Термины, связанные с цементом. Осторожно разбавляют

Главная --> Справочник терминов

Осторожно разбавляют По удалении от сернокислого слоя тетрагидрофуран осторожно промывают небольшим количеством 10-проц. раствора соды, после чего сушат окисью бария или хлористым кальцием. При перегонке над натрием тетрагидрофуран переходит нацело в интервале 64,5—65,5 (742 мм) и имеет по 1,4039 и d420 0,8893.

уровне 50 — 55° (см. примечание). Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до 95°, выдерживают при этой температуре 2 часа, переливают в делительную воронку, отделяют маслянистый слой и осторожно промывают его несколько раз горячей (55 — 60°) водой до исчезновения кислой реакции промывных вод. Маслянистый слой выливают в 250 мл холодной воды, отсасывают затвердевший хлординитробензол и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. Выход 26—28 г.

Соединенные вытяжки осторожно промывают разбавленным раствором соды и подвергают затем перегонке под атмосферным давлением. Отогнав основную массу четыреххло-ристого углерода (примечание 4), дают колбе остыть, после чего понижают давление и возобновляют перегонку, отбирая отдельно первые порции дистиллята и собирая затем хлоран-гидрид бензолсульфокислоты (бензолсульфохлорид) при 113—115° (10 мм), 118—120° (15 мм) (примечание 5).

По прошествии указанного времени смесь охлаждают; эфирный раствор осторожно сливают с твердого осадка, который дважды, также осторожно, промывают сухим эфиром (порциями по 250 мл). Эфирный раствор перегоняют на водяной бане, поддерживая температуру бани при 46—60°; остаток фракционируют с дефлегматором и собирают следующие фракции: до 110°, при 110—115°, при 115— 117° и при 117—140°. Фракция, Кипящая при 115—117°, является чистым эпихлоргидрином. Из высших и низших фракций перегонкой получают еще некоторое количество чистого продукта. Выход составляет 705—747 г (76—81% теоретич.). Остаток, вес которого колеблется в пределах от 16 до 150 г, состоит из почти чистого ди-хлоргидрина глицерина и может быть употреблен для следующей, загрузки (примечание 3).

3. Применялись самые различные никелевые катализаторы, в том числе никелевый катализатор для гидрогенизации 1ЮР в шариках, которые предварительно растирали в порошок, никель Ренея \\^-2 и т. д. При использовании никеля Ренея необходимо освободиться от алюминия, для чего катализатор осторожно промывают 5%-ным раствором едкого натра и затем тщательно промывают дистиллированной водой (частное сообщение Вейса). Проверявшие синтез приготовляли никель Ренея (катализатор \\^-2) согласно указаниям, приведенным в Синт. орг. преп., сб. 3, стр. 338.

По отделении от сернокислотного слоя тетрагидрофуран осторожно промывают небольшим количеством 10%-ного раствора соды, после чего сушат окисью бария или хлористым кальцием. При перегонке над натрием тетрагидрофуран переходит нацело в интервале 64.5 — 65.5° (742 мм) и имеет nf>° 1.4089 и ^4° 0.8893; он представляет собой бесцветную, подвижную жидкость с резким запахом свежей зелени. Отличается сильной летучестью. При осторожном вдыхании паров оставляет неприятное ощущение горького вкуса. Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей.

^ реакция идет бурно; когда все прилито, колбу нагревают «а водяной бане, пока не перестанет капать из холодильника ацетон. К остывшему в колбе соединению прибавляют 50 см3 (не больше) холодной воды и минут 20 нагревают на водяной бане. Затем охлаждают и извлекают продукт реакции ацетоном. Для первой вытяжки берут 50 см1 ацетона, хорошо взбалтывают смесь, нагревают 10—15 минут и сливают ацетон. К остатку прибавляют еще 50 г ацетона и повторяют всю операцию; так же делают 3-ью вытяжку и остаток отфильтровывают. Все три вытяжки соединяют, ацетон отгоняют на водяной бане, к остатку, перелитому в стаканчик, по каплям при постоянном помешивании палочкой прибавляют воды, все время охлаждая смесь холод-ной водой. Выпадают кристаллы гидрата пинакона- когда количество их перестает возрастать, кристаллы осасывают и осторожно промывают охлажденным эфиром, а потом

