|
|
|
Главная --> Справочник терминов Осторожно перемешивают Осторожно перемешивая раствор мешалкой, следите за изменением температуры в течение 5—7 мин. Записывайте показания термометра с точностью до 0,1° первые 3 мин с интервалами в 0,5 мин, дальше через 1 мин по приведенной ниже форме: Внесите в пробирку 2—3 капли раствора соли титана (III), полученной в опыте 4, а, и добавьте гидроксида натрия до выпадения осадка. Каков цвет выпавшего осадка гидроксида титана (III)? Сравните его с цветом гидроксида титана (IV) полученным в опыте 1. Оставьте полученный осадок Ti(OH)3 на некоторое время в открытой пробирке, осторожно перемешивая его стеклянной палочкой, и наблюдайте побледнение лилового цвета осадка. Получите у лаборанта пробирку с заранее приготовленной смесью нафталина С10Н8 и фенола С6Н5ОН. Соберите прибор (см. рис. 46) и поместите пробирку с воздушным холодильником в стакан с водой, закрепив в лапке штатива. Медленно нагревайте воду в стакане до начала плавления смеси в пробирке. Когда начнется плавление, уменьшите пламя горелки так, чтобы дальнейшее повышение температуры происходило со скоростью 0,5° в минуту. Осторожно перемешивая мешалкой содержимое пробирки, наблюдайте за показаниями термометра. Запишите температуру, при которой расплавятся последние кристаллы. Поднимите прибор из стакана с водой и охладите его на воздухе. Запишите показания термометра при появлении первых кристаллов. В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 145 г (1 моль) технического р-нафгола и вливают 180 мл абсолютного метилового спирта. По растворении большей части В-нафтола, осторожно перемешивая содержимое колбы постоянным встряхиванием ее, добавляют 32 мл концентрированной серной кислоты. Смесь сильно разогревается. Колбу помещают на глицериновую или воздушную баню и нагревают до 'Кипения с обратным холодильником 6 часов. По истечении этого времени теплый (но уже не кипящий) раствор выливают в коническую колбу емкостью 2' л, содержащую раствор 50 г едкого натра в 500 мл воды, нагретый до 50°. Сырой нерол ин оседает в виде темного масла, которое тщательно перемешивают со щелочным раствором механической мешалкой (примечание 1). Перемешивание продолжают до полного затвердения масла. Полученный таким образом продукт в виде грязнопесочных комков неправильной формы отсасывают на воронке Бюхнера, после чего снова обрабатывают таким же, как и в первый раз, количеством раствора едкого ного кальций-цианамида, содержащего около 1,4 мол. чистого цианамида кальция (примечание 1). Как только кальций-цианамид будет хорошо суспендирован в воде, осторожно перемешивая, приливают холодный раствор ПО г (2,75 мол.) едкого натра в 200 мл воды. После этого суспензию энергично перемешивают в течение часа. Если температура будет подниматься выше 25°, следует добавить небольшое количество льда (примечание 2). По растворении большей части й-нафтола, осторожно перемешивая содер- будет хорошо суспендирован в воде, осторожно перемешивая, будет хорошо суспендирован в воде, осторожно перемешивая, Предварительно готовят 45 % раствор натриевой соли моио-хлоруксусной кислоты — в стакане на 100 мл растворяют 9,5 г монохлоруксусной кислоты в 20 мл воды и осторожно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 5,5 г Na2CO3. Получение чистого натрия [1]. Очистка Н. путем срезания с его поверхности под ксилолом окисленных слоев металла трудоемка и связана с потерями. Приведенная ниже методика облегчает эту операцию, экономит метал л, сводя к минимуму количество обрезков. Количество Н., значительно большее требуемого, помещают в ши-рокогорлую колбу ЭрленмеЙера или в высокий стакан н наливают сухой ксилол. Колбу нагревают до тех пор, пока И- не расплавится, но все же останется в окисной пленке. Нагревание прекращают и колбу осторожно вращают так, чтобы Н. вытек из своих оболочек и образовал несколько глобул. Тогда колбу охлаждают, осторожно перемешивая ее содержимое, чтобы глобулы ие соединились. В качестве меры предосторожности можно во время охлаждения пропускать через раствор сухой азот. Когда металл затвердеет, светлые глобулы вынимают с помощью острой железной