Термины, связанные с цементом. Оставляют охлаждаться

Главная --> Справочник терминов

Оставляют охлаждаться Полученная азелаиновая кислота еще не чиста и плавится при температуре 90—95°. Для получения чистого препарата ее растворяют в кипящей воде (15 м л воды на каждый грамм кислоты), раствор фильтруют и оставляют охладиться. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают.

Неочищенное вещество растворяют в 1200 мл кипящей воды, раствор фильтруют с отсасыванием и оставляют охладиться. Кристаллы отсасывают, промывают водой и сушат. Получают 48—55 г продукта (32—36% теоретического количества, считая на неочищенную рицинолеиновую кислоту, взятую для окисления). Температура плавления очищенной азелаиновой кислоты лежит при 104—106°.

раствор фильтруют и оставляют охладиться. Выпавшие кристал-

20 г ацетофенона и 20 г анилина нагревают с 1 г двойной соли анилина и хлористого цинка при 160°, лучше в токе углекислоты. Реакция протекает энергично с выделением водяного пара. Нагрев ведут и течение 30 мин., под конец до 180°; оставляют охладиться, добавляют немного хлороформа для того, чтобы двойная соль анилина и хлористого цинка осела, отфильтровывают, отгоняют хлороформ и перегоняют под вакуумом. При 166 — 107° ттрк 12 мм перегоняется около 13 г ацетофенонанила. Масло быстро застывает в бесцветные кристаллы с т. пл. 41°. Для перекристаллизации их растворяют л петролсйном уфире и охлаждают смесью льда с поваренной солью. В указанной работе описано получение ряда других соединений аналогичного строения.

Получение иератрового альдегида из ванилина1Б1. Ванилин (1 мол.) растворяют па водяной бане в диметилсульфате, взятом в количестве на 10% меньше теоретического, ив горячую жидкость каплями прибавляют при взбалтывании соответствующее диметилсульфату количество (1 мол.) едкого кали, растворенного в двойном по весу количестве воды. Реакция идет энергично; необходимо применять обратный холодильник. По прибавлении всей щелочи приливают еще некоторое количество ее до появления щелочной реакции и оставляют охладиться. При этом образуются два слоя, верхний из которых — вератровый альдешд. Его извлекают эфиром, сушат и испаряют эфир. Остается бесцветный вератровый альдегид, который кристаллизуется после внесения затравки. Выход при расчете на диметилсульфат — 97%. I

нагревают на иодяной бане с холодильником. При 60° вследствие деполимеризации .метальдегида наступает бурное искииапие. После 4-часового кипячения смесь оставляют охладиться, сливают с корки СаС12, ректифицируют, фракцию 100- 110° собирают отдельно, к более низко- и более высококипящей части снова добавляют СаС12, всю операцию повторяют второй и затем еще третий раз. Все фракции 100 — 110° несколько дней обрабатыпают СаС12, перегоняют, фракцию 102 — 105° оставляют на несколько недель стоять с Na и снова перегоняют. Температура кипения 104°. Выход до 90%.

Качественное определение метнлендиоксигрупп. Для качественного определения метилендиоксигрупп в алкалоидах поступают, по Гебелю 45в, следующим образом: 0,02 г алкалоида растворяют, быстро прокипятив один раз, в 5 сма флороглюцинсерной кислоты. К еще горячему раствору добавляют 2 CMS концентрированной серной кислоты, неретешилагот и ставят на1/» — ^'з часа в кипящую водяную баню. Образуется красное окрашивание, затем плотный хлопьевидный осадок формальдегидфло-роглюцида. Необходимую флорогщоцинсериую кислоту приготовляют, растворяя 1,5 г флороглюцина в смеси 75 г воды и 59 г концентрированной серной кислоты при нагревании. Раствор оставляют охладиться и после многочасового стояния фильтруют.

