Термины, связанные с цементом. Осторожно упаривают

Главная --> Справочник терминов

Осторожно упаривают Чаще всего в лаборатории органической химии экстрагированию приходится подвергать водаше^шс.'щщщ,.. Один из методов состоит в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 48), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка, должна быть заполнена не более чем на 2/3. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от Х/Б Д° Vs объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус закрывают пробкой и делительную воронку осторожно встряхивают, придерживая при этом пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран *. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку течение 1—2 мин.

Делительную воронку, содержащую раствор экстрагируемого вещества и растворитель (не более а/3 ее объема), закрывают пробкой и осторожно встряхивают. В воронке может повышаться давление за счет испарения растворителя, поэтому нужно периодически открывать кран и выпускать пары растворителя (при этом воронку держат трубкой кверху). После встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе и оставляют в покое до полного разделения слоев. Затем открывают пробку и, осторожно открывая кран, медленно сливают нижний слой в стакан, стараясь не.слить вместе с нижним слоем и верхний. Оставшийся слой (экстракт) выливают через верхнее отверстие воронки в другую посуду и сушат подходящим осушителем. После этого растворитель отгоняют на бане. Обычно это не вызывает никаких затруднений, так как растворители, применяемые для экстракции, кипят при сравнительно низких температурах.

В четыре пробирки помещают поочередно по кусочку полистирола, полиэтилена, фенопласта и аминопласта и приливают 1—2 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирок осторожно встряхивают. Через несколько минут сливают кислоту, промывают пластмассу водой и определяют стойкость ее к действию кислоты.

в проведении экстрагирования в делительной воронке (рис. 49), в которую наливают раствор, подлежащий экстракции, и экстрагирующую жидкость. При этом воронка должна быть заполнена не более чем на -А,. Обычно объем экстрагирующей жидкости составляет от '/'5 до '/3 объема экстрагируемого раствора. Верхний тубус делительной воронки закрывают пробкой и осторожно встряхивают воронку, придерживая пробку и кран руками. Затем делительную воронку поворачивают пробкой вниз и для выравнивания давления в воронке осторожно открывают кран. Осторожное встряхивание и выравнивание давления проводят до тех пор, пока воздушное пространство делительной воронки не будет насыщено парами растворителя и, следовательно, давление в воронке не будет больше изменяться. Лишь после этого воронку энергично встряхивают в течение 1—2 мин. В настоящее время выпускают делительные воронки с отверстиями в верхнем тубусе и в пробке. Для выравнивания давления в таких воронках отверстие в верхнем тубусе совмещают с отверстием в пробке.

вают и ставят на белую поверхность. Почти мгновенно появляется желтое окрашивание за счет выделившегося брома. С этого времени оставляют стоять 4 минуты, после чего вносят в каждую колбу по 10 мл 10-проц. раствора йодистого калия, закрывают пробками и осторожно встряхивают. Через 5—10 минут выделившийся иод оттитровывают 0,05N раствором гипосульфита натрия до соломенно-желтого окрашивания. Затем добавляют 1 мл 0,5%-проц. раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

К 0,01—0,1 г вещества маленькими порциями прибавляют ~3 мл растворителя, хорошо перемешивая после добавления каждой порции. При определении растворимости в разбавленной щелочи, бикарбонате натрия и соляной кислоте осторожно встряхивают; при исследовании смесей отделяют нерастворившийся остаток. Полученный водный раствор нейтрализуют, наблюдая, происходит ли снова выделение изучаемого вещества. Помутнение нейтрализованного фильтрата (при использовании указанных количеств вещества) следует считать признаком присутствия соединений с кислотными или основными свойствами. При растворении в бикарбонате натрия обязательно надо обращать внимание, происходит ли выделение углекислого газа.

