Термины, связанные с цементом. Осушитель отфильтровывают

Главная --> Справочник терминов

Осушитель отфильтровывают Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна «пистолетная» сушилка (рис. 51). В колбу / наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки 2, в которую помещают лодочку с осушаемым веществом. В колбе 3 находится осушающее вещество (адсорбент).

Для сушки в вакууме при повышенной температуре весьма пригодна «пистолетная» сушилка (рис. 52). В колбу / наливают жидкость, ее парами обогревают корпус сушилки 3, в которую помещают лодочку 2 с осушаемым веществом. В колбе 4 находится осушающее вещество (адсорбент).

/ колба для жидкости; 2 -- лодочка с осушаемым веществом; :i корпус сушилки;-? -- колба для осушающего вещества

Осушающие реагенты. При осушении газов и жидкостей реагенты находятся в непосредственном контакте с осушаемым веществом. При осушении твердых веществ осушитель помещают вместе с веществом в закрытый сосуд (например, в эксикатор). Химические осушающие реагенты можно разделить на три основные группы:

Веществами, наиболее пригодными в качестве осушающих средств, являются вещества с низкой упругостью разложения, т. е. те вещества, для которых равновесию реакции их соединения с водой при данной температуре соответствует наиболее низкое давление водяного пара. Осушаемым веществом может быть или влажный газ, или содержащая воду жидкость, или твердое тело. Однако осушающее вещество может быть употреблено не всегда. Применению данного осушающего средства может препятствовать, например, возможность химической реакции между осушающим и осушаемым веществами.

Вещества, используемые Для осушения жидких и газообразных веществ, характеризуются эффективностью и мощностью высушивания. Эффективность высушивания определяется давлением водяного пара в воздухе нал осушаемым веществом, а мощность — количеством поды, которое удерживается или реагирует с одним молем осушителя.

ку с осушаемым веществом. В колбе 3 находится осушающее вещество

тому, охлаждается ли колба с осушаемым веществом или нет. Более точную

с осушаемым веществом. Поэтому нельзя последовательно соединять погло-

ходило быстрее, пластинку с осушаемым веществом можно помещать в месте,

нескольких дециметров над осушаемым веществом, которое рассыпают

ангидрида а-бром-н-масляной кислоты, разбавленного примерно 40.мл сухого бензола. Прибавление занимает около 1 часа, в течение которого реакционная смесь загустевает вследствие выделения солянокислого метиланилина. После этого смесь перемешивают в продолжение еще получаса, а затем оставляют ее примерно на 12 час., защитив хлоркальциевой трубкой. Бесцветный солянокислый метил -анилин отфильтровывают с отсасыванием и промывают двумя порциями бензола по 25 мл. Соединенные вместе фильтраты и промывные растворы промывают тремя порциями 5%-ной соляной кислоты по 100 мл, чтобы удалить избыток метиланилина, а затем двумя порция: ми воды по 100 мл (примечание 7). Бензольный слой сушат над безводным сернокислым магнием. Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют (последние следы его отгоняют в вакууме водоструйного насоса); в результате получают N-метил-а-бром-н-бутиранилид (примечание 8).

п при 150—170' начинается энергичная реакция, сопровождающаяся внезапным повышением температуры. Реакцию легко регулировать, удаляя источник нагревания, когда темпера!ура реакционной смеси достигнет 17СР, и помещая колбу в охлаждающую баню на то время, пока температура не понизятся до 150'" (примечание 3). Тогда смесь вновь нагревают; отгонка начинается при температуре смеси, равной 160Э, и продолжается до тех пор, пока температура не достигнет 200°. Затем мешалку останавливают, меняют приемник и после того, как колба и ее содержимое охладятся примерно до 120°, прибавляют 50 мл воды. Термометр заменяют трубкой, через которую пропускают водяной пар до тех пор, пока не прекратится отгонка нерастворимого вещества. Обычно бывает достаточно собрать 200—300 мл дестиллата. Дестиллпт экстрагируют двумя порциями эфира по 100 л/л и вытяжки соединяют с диметилфуразапом, полученным прямой перегонкой (примечание 4). Эфирный раствор сушат в течение недолгою времени над безводным сернокислым магнием. Осушитель отфильтровывают, а эфир отгоняют па паровой бане. Остаток перегоняют при атмосферном давлении, используя небольшой дефлегматор; после головного погона, состоящего главным образом из диацетила, при 154—159° перегоняется диметилфуразан в виде бесцветной жидкости с п\* 1,4231 —1,4243 и т. пл. от —7,2 до —6,6°. Выход составляет 59—63 г (60—64% тоор'етич.).