Получение оксима глюкозы. 77 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 25 смъ горячей воды; к полученному раствору прибавляют, сначала медленно, затем Быстрее, не очень холодный раствор 25 г натрия к 300 ел3 продажного а б с о-.1 iu т и о г о спирта, так, чтобы смесь оставалась горячей, но не кипела. Через несколько минут алкоголят натрия полностью реагирует с первоначально выпадающей основной солью гидроксиламина, так что капля фенолфталеина больше не окрашивает раствор в красный цвет. Жидкость оставляют охладиться, отсасывают or выделившегося хлористого натрия, промывают 300 см3 продажного абсолютного спирта, фильтрат нагревают на водяной бане почти до кипения и вносят в него, при помешивании, 180 г .мелко истолченной чистой глюкозы, которая почти моментально растворяется. Стакан с жидкостью ставят в умеренно теплое (35—40е) место; как только жидкость примет температуру окружающего пространства, вызывают кристаллизацию внесением кристалла оксима глюкозы или трением стеклянной палочкой. Кристаллизация начинается через несколько часов. В течение нескольких дней образуется 110 г вполне чистого оксима (температура плавления 137,5°). Отфильтрованный спиртовый раствор после испарения и второй кристаллизации дает 26 г почти такого же чистого вещества. Путем сгущения или выпаривания маточного раствора получают еще 20 г менее чистого вещества (температура плавления 125—1301"). Общий выход достигает 80% от теории, считая на глюкозу, и 72,2% от теории, считая на взятый хлоргидрат гидроксиламина.

вначале бесцветная, окрашивается в очень темный цвет. Выливают тотчас же, при помешивании, в 250 см» холодной воды, оставляют охладиться и нейтрализуют щелочью до слабокислой реакции (необходимо около 60 г едкого натра). Ацетщщро-ванный продукт садится на дно в виде черной смолистой массы. Оставшуюся па-верху жидкость сливают, осадок промывают водой, затем растворяют при нагревании в 50 см* обыкновенного спирта.

10 г вещества нагревают на кипящей водяной бане с 50 см3 6N серной кислоты. Охлажденный раствор экстрагируют эфиром (по 50 слг3 эфира, 15 раз). При этом в эфир переходит 95,75% теоретически ожидаемого количества уксусной кислоты. Сернокислый раствор разбавляют небольшим количеством воды и прибавляют в него постепенно, при перемешивании, около 4/Б вычисленного по H2SO4 количества гидрата окиси бария. Чтобы не очень разбавлять жидкость, гидрат окиси бария прибавляют растворенным лишь в необходимом количестве -горячей воды. Затем раствор оставляют охладиться и прибавляют к нему остаток вычисленного количества и еще небольшой избыток гидрата окиси бария в виде насыщенного на холоду раствора и тотчас же осаждают избыток барита углекислотой. Отфильтропапный от осадка раствор свободен от барита и серной кислоты и содержит, кроме арабинозы и легко-удалимого углекислого аммония, только следы ацетамида и уксуснокислого аммония.

а-Глюкозан. 40 г глюкозы от Мерка нагревают при со 14 мм давления и 150°. Операцию лучше всего производить ц круглодонной колбе, находящейся в стакане, закрытом сверху широкой пробкой и снабженном обратным холодильником; в стакане слабо кипятят жидкость с подходящей температурой кипения, ' например амилацетат или пинен. Глюкоза плавится и выделяет много водяных паров. Отщеплению воды лучше всего способствует прибавление нескольких отрезков платиновой проволоки. Если приблизительно через 2 часа выделение водяного пара • прекратится, вещестно оставляют охладиться в вакууме. Полученный стекловидный светложслтый продукт быстро растирают в порошок и стаютг в эксикатор над серной кислотой, так как он чрезвычайно гигроскопичен.

В круглодонной колбе емкостью 50 мл 2 г сухого триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл сухого бензола, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться.

вают на водяной бане с включенным обратным холодильником до растворения осадка, затем слегка охлаждают и прибавляют по каплям воду до тех пор, пока раствор не станет мутным. Тогда его вновь нагревают, и когда он станет прозрачным, сливают в пробирку и оставляют охлаждаться. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из метилового спирта.