палочки или другого приспособления, быстро сушат фильтровальной бумагой или сухим полотенцем и помещают в заранее взвешенный сосуд, в котором и отвешивают нужное количество Н. В окисных оболочках остается очень мало Н.; растворитель отделяют декантацией, а обработка mpem-бутиловым спиртом разрушает остатки активного металла. Получение чистого натрия [1]. Очистка Н. путем срезания с его поверхности под ксилолом окисленных слоев металла трудоемка и связана с потерями. Приведенная ниже методика облегчает эту операцию, экономит метал л, сводя к минимуму количество обрезков. Количество Н., значительно большее требуемого, помещают в ши-рокогорлую колбу ЭрленмеЙера или в высокий стакан н наливают сухой ксилол. Колбу нагревают до тех пор, пока И- не расплавится, но все же останется в окисной пленке. Нагревание прекращают и колбу осторожно вращают так, чтобы Н. вытек из своих оболочек и образовал несколько глобул. Тогда колбу охлаждают, осторожно перемешивая ее содержимое, чтобы глобулы ие соединились. В качестве меры предосторожности можно во время охлаждения пропускать через раствор сухой азот. Когда металл затвердеет, светлые глобулы вынимают с помощью острой железной палочки или другого приспособления, быстро сушат фильтровальной бумагой или сухим полотенцем и помещают в заранее взвешенный сосуд, в котором и отвешивают нужное количество Н. В окисных оболочках остается очень мало Н.; растворитель отделяют декантацией, а обработка mpem-бутиловым спиртом разрушает остатки активного металла. В пробирку помещают небольшой кусочек фильтровальной бумаги и приливают 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки осторожно перемешивают и нагревают на водяной бане. К раствору добавляют фелинговую жидкость и пробирку нагревают до появления желтого окрашивания. В круглодонную колбу (можно использовать колбу Кьельдаля), снабженную обратным холодильником, вливают 5 мл 10%-ного раствора иодата калия я 25 мл концентрированной серной кислоты. Смесь осторожно перемешивают и к ней добавляют пипеткой 10 мл анализируемой воды. Колбу нагревают на песчаной бане (температура бани 200 — 250 РС) в течение 2 ч до полного прекращения БЫД&-ления паров иода. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды (при этом раствор желтеет) и кипятят без обратного Холодильника' до исчезновения окраски и запаха иода. Колбу охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки (при низкой окисляемости,, менее 100 мг кислорода на 1 л воды, разбавление излишне). В никелевой чашке (примечание 1), помещенной на песчаной бане„ расплавляют 125 г (2,24 моля) едкого кали. После того как температура плава достигнет 180°, добавляют порциями по 44 г (0,25 моля) аммонийной соли 3-сульфопиридина. После добавления каждой порции реакционную массу осторожно перемешивают никелевым шпателем (примечание 2). Затем смесь выдерживают при температуре 180° в течение 3 часов, причем реакционная масса постепенно загустевает. По окончании реакции почти твердую массу переносят в стакан емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды и при перемешивании стеклянной палочкой медленно приливают концентрированную соляную кислоту до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин. Затем приливают ледяную уксусную кислоту до кислой реакции на лакмус и оставляют раствор для охлаждений- Через несколько часов выделяется осадок 3-оксипиридина, которьш отсасывают, а фильтрат упаривают на водяной бане почти досуха. Осадок 3-оксипиридина загрязнен неорганическими солями. В толстостенную склянку, охлаждаемую смесью снега с солью, содержащую 230 г дивинила, вносят 310 г монохлордимети-лового эфира, охлажденного до —15—18°, и добавляют 4 г растертого в порошок свежесплавленного хлористого цинка. Склянку закрывают резиновой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка с надетой резиновой трубкой и зажимом. Пробку прикрепляют к горлу склянки проволокой. Содержимое склянки осторожно перемешивают, после чего ее помещают в сосуд со льдом на 5—6 час. и затем оставляют при комнатной температуре на 15—20 час. Окончание реакции узнают по спаду давления внутри склянки, что легко