кальпия. Осушитель отфильтровывают и фильтрат перегоняют (примечание 8), применяя колонку высотой 20 см с насадкой из одиночных витков сп-кляиной спирали и головкой для частичной конденсации паров. Получают 20—21,2 г (58—61% теоретич.) 'зтгж-ианстилена с т. кип. 49—51° (749 мм\ и п^ 1,3730 (примечания 9, 10 и II).

Смесь расслаивается; слои разделяют и полученный препарат (верхний слой) дв&жды промывают ледяной водой. К препарату прибавляют лед, а затем при сильном перемешивании к смеси медленно добавляют 250 мл 40%-ного едкого натра до тех пор, пока водная фаза не станет сильнощелочной (примечание 1). Препарат выделяют и быстро сушаг сперва поташом, а затем едким кали, причем во время процесса сушки препарат следует держать в охлажденном состоянии (примечание 2). Осушитель отфильтровывают и получают 350—370 г (76—81% теоретнч.) препарата, достаточно чистого для большинства целей. В результате перегонки выделяют 330—350 г (72—76% теоретич.) бис-хлорметилового эфира с температурой кипения 100—104°. При-близшельно 95% его перегоняется при 101 —101,5=, п\* 1,4420 (примечание 3).

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником; через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пыли (примечание. 2) и 100 мл ледяной уксусной кислоты, а затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина ' (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мин. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура,к этой смеси прибавляют по каплям 90 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 мл, поддерживая температуру при 75—80°. После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 мл, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший цинк (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 250 ли 10%-иого раствора соды (вспенивание!) и, наконец, 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из цикл о-

Смесь переносят в делительную воронку и отделяют водный слой, который промываю: один раз эфиром и затем сильно подщелачивают, для чего прибавляют 1 л 6 н. едкого натра (примечание 2). После этого смесь снова возвращают в первоначальную 2-литровую трехгорлую колбу. В одно из боковых горл колбы помещают приспособление для непрерывного экстрагирования эфиром1, а в два других горла вставляют две трубки высотой 150 мн. Через среднюю трубку и горло колбы пропускают мешалку, Через трубку, присоединенную к боковому горлу, прибавляют эфир, пока он не достигнет надлежащего уровня. Затем эту трубку закрывают пробкой. Мешалку пускают в ход с не очень большой скоростью, так чтобы перемешивание, не препятствовало отделению эфирного слоя1. непрерывное экстрагирование эфиром продолжают до, тех пор, пока проба рН на индикаторную бумажку не покажет, что отгоняющийся эфир не содержит более основания. Эфирный раствор препарата тщательно сушат над безводным поташом (примечание 3). Осушитель отфильтровывают, а растворитель отгоняют сперва при атмосферном давлении, а к концу перегонки — в вакууме от водоструйного иасоса. Остаток перего-

Трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают обратным холодильником и термометром, шарик которого погружают в колбу настолько, чтобы он был покрыт жидкостью. В колбу наливают растоор 46,0 г (0,205 моля) а-фенилкоричной кислоты (стр. 78) (примечание 1) в 280 мл (307 г, 2,38 моля) хинолина (примечание 2) к добашяюг 4,0 г хромита меди1. Реакционную колоу нагревают при помощи электрического колбонагрсвателя или масляной бани до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 210—220°. Эти пределы температуры поддерживают в течение 1,25 час. Затем раствор сразу охлаждают и, чтобы растворить хинолип, приливают раствор к 960 мл 10%-ной соляной кислоты (примечание 3). Препарат экстрагируют из этой смеси эфиром: двумя порциями по 200 мл и одной порцией о 100 мл. Для удаления частичек катализатора соединенные эфирные вытяжки фильтруют, промываю г 200 мл 10%-ного раствора соды и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отфильтровывают, а раствор затем нагревают на паровой бане, чтобы отогнать эфир. Остаток растворяют в гексановлй фракции с т. кип. ГО—72° (скеллнсольв В), затем раствор охлаждают до 0° и отфильтровывают транс-<ляльбен (если он содержится в смеси). Углеводородный растворитель отгоняют, после чего перегоняют ^ис-стмльбен. Выход составляет 23 24 г (62—65% теоретич.); т. кип. 133—136° (Юмм) или 95-97° (1 мм); /.'^ 1,6183-1,6193; п^° 1,6212-1,6218 (примечание 4).