В стакане емкостью 150 мл растворяют 1,22 г боргидрида натрия (вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 270) в 25 мл этилового спирта и при перемешивании термометром (на шарике термометра муфта из каучуковой трубки) добавляют по каплям из капельной воронки 12 г ацетофенона, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 50 °С (охлаждение в бане со льдом, уменьшение скорости прибавления ацетофенона). После того как весь ацетофенон прибавлен, реакционную смесь (содержит белый осадок) оставляют на !5 мин при комнатной температуре и затем при перемешивании по каплям добавляют около 10 мл 10%-ного раствора НС1. При этом выделяется водород (по соседству не должно быть зажженных горелок), а большая часть белого осадка растворяется. Содержимое стакана переливают в колбу Вюрца емкостью 100—150 мл со средним ила высоким отводом, снабженную холодильником (рис. 7 в Приложении I) с алонжем, и на электроплитке с закрытой спиралью отгоняют этанол до тех пор, пока жидкость не разделится на два слоя. После охлаждения оба слоя выливают в делительную воронку и осторожно встряхивают с 20 мл эфира. Эфирный слой отделяют, а водный снова экстрагируют эфиром (10 мл). Эфирные вытяжки соединяют, высушивают над прокаленным К2СОз, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 8,7 г (72% от теоретического); т. кип. 95— 97 °С при 13 мм рт.ст.; я» 1,5245.

После разделения смеси на компоненты производят очистку каждого из них перекристаллизацией. Для этого подбирают подходящий растворитель (см. стр. 18). В пробирку вносят 5—50 мг вещества и прибавляют по каплям небольшое количество растворителя так, чтобы твердое вещество было только слегка покрыто жидкостью, после чего осторожно встряхивают пробирку или перемешивают содержимое ее тонкой стеклянной палочкой. Если вещество при этом растворяется полностью, пробирку охлаждают в ледяной воде и, потирая палочкой, стараются вызвать кристаллизацию. Если она не наступает, раствор целесообразно охладить до —70 °С (охлаждающие смеси на основе твердой углекислоты) и снова попытаться вызвать кристаллизацию.

Очистка продуктов реакций, полученных способами А и Б. Сырой продукт два раза осторожно встряхивают (опасность образования эмульсии!) с концентрированной серной кислотой, по возможности охлаждая (объем кислоты должен быть в 5 раз меньше объема продукта), или с равным объемом концентрированной соляной кислоты, чтобы удалить образовавшийся в качестве побочного продукта простой эфир. Промывают сырой бромид водой, а если очищаемый ал кнлбромид кипит при температуре выше 100 °С, то двумя порцня%1и по 75 и-i

Эту смесь можно полимеризонать в сосудах, аналогичных описанным в предыдущей методике. Растворы готовят следующим образом. Мыло и стеариновую кислоту растворяют в 50 ч. воды при 50°. Пирифосфат натрия, хлористый калий и сульфат железа растворяют в 5 ч. воды. Вначале наливают воду в реактор, затем до-банляют мыльный раствор, раствор пирофосфата железа, акрилонн-трил, меркаптан, бутадиен и, наконец, перекись водорода. Реактор закрывают н осторожно встряхивают при 30°. Около 90% конверсии достигается через 24 часа. Как и в предыдущем опыте, латекс выгружают, отгоняют с водяным паром избыток мономера и стабилизуют антиокислителем — фенил-р-нафтиламнном (2 ч.). Латекс коагулируют, прибавляя 0,5 ч. натриевой соли алкилбензолсульфо-кислоты, а затем 40 ч. насыщенного растворл NaCl. После этого смесь подкисляют разбавленной серной кислотой для осаждения полимера.

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником (примечание 1), помещают 144 г (1 моль), р-нафтола и 400 мл ледяной уксусной кислоты. Через капельную воронку к смеси прибавляют раствор 320 г (2 моля) брома в 100 мл уксусной кислоты. В течение прибавления, которое продолжается 15—30 мин., колбу осторожно встряхивают. За это время f-нафтол растворяется с выделением тепла. К концу прибавления смесь несколько охлаждают, чтобы избежать излишней потери бромистого водорода. Затем к смеси прибавляют 100 мл воды и нагревают ее до кипения; после этого смесь охлаждают до 100°, прибавляют к ней 25 г моховидного олова (примечание 2) и продолжают кипячение до тех пор, пока металл не растворится. Затем к смеси прибавляют вторую порцию олова и растворяют ее при кипячении. Наконец, вводят третью порцию

1 г (0,0085 моля) индола сильно взбалтывают при нагревании с 25 мл воды и быстро охлаждают. К тонкой суспензии кристаллов индола прибавляют 8 г (0,047 моля) гидроокиси бария. К охлаждаемой ледяной водой смеси медленно прибавляют 4 г (0,025 моля) пиридин-сульфотриоксида. Смесь встряхивают около 1*/2 час. Избыток барита осаждают пропусканием тока углекислого газа. Нерастворимый осадок бариевых солей и непрореагировавшего индола отфильтровывают. Фильтрат осторожно упаривают до малого объема, поддерживая щелочную реакцию среды прибавлением аммиака. Бариевую соль N-индол-сульфокислоты осаждают избытком спирта. Выход 1 г (38% от теорет.). Бариевую соль N-индолсульфокислоты очищают переосаждением из воды спиртом.