определить, открывая зажим. Если раствор окажется окрашенным, то несколько охлаждают его (до 40—50°), прибавляют 0.2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля, осторожно перемешивают и кипятят смесь 5—10 мин. Трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, холодильником и трубкой для ввода азота, помещают в баню, в которой поддерживают температуру 40я. В колбу наливают 300 мя предварительно обезгаженной 10-минутным кипячением воды к 22 г очищенного акрнлонитрила и осторожно перемешивают в течение 10 мин, чтобы смесь приняла температуру бани. Постепенно добавляют инициатор, вначале 0,3 г персульфата калия, растворенного в 10 мл воды, а через I мин 0,15 г бисульфита натрия также в 10 мл воды. Почти немедленно бесцветный водный раствор начинает опа-лесцировать и выпадает белый полимер. Через 3 часа полимеризация должна быть завершена. Твердый продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход полимера составляет 80—90%. Логарифмическая приведенная вязкость составляет примерно 2,0 (0,5%-ный раствор в диметилформ-амиде при 25Э). Чистый изобутилен (IQQ мл) и 1.5 М-i чистого изопрена помещают в 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, трубкой дли ввода газа и холодильником, охлаждаемым сухим льдом. Затем из баллончика добавляют примерно 300 мл хлористого метила и смесь охлаждают до —100 смесью спирта с жидким азотом. Раствор нзобутилена и изопрена осторожно перемешивают и добавляют порциями го I мл раствор 0,2 г безводного хлористого алюминия в 40 мл хлористого метила. По мере выливания каждой порции в раствор образуется нерастворимая масса сополимера, плаваюшая в холодном растворе. Катализатор можно добавлять до тех пор, пока конверсия смеси изобутилен — нзо-прен в сополимер достигнет примерно 50%. При более высокой степени конверсии получается невыгодное для сополимера соотношение мономеров вследствие их различной относительной активности. Полимеризацию прекращают, прибавляя небольшое количество предварительно охлажденного до —100" изопропилового спирта, и дают возможность смеси нагреться до комнатной температуры. Извлекают куски каучукоподобного сополимера, промывают спиртом, сушат в вакуум-сушильном шкафу и превращают в листы. Смесь, состоящую из 22 г (0,1 моля) иодозобензола (стр. 264),' 24 г (0,1 моля) иодобензола (стр. 261) и 200 мл 1 н. раствора едкого натра (см. примечание), осторожно перемешивают в течение суток. Полученный коричневый шлам тщательно перемешивают с 1 л холодной воды; после того как осадок опустится на дно, раствор Приготовление растворов йода. Для приготовления основного раствора 0,5 г йода по ГОСТ 4159—64 и 5 г йодида калия по ГОСТ 4232—74 растворяют в бюксе с притертой крышкой в малом количестве воды. Содержимое осторожно перемешивают при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл, а объем доводят дистиллированной водой до метки. Основной раствор хранят в темноте и используют в течение 1 мес. Получение 4-метокси-4'-ацетаминобифенила. К раствору 3,0 г (0,05 М) едкого кали в 25 мл 70%-ного этилового спирта прибавляют 11,5 г (0.05 М) 4-окси-4'-ацетаминобифенила. Смесь слегка нагревают до полного растворения продукта. К охлажденному раствору добавляют 3,25 мл (около 0,05 М) йодистого метила, смесь осторожно перемешивают, сосуд закрывают и оставляют при комнатной температуре, после чего вскоре начинают выделяться кристаллы. Через 6—7 суток выделенные кристаллы отсасывают, промывают на фильтре 30 мл 70%-ного спирта и высушивают. Получают около 10 г продукта (83% теории) с температурой плавления 200—204°, который перекристаллизовывают из 75 мл уксусной кислоты. Отключив насос (снятием шланга с отвода колбы Бунзена или поворотом крана на предохранительной склянке), осадок смачивают минимальным количеством охлажденного растворителя. Осторожно перемешивают стеклянной палочкой и, подключив насос, повторно отсасывают растворитель.  Осуществляется кипячением Осуществляется одновременно Осуществляется присоединением Осуществляли следующим Осуществляют кипячением Описываются уравнением Осуществления превращения Осуществлен взаимодействием Отчетливо выраженные |
- |
Навигация