Главная --> Справочник терминов


Осторожного обращения Альдегид обладал обычной способностью легкого окисления в кислоту, однако оба эти вещества, подобно пипериновой кислоте, содержали два инертных атома кислорода, что требовало объяснения. Для дальнейшей характеристики пипероналя Фиттиг и Ремсен обработали альдегид 1 же Ф. п. в мягких условиях, отогнали образовавшийся РОС13 и получили продукт, который перегонялся при 230—240° с частичным разложением. Так как колба Клайзена для вакуумной разгонки до 1893 г. не была известна, продукт не мог быть получен в аналитически чистой форме, но тем не менее он был идентифицирован как пиперональхлорид (2) на основании гидролиза в пиперональ (1). Пытаясь ввести в реакцию два инертных кислородных атома, Фиттиг и Ремеен осуществляли взаимодействие пипероналя с 3 экв Ф. п. Оказалось, реакция при этом прекращалась, хотя значительное количество Ф. п. оставалось непрореагировавшим; осторожное нагревание вызывало дальнейшую реакцию и давало жидкую реакционную смесь. После отгонки РС15

Летучий диен быстро димеризуется, поэтому его получают по мере необходимости деполимеризацией технического дициклопен-тадиена. Описано несколько способов деполимеризации: осторожное нагревание димера с использованием колонки для фракционирования [1,2]; нагревание димера с парциальным конденсатором, содержащим хлористый метилен [3]; прибавление димера с необходимой скоростью к минеральному маслу при температуре 240— 270° [4].

( L.H2)aL,L,=L,H осторожное нагревание, пока не установится самопроизвольное кипение С1

Л. Осторожное нагревание соли на голом пламени в колбе, соединенной с .конденсационной системой для улаплтозаимя продукта.

Получение хинолина [104]. В колбу емкостью 5 л помещают 20 г порошка кристаллической сернокислой закиси железа, а затем при встряхивании прибавляют реагенты п следующем порядке: 77,6 г ацетанилида, 42 г нитробензола, раствор 35,5 г борной кислоты п 216 г глицерина и 182 г концентрированной серной кислоты. После этого раствор нагревают с обратным холодильником до начала кипения. Осторожное нагревание продолжают в течение получаса, а затем в продолжение последующих трех часов нагревание 'несколько усиливают.

2. В начале реакции смесь сильно пенится, поэтому необходимо медленное и осторожное нагревание. Лучше всего колбу нагревать голым огнем, следя за тем, чтобы все части смеси нагревались равномерно.

1. Осторожное нагревание на водяной бане способствует растворению ацбтамида. Однако необходимо соблюдать осторожность, чтобы во время нагревания терялось лишь минимальное количество брома.

2. Необходимо осторожное нагревание, так как удаляются остатки эфира и диметилсульфата.

После нескольких предварительных опытов 200 г C2F2C14 растворяли в 300 мл3 абсолютного спирта и постепенно приливали по каплям в колбу, содержащую 400—500 г цинковой пыли. Для того чтобы начать реакцию, требовалось осторожное нагревание, затем реакция протекала гладко до израсходования всего C2F2C14. Прозрачную, низкокипящую жидкость собирали в приемнике, который охлаждали сухим льдом. Фракционирование на эффективной колонке Вигре со стальной насадкой дало 125 г жидкости с т. кип. приблизительно 21° (выход 96%).

Получение СН2 —СС1СН2С1. Хлористый водород отщепляли от 1,2,3-трихлорпропана (т. кип. 154—154,5°). Было проделано два опыта: один с 4Опроц. раствором едкого натра в спирте и другой с 30-проц. водным раствором едкого натра; раствор щелочи приливали в течение часа, и смесь кипятили больше 3 час., затем ненасыщенное соединение медленно отгоняли из реакционной колбы при продолжающемся перемешивании и нагревании. Если применяется водный раствор щелочи, то требуется осторожное нагревание только для поддержания кипения. Очистка экстракцией спирта водой перед окончательной разгонкой не нужна. После сушки продукта в течение ночи и одной его перегонки получают СН2 =-СС1СН2С1 с выходом 87%, т. кип. 92,5°.

Метилированные полисахариды, как правило, плохо растворимы в воде. Поэтому для расщепления их на мономеры применяют либо метанолиз8, т. е. кипячение с раствором хлористого водорода в абсолютном метаноле с последующим гидролизом образовавшихся метилгликози-дов в обычных условиях, либо формолиз35' 36 — осторожное нагревание с концентрированной муравьиной кислотой с последующим гидролизом получаемых формиатов разбавленной минеральной кислотой. Реже для расщепления метилированных полисахаридов применяются обработка холодной 72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением и нагреванием37, действие смеси соляной и уксусной кислот38 и т. д.

