|
|
|
Главная --> Справочник терминов Осуществляют следующим Реакцию обычно осуществляют, пропуская при нагревании хлороводород в смесь ароматического соединения с раствором формальдегида (формалина) или его тримера (параформа) в присутствии хлорида цинка, серной кислоты и др. С малоактивными соединениями реакцию проводят в безводной среде в при-сутствиии хлорида алюминия. 287, Моноциклические терпены. Обзор моноциклических терпенов и родственных им веществ удобно начать с углеводорода мен-тана С10Н80, который можно получить из цимола, присоединив к его молекуле шесть атомов водорода. Это осуществляют, пропуская пары цимола вместе с водородом через стеклянную трубку с мелко раздробленным никелем: Превращение диазокетона в амид кислоты иногда осуществляют, пропуская аммиак в холодный раствор диазо» кетона в этиловом спирте, содержащем небольшое количество окиси серебра. Применяют также и обратный порядок, приливая диазокетон к спиртовому раствору аммиака и добавляя затем небольшое количество окиси серебра или азотнокислого серебра. Но наиболее широко применяемый способ заключается R обработке теплого раствора диазокетона в диоксане водным 10—28%-ньш раствором аммиака, содержащим небольшое количество серебра, после чего смесь нагревают еще некоторое время [9, 15]. При нагревании смесей, содержащих аммиачный раствор азотнокислого серебра, рекомендуется принимать меры предосторожности-(защитный экран). осуществляют, пропуская галогенсодержащее соединение, например фосген, в суспензию дифениламина и нитрита натрия а спирте (метанол) [23]. Этот метод в 1950-х годах получил признание и был запатентован во Многих странах {24, 25]. В качестве гало-генсодержащих соединений применяют ацетилхлорид, пропионил-хлорид, бензоилхлорид, четырех* лор истое олово, галогенпроизвод-ные серы, бора, мышьяка, фосфора и кремния, оксигалоге.пиды фосфора, пептахлорид сурьмы, бс-нзолсульфохлорид, тионилхло-рид. В качестве растворителей можно применять низкомолекулярные алифатические спирты, содержащие 1 — 2% воды. При взаимодействии хлор ангидридов с водой, содержащейся в спирте, выделяется галогеноводород, а растворитель обезвоживается. Фактически реакция происходит в безводной среде под действием хлористого водорода. Синтез осуществляют, пропуская га-логенсодержашее соединение в суспензию дифениламина и нитрита щелочного металла в спирте. При электролизе химические процессы осуществляют, пропуская элек- веществ, особенно в газовой фазе, осуществляют, пропуская их над раска- 23. Карбоксилирование осуществляют, пропуская при 0° че- второй используется для осушки. Регенерацию осуществляют, пропуская через слой адсорбента горячий газ. После того как адсорбент в одном аппарате насытится (отработанный адсорбент), а второй окажется полностью регенерированным, оба аппарата переключают при помощи соответствующей запорной арматуры, меняя их положение в схеме. Полный рабочий цикл периодически повторяется, так что с точки зрения осушки газа процесс можно рассматривать как непрерывный. Важнейшее различие между многочисленными циклическими процессами адсорбционной осушки заключается в способах подведения тепла для регенерации адсорбента. Для исследования возможности превращения процесса в действительно непрерывный были проведены опыты с применением слоя адсорбента, циркулирующего между зонами регенерации и адсорбции, вместо переключения (при помощи регулирующих или запорных клапанов) точки ввода осушаемого газа в систему. Однако установки с движущимся слоем адсорбента применяют в промышленности только при процессах, осуществляемых под низким давлением, например, для осушки в системах кондиционирования воздуха. Другим интересным примером синтетического применения реакции циклоприсоединения является фрагментация двойной связи исходного олефина, называемая непрямым «карбоксолити-ческим» расщеплением [4]. Сначала аддукт олефина с X. обработкой поташом в хлористом метилеие переводят в енамин (6), который при последующем нагревании до сравнительно невысокой температуры гладко рециклизуется с образованием альд-имина (7). Последнюю стадию гидролиза осуществляют, пропуская альдимин (7) через колонку с влажным силикагелем, что приводит к образованию а,р-ненасыщенного альдегида (8). Другим интересным примером синтетического применения реакции циклоприсоединения является фрагментация двойной связи исходного олефина, называемая непрямым «карбоксолити-ческим» расщеплением [4]. Сначала аддукт олефина с X. обработкой поташом в хлористом метилеие переводят в енамин (6), который при последующем нагревании до сравнительно невысокой температуры гладко рециклизуется с образованием альд-имина (7). Последнюю стадию гидролиза осуществляют, пропуская альдимин (7) через колонку с влажным силикагелем, что приводит к образованию а,р-ненасыщенного альдегида (8). Пуск отделения карбонатной очистки водорода от С02 осуществляют следующим образом. После холодной промывки систему заполняют инертным газом и горячим паровым конденсатом, поддерживая режим горячей циркуляции. Температуру горячей циркулирующей воды поддерживают близкой к температуре кипения. К циркулирующему конденсату добавляют поташ и концентрацию раствора К2СО3 доводят до 4%. При горячей циркуляции 4%-ного раствора К2С03 удаляются масляные и жировые загрязнения. После промывки раствором К2С03 систему промывают горячим паровым конденсатом. Получение одномерной восходящей хроматограммы осуществляют следующим образом. На нижнюю часть полоски бумаги на некотором расстоянии (~ 2 см) от нижнего