добавляют по каплям раствор 10,1 г (0,06 моль) дифенилметана в 20 мл сухого эфира. При этом цвет реакционной смеси из серого становится темно-красным. Образовавшуюся суспензию перемешивают в течение 15 мин, а затем к ней прибавляют по каплям раствор 9,6 г (0,07 моль) бутилбромида в 20 мл сухого эфира; цвет смеси вновь меняется на серый. Суспензию оставляют на ночь для испарения аммиака (или осторожно упаривают аммиак на водяной бане). К реакционной смеси прибавляют 30 мл эфира и затем с особой осторожностью по каплям и при перемешивании 30 мл воды. Эфирный слой отделяют, из водного продукт экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат сульфатом магния, эфир удаляют, остаток перегоняют в вакууме. При этом отбирают фракцию с т. кип. 160-161 °С при 3 мм рт. ст. Получают 12,4 г (92%) 1,1-Дифенилпентана, пг? 1,5501.

К суспензии амида натрия в жидком аммиаке, приготовленной из 1,3 г (0,056 моль) металлического натрия и 200 мл жидкого аммиака, при перемешивании прибавляют по каплям раствор 8,4 г (0,05 моль) дифенилметана в 20 мл сухого эфира. Раствор изменяет цвет на темно-красный. Через 10 мин в колбу прибавляют раствор 6,3 г (0,05 моль) бензилхлорида в 25 мл сухого эфира. Вскоре наблюдается обесцвечивание раствора. Реакционную смесь перемешивают в течение 0,5 ч, добавляют в нее 50 мл сухого эфира и оставляют на ночь для испарения аммиака (или осторожно упаривают

После отделения димерного -ннтрозата эфирный фильтрат промывают 10—12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. В остатке получается синевато-зеленая жидкость (30—35 г), представляющая не вполне чистый мономолекулярный нитрозат триметилэтилена87.

В фарфоровой чашке на 200 мл растворяют 5 г измельченной в порошок D-галактозы в 60 мл 25%-ного раствора азотной кислоты. Раствор осторожно упаривают на горячей водяной бане до объема примерно 10 мл, помешивая его стеклянной палочкой. При упаривании обильно выделяются оксиды азота и слизевая кислота выпадает в осадок в виде густой кристаллической массы. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную массу добавляют 10 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре холодной водой и высушивают на воздухе. Далее проводят очистку слизевой кислоты. Для этого осадок переносят в стеклянный стакан и растворяют в 5%-ном растворе гидроксида натрия, после чего раствор нейтрализуют 15%-ным раствором хлороводородной кирлоты (по конго). Если раствор окрашен в желтый цвет, то его кипятят с кусоч-

3-Амнно-4Я-тиено3.4-с 1бензопиран-4-он [522]. Через суспензию 13,6 г (0,1 моля) о-оксиацетофенона, .4,2 г (0,1 моля) серы н 11,35 г (0,1 моля) циануксусного эфира при комнатной температуре пропускают сильный ток аммиака. Реакционная масса при растворении серы и повышении температуры до 48 °С быстро окрашивается в темный цвет. Через 45 мин температура смеси понижается. Аммиак пропускают еще 8 ч, причем первые 2 ч поддерживают температуру 50 °С. Смесь под аммиаком оставляют на ночь, выливают в 200 мл бензола и взбалтывают с 100 мл водного раствора сульфида аммония. Бензольный спой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют бензолом порциями по 50 мл. Объединенный бензольный раствор промывают водой (2 х 100 мл) и осторожно упаривают под вакуумом. Остаток перекристаллнзовывают нз бензола. Выход продукта с т.пп. 198-199 °С составляет 6 г (28 %) . "