Это выделенное в чистом виде соединение представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с темп. ил. 134°, растворимое в метиловом и этиловом спирте и хлороформе. При действии воды соединение (I) расщепляется на свои компоненты НО и (С6НБ)2А5О2Н. Осторожное нагревание соединения (I) выше температуры плавления сопровождается распадом с образованием хлорбензола и окиси фенил-арсина по уравнению:

В химических лабораториях обычно используют 96-процентный спирт, потому что остающиеся 4 процента воды извлечь из него очень трудно. Но если они каким-нибудь способом удалены, то получается 100-процентный, или абсолютный спирт. Он довольно дорог и требует осторожного обращения: малейшее соприкосновение с возду-. хом приводит к тому, что спирт поглотит из него влагу и перестанет быть абсолютным.

Ацетиленистая медь требует осторожного обращения. В высушенном виде она очень опасна, так как взрывается при ударе и нагревании.

Продукт реакции чрезвычайно неустойчив и требует осторожного' обращения. Однако для проведения почти всех реакций с участием соли

Гипогалогенитный способ может служить также для получения дихлорацоти-ленов. В качестве исходного продукта наиболее пригоден ацетилен из карбида кальция. Оанакомтъся с методом рекомендуется в работах 435, 436]. Ди-клорацетил. (т. кип. 29' С при 743 мм рт~ ст.) ядовит и при нагрбваннн. а также при соприкосновении с кислородом (даже с растворенным в воде воздухом) легко взрывает. Дибром- J ацетилен тоже очень взрывоопасен. С увеличением числа атомов углерода в молеку- ц лярного веса галогена в молекуле галогенацетшгещт стабильность соединений .:jj возрастает, но все они термически нестойки и требуют осторожного обращения.

Оксид этилена получают но одной из вышеприведенных схет (1 или 2). Чистый продукт требует осторожного обращения пвид рго высокой изрыво- и пожароопасное,™.

Ацетилецистая медь требует осторожного обращения. В высушенном

(рис. 6.2) [14]. После этого стравливается вакуум и добавляется удлинитель цепи. Синтез преполимера с помощью гликолей — удлинителей цепи может проводиться непрерывно с помощью простой машины, смешивающей два потока вещества, откуда реакционная смесь непрерывно подается в горячие формы. После введения удлинителя цепи, как известно, срок хранения смеси ограничен приблизительно от 30 сек (для более твердых сортов) до 5 мин (для более мягких). Температура форм должна быть ~110 СС. Выемку из форм можно производить уже через 10 мин после заливки — для более твердых сортов и через ~45 мин — для мягких. Материал на этой стадии несколько похож на мягкий сыр и требует осторожного обращения. Последняя ступень — отверждение в горячем термостате при 110 °С в течение 24 ч.

Нитрозан имеет несколько недостатков. Он требует осторожного обращения и очень нестабилен. При механизированном изготовлении материала нитрозан должен подаваться в смесь в виде отдельного, третьего потока, что требует значительной модификации используемого оборудования.

Таллий и его соединения чрезвычайно токсичны и требуют весьма осторожного обращения. Работать с этими соединениями следует только в резиновых перчатках, проводя по возможности все операции под тягой. Поскольку тризамещенные органические соединения таллия реагируют с кислородом и водой, получение и обработка этих соединений должны проводиться в инертной атмосфере. Ниже рассмотрены только препаративные методы синтеза органических соединений таллия(III), причем главным объектом обсуждения являются соединения, нашедшие применение в органическом синтезе — продукты окситаллирования кратных углерод-углеродных связей, а также арилталлиевые соединения, образующиеся при таллировании ароматических углеводородов.

4.1-Фенилсилатраи является очень сильным ядом. Он в два раза токсичнее стрихнина или синильной кислоты и поэтому требует очень осторожного обращения.

Оксид этилена получают по одной из вышеприведенных схем (1 или 2). Чистый продукт требует осторожного обращения ввиду его высокой взрыво- и пожароопасности.




Осуществить присоединение Осуществить следующим Осуществляется благодаря Осуществляется кипячением Осуществляется одновременно Осуществляется присоединением Осуществляли следующим Осуществляют кипячением Описываются уравнением

-
Яндекс.Метрика