края микропипеткой наносят каплю раствора исследуемого вещества и рядом — каплю красителя (например, «нейтральный красный») в растворителе (для установления окончания процесса разделения). Подготовленную таким образом бумажную полосу помещают в хро-матографическую камеру. Роль последней может выполнять обычный стеклянный ци- Кубовое крашение тканей синим индиго осуществляют следующим образом. Действием восстановителей в щелочном растворе готовят раствор белого индиго («куб»), пропитывают в нем окрашиваемую ткань, а затем подвергают ее действию кислорода воздуха. Белое индиго прямо на ткани окисляется в синее индиго, и ткань приобретает прочную синюю окраску. Непрерывную двухстороннюю обкладку можно производить на агрегате, состоящем из двух последовательно установленных каландров, или на четырехвалковом каландре. Двухстороннюю обкладку ткани на четырехвалковом каландре (рис. 62) осуществляют следующим образом. С раскаточного устройства ткань подается на компенсатор, она проходит через барабанную сушилку и через направляющие ролики и ширители затем поступает на каландр. Непрерывную подачу резиновой смеси на каландр про- Работу на индивидуальном вулканизаторе осуществляют следующим образом. Вулканизационную форму обдувают сжатым воздухом для удаления воды и остатков резины. Покрышку закладывают в форму так, чтобы вентиль (адаптер) варочной камеры совпал с адаптерным гнездом. Из варочной камеры выпускают большую часть сжатого воздуха и промыливают борта покрышки мыльной смазкой. с торцевых сторон (рис. 143). Управление диафрагмой вулканизатора осуществляют специальным механизмом с гидравлическим приводом, который расположен в станине пресса (рис. 144). При помощи механизма диафрагма может быть растянута и сжата в осевом направлении и поднята над нижней полуформой, что дает возможность придавать диафрагме разные положения при последовательных операциях формования, вулканизации и выемки диафрагмы из покрышки. Гидравлический цилиндр выемки диафрагмы из покрышки / поднимается при выемке покрышки из формы вместе с бортовым кольцом и диафрагмой с помошью рычажного механизма 9, приводимого в действие гидравлическим цилиндром 2. Нижнее бортовое кольцо, имеющее кольцевой выступ, при этом отрывает вулканизованную покрышку от нижней половины формы. Внутренняя полость диафрагмы соединена с двумя трубопроводами б\ через один подводятся и отводятся пар и вода для формования, вулканизации и охлаждения покрышки, через другой создается вакуум. Работу на форматоре-вулканизаторе осуществляют следующим Практически такую дробную, или фракционную, перегонку осуществляют следующим образом. Смесь перегоняют, собнрая несколько фракций, выкипающих в определенном, обычно за-ранее заданном интервале температуры, например 5°С, Затем первую фракцию подвергают новой перегонке, отгоняя из «ее одну или две более узкие фракции, при этом перегонку ведут до тех пор, пока температура паров ие достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку. Эту операцию повторяют несколько раз, постепенно сужая температурный интервал. Приготовление я-нитрофенилдиаг-юборфторида [56] осуществляют следующим образом. В стакане на 400 мл растворяют 34 г (0,25 моля) я-нитроанилина в 110мл растзюра борофтористоводородной кислоты. (К о ро фтористоводородную кислоту получают в результате медленного прибавления при непрерывном перемешивании 184 г борной кислоты к 450 г фтористоводородной кислоты (48-52%), находящейся в медном, свинцовом или выложенном серебром сосуде, охлаждаемом льдом.) Стакан помещают п ледяную баню, раствор энергично перемешивают и прибавляют к нему по каплям охлажденный раствор 17 г (.0,25 моля) азотистокислого натрия в 34 мл воды. Когда прибавление раствора закончено, смесь перемешивают в течение нескольких минут и фильтруют с отсасыванием Б. s-Бензоиламинокапроновая кислота. Реакцию перегруппировки 100 г (0,88 мол.) чистого циклогексаноноксима (примечание 3) осуществляют следующим образом. В 1-литровый стакан помещают порцию в 10 г оксима и 20 мл 85%-ной серной кислоты (уд. в. 1,783) (примечание 4). Стакан нагревают на небольшом пламени и содержимое его перемешивают, придавая стакану вращательное движение, до появления пузырьков. Немедленно стакан снимают и дают пройти бурной реакции, которая продолжается несколько секунд. Кислый раствор е-капролактама переносят в 5-литровую круглодонную колбу и в стакане проводят перегруппировку новой порции оксима в 10 г с таким же, как и в первом случае, количеством кислоты. Кислый раствор от 10 опытов разбавляют 2,5 л воды и осторожно кипятят 30мин. с 5 г обесцвечивающего угля. Раствор фильтруют и точно нейтрализуют на лакмус 50%-ным раствором едкого натра. Обычно на это требуется 5. Эту пробу осуществляют следующим образом: несколько капель диазо-раствора переносят с помощью стеклянной палочки в углубление в белой фарфоровой пластинке, краситель высаливают, перемешивая его с небольшим количеством химически чистого хлористого натрия, и пробуют массу на лакмусовую бумажку. В промышленном масштабе араминирование л-аминофенола осуществляют следующим образом. В стальной автоклав с керамическим вкладышем загружают «-аминофепол, анилин и хлорид аммония. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 230 — 240 СС. Образующиеся аммиак и воду, а также избыточный  Отщепление метильной Отщепление углекислоты Определяемая соотношением Отщеплении хлористого Отдельные элементарные Отдельные составляющие Обработке разбавленной Отдельных функциональных Отдельных мономеров |
- |
Навигация