2. Следует применять цинк и сулему хорошего качества. Амальгамированную цинковую пыль получают из раствора 20 сулемы и растворе 10 мл концентрированной солят;л! кцслоть в 300 м.1 дестнллированной воды, к которому при перемешивании быстро прибавляют цинковую пыль (95%-ной чистоты). После 10—15 мин. перемешивания, во время которого разбивают образующиеся комки, смесь фильтруют через воронку Бюхнера и амальгамированную цинковую пыль осторожно промывают 500 мл дестнллированной воды (общее количество), содержащей следы соляной кислоты. Затем воду удаляют этиловым спиртом, спирт — эфиром, а большую часть эфира—воздухом. Рекомендуется амальгамированную цинковую пыль вынуть из воронки Бюхнера и прибавить ее к подлежащей восстановлению смеси до того, как будет удален весь эфир, чтобы обеспечить минимальное время соприкосновения цинка с воздухом.

также осторожно, промывают сухим эфиром (порциями по 250 мл}.

также осторожно, промывают сухим эфиром (порциями по 250 мл).

4-Ацетнл-2-нмняо-$-метнл-3-1П1ано-3-днц1Ш1ометил-2,3-Д11Г1ифофури [433]. К раствору 1,28 г тетрацианоэтилена и 1,0 г ацетилацетона в 25 мл бензола прибавляют при перемешивании одну каплю пиридина. При этом сразу выделяется белый осадок, который отфильтровывают, осторожно промывают бензолом и перекристаллиэовывают из охлажденной смеси ацетона и легкого петролейного эфира. Выход продукта с т.пл. 122 °С (разл.) составляет 2,2 г (96 %).

Опыт 2. В микротигле кристалл или каплю исследуемого вещества обрабатывают каплей свежеприготовленного раствора нитрита натрия (1%) в концентрированной серной кислоте и оставляют на несколько минут. Затем смесь осторожно разбавляют водой в два раза (работать в защитных очках!). Появившаяся окраска иногда при этом темнеет. После охлаждения смесь подщелачивают 4 н. раствором гидроксида натрия, в результате чего часто происходит дальнейшее изменение окраски.

, Получение 2,4-динитротолуола. К смеси 20 г азотной .кислоты (уд. в. 1,42) и 200 г концентрированной серной кислоты прибавляют ори 4СР-500 50 г .^-нитротолуола. Смесь постепенно нагревают до 70° и поддерживают эту температуру в течение 30 мин. По охлаждении смесь осторожно разбавляют 40 см3 воды, причем выделяется динитросоединение >8.

б) В двухлитровую двухгорлую колбу, снабженную .коротким обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 29 г чистого натрия и 400 см° ксшюла. Колбу нагревают на масляной бане и когда натрий расплавится, -пускают в ход мешалку и удаляют' масляную баню. Перемешивание продолжают до тех пор, пока натрий не затвердеет, 'При этом ои превращается s массу мельчайших крупинок. Ксилол сливают и к натрию прибавляют 455 см3 уксусноэтнл-оиого эфира, содержащего 3 см3 абсолютного 'Спирта. Затем содержимое колбы охлаждают до 0° и 'Медленно прибавляют в продолжение 1%—2 час. 106 г чистого бензальдегида, причем следят, чтобы температура реакционной смесн не поднималась .выше 10°. Перемешивание продолжают, пока .практически весь натрий не прореагирует, после чего прибавляют 90—95 см3 ледяной уксусной кислоты и смесь осторожно разбавляют ;водой. Эфир отделяют, -водный слой экстрагируют прИг близительио 30 см3 уксусноэтнлового эфира и вытяжку присоединяют к основной массе продукта. Жидкость промывают 300 см3 QN соляной кислоты, высушивают сернокислым натрием, после чего уксусноэтиловый эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют в вакууме. Этиловый эфир коричной кислоты собирают при 128—'133° при fi мм. Выход 120— 130 г113.

Получение феиилуксусной кислоты из цианистого бензила. Смесь 3 г цианистого бензила я 10 см* 70%-ной серной кислоты нагревают с обратным холодильником, до начала кипения, после чего реакция протекает дальше, не требуя нагревания извне, По охлаждении выделяется феиилуксусная кислота в виде сероватой кристаллической массы. Смесь осторожно разбавляют водой и осадок отфильтровывают. Для очистки кислоту растворяют в растворе углекислого «атрия, фильтруют для отделения от нерастворимых примесей и к фильтрату прибавляют небольшой избыток минеральной кислоты. Выделившуюся кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и иерекристаллизовывают из теплой воды. Темп. пл. 76° И6.