50 мл 95%-ного этилового спирта и раствор 32,0 г (0,57 моля) едкого кали в 100 мл воды. В продолжение 1,5 часа смесь нагревают с обратным холодильником, причем за это время твердое вещество растворяется и раствор становится гомогенным. После охлаждения раствора его экстрагируют четырьмя порциями эфира по 75 мл. Соединенные эфирные 'вытяжки промывают двумя порциями воды по 25 мл и высушивают безводным сернокислым магнием. После этого осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме и получают 24—26 г (74—80% теоретич.), бесцветного 1-метилизохинолина, т. кип. 81°/1лш, л,, 1,6102.

К смеси, охлажденной до 75°, прибавляют 200 мл бензола (примечание 5). После этого смесь недолго перемешивают, жидкость декантируют с осадка и выливают в 5-литровую делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют вновь. 200 мл бензола. Затем водный слой выливают обратно в делительную воронку и туда же смывают с помощью 2 л воды твердый остаток из реакционной колбы. Смесь взбалтывают с несколькими порциями бензола по 200 мл, пока твердое веществе» не растворится полностью (обычно бывает достаточно трех порций бензола). Все бензольные вытяжки соединяют и сушат 20 г безводного хлористого кальция. Осушитель отфильтровывают и промывают двумя порциями бензола по 20 мл. Бензол и» фильтрата отгоняют при пониженном давлении (примечание 6),, а выделившийся осадок высушивают далее при 10 мм при комнатной температуре до постоянного веса. Выход (примечание 2) метил-л-толилсульфона составляет 298—317 г (69—73% теоре-тич.), т. пл. 83—87,5°. Дальнейшей очистки обычно не требуется, но при желании препарат можно перекристаллизовать из четы-реххлористого углерода или из смеси этилового спирта и воды (1:1). Согласно авторам синтеза, данный метод может быть распространен на получение метилфенилсульфона и, вероятно, вообще на получение метиларилсульфонов (примечание 7).

А. 2-Оксиметиленциклогексанон, метод I. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, пробкой и трубкой для отвода газов, помещают смесь 23 г (1 г-атом) металлического натрия (кубики с ребром 1 см), 2 л абсолютного эфира, 98 г (103 мл, 1 моль) свежеперегнанного циклогекса-нона и ПО г (120 мл, 1,5 моля) этилформиата. Для инициирования реакции к перемешиваемой смеси прибавляют 5 мл этилового спирта, после чего колбу помещают в баню со льдом. Перемешивание продолжают б час. Смесь оставляют стоять на ночь, после чего к ней прибавляют 25 мл этилового спирта и перемешивают еще 1 час. Затем к смеси приливают 200мл воды и взбалтывают в 3-литровой делительной воронке. Эфирный слой отделяют и промывают 50 мл воды, водные вытяжки соединяют и промывают 100 мл эфира. После этого водный слой подкисляют 165 мл 6 н. соляной кислоты и смесь дважды экстрагируют 300 мл эфира. Эфирный раствор промывают 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия, а затем сушат над 30 е безводного порошкообразного сернокислого магния. Осушитель отфильтровывают с отсасыванием, эфир отгоняют на паровой бане и остаток перегоняют при пониженном давлении с елочным дефлегматором высотой 15 см. После небольшого головного погона получают 88—94 г (70—74% теоретич.) 2-окси-метиленциклогексанона с т. кип. 70—7275 мм и п$ 1,5110 (примечание 1).

Na2SO4, осушитель отфильтровывают и из фильтрата отгоняют

Осуществляют кипячением Описываются уравнением Осуществления превращения Осуществлен взаимодействием Отчетливо выраженные Отщепляет хлористый Отщепления бромистого Отщеплением ацетильной Отщеплением заместителя