пятью порциями бензина, присоединяют промывные жидкости к основному фильтрату и отгоняют бензин. Остаток перегоняют в вакууме и получают 75,2 г N-винил-е-капролактама; выход составляет 79,8% от теорет. Для дальнейшей очистки N-ВИНИЛ-Е-капролактам повторно перегоняют в вакууме [360]. Когда Na полностью прореагирует и реакционная смесь охладится до комнатной температуры, выделившийся NaCl отсасывают в сухой сосуд. Соль на фильтре промывают 200 мл абсолютного спирта, которые присоединяют к основному фильтрату. 2. Рекомендуется применять фильтровальную бумагу либо повышенной прочности, либо обыкновенную, но взятую в Два слоя. Черный осадок сернистого свинца можно подвергнуть экстрагированию кипящим 4%-ным раствором едкого кали (100 мл) и вытяжки присоединить к основному фильтрату, В 1-литровой круглодонной колбе с коротким горлом растворяют при кипячении 47 г (0,25 мол.) неочищенного азлактона а-ацетоаминокоричной кислоты в смеси 450 мл ацетона и 175 мл воды. Чтобы завершить омыление, смесь кипятят с обратным холодильником 4 часа. Затем отгоняют большую часть ацетона при атмосферном давлении на водяной бане. Оставшийся раствор разбавляют 400 мл воды, нагревают 5 мин. до кипения, чтобы обеспечить полное растворение ацётоаминокислоты и раствор фильтруют (примечания 4 и 5). Небольшое количество нерастворимой примеси, остающейся на фильтре (0,2—0,5 г), промывают 50—75 мл кипящей воды. Кристаллы, которые могут выпасть из фильтрата, вновь растворяют, для чего раствор нагревают и кипятят его в течение 5 мин. с 10 г активированного угля, а затем фильтруют с применением небольшого вакуума почти при температуре кипения раствора (примечание 5). Уголь в воронке тщательно промывают четыре раза кипящей водой порциями по 50 мл для того, чтобы удалить кристаллы, которые могли выделиться при фильтровании, и промывные воды присоединяют к основному фильтрату. После стояния в течение ночи в холодильном шкафу выпадают бесцветные игольчатые кристаллы, которые отсасывают (примечание 6), промывают 150—200 мл ледяной воды и сушат в течение нескольких часов при 90—100°. Выход 41—46 г (80—90% теоретич.) практически чистого продукта с т. пл. 191—192° (примечание 7). все время охлаждать. Когда натрий полностью прореагирует и реакционная смесь охладится до комнатной температуры, выделившийся хлористый натрий отсасывают через совершенно сухую воронку в сухой сосуд (примечание 3). Соль па фильтре промывают 200 мл абсолютного спирта, которые затем присоединяют к основному фильтрату. 1 г транс-Д4-тетрагидрофталевой кислоты (см. синтез № 46) растворяют в 100 мл воды, содержащей 2.2 г углекислого натрия. К полученному раствору прибавляют около 63 мл 4°/в-ного раствора перманганата калия и оставляют на 24 часа при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют, осадок промывают горячей водой, присоединяют промывную воду к основному фильтрату и разлагают не вошедший в реакцию перманганат спиртом, нагревая раствор на водяной бане, после чего вторично фильтруют. Полученный фильтрат упаривают на водяной бане досуха, солевой остаток подкисляют серной кислотой 1:1, прикапывая последнюю до кислой реакции на конго, и оставляют на 24 часа в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Почти сухую массу отжимают на тигле Шотта или глиняной тарелке и дважды экстрагируют 3 мл горячего уксусного ангидрида при крат- Роданистоводородния кислота. Для получения 1 кг 5%-ной роданистоводородной кислоты (более концентрированные водные растворы неустойчивы) растворяют 90 г роданистого калия в 1 л воды, получая ~ 1 н. раствор вещества. Раствор пропускают через колонку, содержащую 300 г катионита, со скоростью 20 мл,1 мин. Затем катионит промывают 200 мл дистиллированной воды, присоединяя промывную воду к основному фильтрату. Полученный раствор роданистоводородной кислоты используется сразу же после его получения. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, установленную в водяной бане и снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 г (1, 8 М) карбонильного железа и 150 мл воды. Смесь нагревают до 85— 90° и при тщательном перемешивании прибавляют небольшими порциями в течение 1 часа 40 г (0,25 М) 2-хлор-5-нит-ропиридина. Затем смесь выдерживают еще два часа при той же температуре -и фильтруют в горячем виде. Непрореагировавшее железо промывают на фильтре горячей водой трижды, порциями по 20 мл, и присоединяют промывные воды к основному фильтрату. Раствор упаривают в вакууме до '/з объема и охлаждают- Выделившиеся при этом кристаллы отфильтровывают, сушат на воздухе и получают 25 г продукта с т. пл. 82—83°. ритель с водяным паром. Раствор в перегонной колбе (около 1000 мл) охлаждают до 20—25°, выдерживают при этой температуре 1 час и фильтруют. Осадок промывают на фильтре 100 мл воды, присоединяя промывные воды к основному фильтрату. Фильтрат упаривают при нагревании в вакууме (400—450 мм) до объема 500—600 мл, приливают 250— 300 мл горячего (80—90°) насыщенного раствора хлористого натрия и медленно за 10—12 часов охлаждают массу до 20°. Осадок отфильтровывают и тщательно отжимают.  Остановимся подробнее Остаточных количеств Остаточная концентрация Остаточной деформацией Остаточное содержание Остаточного удлинения Оставалась постоянной Оставалось неизвестным Оставляют охлаждаться |
- |
Навигация