Получение 5-нитрозоэтил-о-толуидяиа. К охлажденному раствору 10 г этил-о-толуидина в 40 см3 концентрированной соляной кислоты прибаВляюг при механическом перемешивании концентрированный водный раствор 5 г азотисгокислого натрия. Затем приливают около 20 г соляной кислоты и смесь оставляют стоять до растворения выделившегося нитрозадана. Рас" твор осторожно разбавляют водой и нейтрализуют гидратом окиси аммония. Нитрозамин отфильтровывают или извлекают эфиром. Продукт кристаллизуется из бензола в зеленых пластинках. Тейп. пл. 140°; выход около 10 г 132.

Ацстилировш-ше t-эти,нилци,клъгекс(1иолп [1]. К 0,8 г-Mo.il) уксусного ангидрида и 5 каплям концентрированной серной кислоты при охлаждении прибавляют го каплзш 0,8 г-моль пентаметилецутинилкарГш-пола. По окончании добавления спирта смесь перемешивают 30 мин, а затем осторожно разбавляют 150 мл воды, нейтрализуют содой, экстрагируют эфиром. С 90%-иым выходом получают (СНЕ)5С(О-СО-СН3) • - С=СН, т. кип. 104—105722 мм, п™ \ ,4660.

После этого (примечание 9) к реакционной массе прибавляют ЭД—95 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полученную смесь водой. Эфирный слой отделяют, а водный — экстрагируют 23—50 мл этилового эфира уксусной кислоты. Соединенные эфирные вытяжки промывают 300 мл 6-и.соляной кислоты, а затем сушат сернокислым натрием. Этиловый эфир уксусной кислоты

В полулитровую трехгорлую круглодоиную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 18,8 г (0,1 моля) метилового эфира 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты с т. пл. 42— 43° (см. «Синтезы гетероциклических соединений, 2, стр. 47) (примечание 1), 200 мл сухого четыреххлористого углерода, 1,1 г перекиси бензоила и при перемешивании в течение 25— 30 минут по каплям добавляют 16 г (0,1 моля) брома в 30 мл четыреххлористого углерода, Смесь кипятят на водяной бане 4—5 часов. Конец реакции определяют по исчезновению красноватого цвета и прекращению выделения бромистого водорода, при этом смесь принимает светло-желтую окраску. По охлаждении до комнатной температуры содержимое колбы три раза промывают водой (по 100 мл), нейтрализуют 5%-иым раствором едкого кали до нейтральной реакции на конто (примечание 2) и снова дважды промывают водой (по 50 мл). После высушивания над прокаленным сернокислым натрием н отгонки четыреххлористого углерода в вакууме водопрупиото насоса остаток при охлаждении кристаллизуется (примечание 3). Для очистки вещество растворяют в 200 мл ацетона, добавляют 4 г животного угля, кипятят 10—15 минут, отфильтровывают и осторожно разбавляют одним литром холодной воды (примечание 4). Выделившийся белого цвета осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе (примечание 5).

Обратный холодильник заменяют нисходящим, удаляют мешалку и смесь медленно нагревают до 100° при остаточном давлении 20 мм до отгонки около 90 мл воды. После этого снока присоединяют мешалку и обратный холодильник, содержимое колбы доводят до слабого кипения п при перемешивании прибавляют в течение 2 часов 85 мл концентрированном eepiioii кислоты. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, осторожно разбавляют 500 мл поды и при помешивании выливают в смесь, состоящую из 650 ли концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) и 1000 г колотого льда. Полученную густую масс}' фильтруют, промывают осадок 4 раза водой, порциями по 250 мл каждая. Осадок переносят в 2-литровый стакан и тщательно перетирают с 1 л ме-

90—95 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полу-

Ж)—95 мл ледяной уксусной кислоты и осторожно разбавляют полу-

Описываются следующими Осуществляется следующим Обработке полученных Осуществляют обработкой Осуществлена конденсация Осуществлено действием Обработке последнего Отщепляется хлористый Отщепляют хлористый