В круглодонной колбе 2 г триброманилина растворяют в смеси 15 мл абсолютного этилового спирта и 5 мл абсолютного бензола и прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником до тех пор, пока осадок не растворится. Затем в колбу постепенно прибавляют 0,8 г нитрита натрия. При этом должна происходить энергичная реакция. Колбу осторожно нагревают на водяной бане в течение 30 мин, после чего оставляют охлаждаться. При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлорида бария.

В маленькую пробирку к 2 мл 2%-ного раствора 2,4-динитрофе-нилгидразина в 20%-ной хлорной * или уксусной кислоте добавляют раствор 0,02 г исследуемого вещества в 2 мл этанола. Смесь нагревают на кипящей водяной бане и оставляют охлаждаться. 2,4-Динитрофе-нилгидразон выпадает в виде желтых (или красных) кристаллов или хлопьев.

а) Получение N-оксиметилфталимида. Смесь 511 г фталимида, 260 мл 40%-ного формалина и 1750 мл воды кипятят с обратным холодильником до получения прозрачного раствора (5 мин при температуре кипения). Смесь оставляют охлаждаться на ночь и получают 594 г (96%) N-оксиметилфталимида с т. пл. 137—141 °С. Перекристаллизация из спирта дает 94% продукта с той же температурой плавления [10].

Полученный раствор еще раз быстро доводят до кипения и фильтруют горячим (разд. А, 2,1). Сосуд с фильтратом закрывают и оставляют охлаждаться. Для полноты выпадения кристаллов сосуд либо помещают в холодильный шкаф, либо ставят иа лед или в охлаждающую смесь.

500 г свежеперегнанного ТГ-бутиролактама помещают в I-литровую круглодонпую Трехгорки) килОу под сухим азотом. Абсолютно необходимо защитить свежепсрегнаиный лентам от соприкосновения с влагой, так как он исключительно гигроскопичен, и адсорбция любого количества влаги будет мешать полимеризации. Колбу нагревают при помощи закрытого колбонагреватсля до температуры "•-'ВО0, после чего в течение I часа добавляют Б е металлического калия (опасно1.), взвешенного под сухим гекганом. Затем из колбы отгоняют в вакууме приблизительно 100 мл мономера, чтобы удалить побочные продукты взаимодействии пирролндона с калием. Колбу, содержащую приблизительно 400 г лактама и несколько грамм катализатора N-калнйбутиролактама, оставляют охлаждаться до комнатной температуры в атмосфере азота с защитой от влаги воздуха. Полимеризация начинается по достижении температуры в колбе приблизительно 50°. Колбу оставляют стоить на 12 час, затем полимер извлекают и дробят Чтобы разрезать массу на куски, необходимо использовать нсжевку по металлу; KWKH можно измельчать дальше до размера, позволяющего легко промывать и перерабатывать полимер. (Ее ж полимеризация пр ходит до более низкой степени конверсии, образуется полужидкая смесь полимера с мономером, которую можно прямо профильтровать тля отделения мономера.) Полимер, тщат( 1ьнс промытый водой и высушенный, может все же име!Ь достаточно пысоклй молекулярный вес, чтобы быть использованным дли переработки. Промытый полимер высушивают в вакууме при 70°. Выход должен быть в преде лх 300—320 г, логарифмическая приведенная вязкость 1,2—1,8 (0,5%-ный раствор в jn-крезоле) Полимер растворим в муравьиной^кислоте с образованием вязких растпорив, из которых могут быть отлиты упругие пленки или изготовлены волокна по методам, описанным в гл. 2. Полимер кристалличен и имеет резко выраженную температуру плавления (265°), близкую по значению к температуре плавления найлоиа-66.