Фильтрат снова упаривают до небольшого объема в вакууме на водяной бане, нагретой не выше 30—35°, и если жидкость имеет более высокую восстанавливающую способность, че.м та, которая является следствием частичного омыления аминоаце-таля, то еще раз добавляют абсолютного алкоголя, насыщают хлороводородом и осторожно упаривают в вакууме. Как последнее, так и все предыдущие упаривания не следует продолжать досуха. Полученный таким образом очень концентрированный спиртовый раствор охлаждают в холодильной смеси, причем опять выделяется заметное количество соли эфира гликоколя, и осторожно подщелачивают избытком довольно крепкого раствора едкого натра. При зтом высаливаются аминоацеталь, эфир гликоколя и спирт, в виде маслянистого слоя, плавающего на поверхности жидкости. Эфир гликоколя полностью омыляется избытком щелочи при энергичном взбалтывании смеси, в то время как аминоацеталь в этих условиях не изменяется. Через некоторое время добавляют твердого измельченного едкого натра и оставляют смесь стоять на 1—2 часа, часто взбалтывая. Затем бурый маслянистый слой растворяют в не слишком большом количестве чистого эфира, эфирный раствор сушат в течение 12 час. порошкообразным едким натром, фильтруют, если это нужно, вторично сушат едким натром, фильтруют и упаривают в вакууме на водяной бане, нагретой до 20°. Остаток представляет собой сырой аминоацеталь, который содержит довольно значительные количества воды и спирта. Для удаления последних продукт обрабатывают большим количеством окиси бария при нагревании на водяной бане и после многочасового стояния отгоняют при 15—20 мм на водяной бане. Де-стиллат снова сушат в течение 12 час. окисью бария и аминоацеталь снова отгоняют при 15—20 мм. При температуре бани до 45е отгоняется спирт и небольшое количество аминоацеталя, из этой фракции перегонкой при обычном давлении можно выделить около 1 г почти чистого аминоацеталя. Дестиллат, переходящий при температуре бани 60—90°, представляет собой почти чистый аминоацеталь. Его получается около 5,5 г, таким образом общий выход составляет приблизительно 6,5 г, или, считая па 40 г хлористоводородной соли этилового эфира гликоколя, почти 17% теоретического количества.

Получение салициловой кислоты в небольшом масштабе Э47. К раствору 12,5 г едкого натра в 20 ел3 воды понемногу добавляют 30 г фенола и жидкость осторожно упаривают при перемешивании досуха, так чтобы остаток сделался пылевидным. Полученный таким образом фенолят натрия вносят в реторту с тубусом и нагревают в токе сухого водорода до 140° на масляной бане для полного обезвоживания. Затем температуру Сани снижают до 110° и начинают пропускать сухую углекислоту. Через V» часа температуру постепенно повышают с таким расчетом, чтобы через 4 часа она достигала 190е, а еще через 2 часа 200°. Во время пропускания углекислоты продукт время от времени перемешивают. Образов вшийся салициловокислый натрий растворяют в воде и салициловую кислоту осаждают соляной кислотой.

/)-Галактозо-6-фосфат. В 100 мл воды, содержащей 6 мл 5 н. H2SO4, растворяют 1,2 г 1,2;3,4-ди-О-изопропи-лиден-Р-галактозо-6-фосфата. Раствор кипятят в течение 1 ч в колбе, снабженной обратным холодильником, после чего добавляют водную гидроокись бария до рН 8 и отфильтровывают. К фильтрату добавляют избыток водного нейтрального ацетата свинца, при этом выпадает геле-образный осадок свинцовой соли D-галактозо-б-фосфата, который несколько раз промывают водой с последующим центрифугированием. Взвесь свинцовой соли в небольшом количестве воды разлагают сероводородом, сульфид свинца отфильтровывают, фильтрат осторожно упаривают и сушат в эксикаторе. Свободная кислота (0,5 г) выделяется в виде стекловидной массы [а]о + 36,5° (вода) (см. примечание 2).

После отделения димерного янтрозата эфирный фильтрат промывают 10—12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. В остатке получается синевато-зеленая жидкость (30—35 г), представляющая не вполне чистый мономолекулярный нитрозат триметилэтилена 87.

После отделения димерного нитрозата эфирный фильтрат промывают 10—12 раз водой, сушат безводным сернокислым натрием и1 осторожно упаривают на теплой водяной бане. В остатке получается синевато-зеленая жидкость (30—35 г), представляющая не вполне чистый мономолекулярный нитрозат триметилэтилена 87.

Осуществляли следующим Осуществляют кипячением Описываются уравнением Осуществления превращения Осуществлен взаимодействием Отчетливо выраженные Отщепляет хлористый Отщепления бромистого Отщеплением ацетильной