Трехгорлая колба емкостью 250 мл снабжается мешалкой и двумя боковыми насадками; к одной из насадок присоединяют хлор-кальциевую трубку и низкотемпературный иммерсионный термометр для измерения температуры реакционной среды. Т-образную трубку для ввода азота, вертикальный конец которой закрывается резиновой грушей, присоединяют к другой насадке. Пустую колбу прогревают на открытом пламени под азотом и оставляют охлаждаться в атмосфере инертного газа. Затем в колбу вводят 30 мл диметилформ-амида и содержимое охлаждают до -—58°, т. е. до температуры, близкой к температуре плавления чистого диметилфорыаыида. Добавляют 10 мл свежеперегнаниого н-бутилнзоцианата, смесь перемешивают и снова охлаждают до —58J. Резиновую грушу прокалывают иглой и в колбу вводят по каплям 1 мл раствора катализатора в течение 3 мин при энергичном перемешивании. После перемешивания в течение приблизительно 15 мин при —58е добавляют 50 мл метанола дли дезактивации катализатора и осаждения полимера. Полимер смфильтровыпают, повторно промывают метанолом н высушивают в вакууме при 40°. Молекулярный вес исключительно высок, логарифмическая приведенная вязкость порядка 15 (раствор в бензоле). Выход около 75%. Полимер растворим в бензоле, но в количестве 2—3%. Вязкость настолько высока, что из растворов такой концентрации можно отливать прозрачные и упругие пленки. По внешнему виду они очень похожи па полиэтиленовые пленки.

около 100° имеет место экзотермическая реакция, и требуется некоторое охлаждение, пока реакция не станет более спокойной. 6 течение I часа температуру поддерживают около 190° с ва-куумированием до остаточного давления 100—200 мм. Затем температуру понижают и смесь выдерживают при 170° до тех пор, пока кислотное число пробы полиэфира, взятой с помощью сифона, будет составлять не более 50. На это требуется около I часа. Кислотное число определяют, как описано в гл. 3 (методика № 76). используя 75 мм ацетона в качестве растворителя. По достижении необходимой степени завершенности реакции вакуумирование прекращают и продукт реакции оставляют охлаждаться до 100° в атмосфере азота. В качестве ингибитора добавляют 0,02 г гидрохинона или п-грег-бутилкатехола. При 100° жидкий, слегка желтый полиэфир выливают при хорошем перемешивании в стирол при 25°, взятый в таком количестве, чтобы получить 70%-нын раствор полиэфира. При хранении в темной склянке под азотом при комнатной температуре раствор относительно стабилен.

>уют, iiaijjeiiaioi до ЦПС"С и 1:с;де]1жнмсе перемешивают (или нсгряхивают) при этой TtMiieparypE ц тичснце Ifi ч. Псц-дс пхдаждет^ня аптпкляна рсйкцнои-иую с.мегь пиреносят с иомсшмо горичгй нолы к широкий согул, суспгняию фильтруют с отсасинашем ц отфнльцижаииый осадок (гидратировашшй оксид хрома) промывают типлот нодпй. Объединенные фильтраты (7- 8 л) подкисляют 6 М шляпой кислотой (1,3 л), а затем оставляют охлаждаться

иают, суспендируют в колодной воде (2 л) н еще раз отфильтровывают, после чего растворяют его при нагревании и 10%-зюм нодном растворе гидроксида натрия (1 л). После тлаждення этот раствор экстрагируют эфиром (250 мл), а затем нагревают с ак-лганргшаниым углем (5—10 г). ПолучЕиую суспензию фильтруют горячей через слой активированного угля к фильтрат прибавляют 1ФИ перемешивании к концентрированной соляной кислоте [226 мл). Выпавший осадок «тфида^ронынают, промывают холодной водой и сушат на фильтре с отсасыванием. Сырой продукт очшцвют обработкой актннированныы углем в Я5%-ном этиловом спирте [350 мл) и фильтруют с помощью дополнительного количества этилового спирта [ТО кд). К, горячему зтаыолыюму раствору (55—611 "С) прибавляют теплую (55 fiO"C) иоду (480 мл) и полученную смесь оставляют охлаждаться при комнатной температуре, а затем выдерживают при О "С. Выпавшей осадок отфильтровывают, промывают 5Си/о-ным водным этиловым спиртом (?50 мл) и сушат. Получают о-толуило-вую кислоту (218 225 г, 53—55J/0) с т. нл. У9 -101 "С.

Осуществить конденсацию Осуществить превращения Описывает зависимость Осуществляется аналогично Осуществляется достаточно Осуществляется непрерывно Осуществляется преимущественно Осуществляется взаимодействием Осуществляются одновременно