|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определяемых компонентов Выход: 4,8 г; т. пл. 133° С. Хроматография: Rf 0,73; бумага типа «быстрая»; система: гексан. Проявление: опрыскивают раствором смеси 20 мл 10%-ного раствора (NH4)3MoO4, 5 г NH4C1 и 3 мл конц. НС1. Нагревают при 90° С 15 мин. Темно-голубое пятно на серо-голубом фоне. Гиббереллин Аз — органическая кислота сложного строения, является высоко активным регулятором роста и развития растений. Получается из продуктов жизнедеятельности гриба рода Fuzarium. Для повышения ферментативной активности солода и сокращения срока его ращения зерно опрыскивают раствором гиббереллина. В связи с высокой физиологической активностью гиббереллина для обработки обычно используют очень слабые растворы, содержащие 1—100 мг вещества в 1 л воды. Для приготовления раствора препарат предварительно растворяют в небольшом количестве этилового спирта, а затем разбавляют водой до получения нужной концентрации гиббереллина. Хранят его в темном прохладном месте. Не рекомендуется хранить приготовленный раствор более 2—3 сут. Контроль чистоты полученного продукта методом электрофореза на бумаге. Электрофорез проводят в течение 2 часов в пиридин-ацетатном буфере с рН 5,6 (4 мл пиридина, 1 мл уксусной кислоты довести водой до 1 л) при напряжении 1000 в и длине полосы 45 см. Сила тока составляет 0,3 ма[см ширины полосы. Высушенную на воздухе электрофореграмму просматривают в УФ на хемископе, после чего проявляют соединения, содержащие свободную гуанидогруппу реактивом Сакагуши. Электрофореграмму погружают в 0,1%-ный раствор 8-оксихинолина в ацетоне, высушивают на воздухе и опрыскивают раствором гипобромита (1 мл брома в 500 мл 0,5 н. едкого иатра). Бензоиларгинин и его я-нитроанилид проявляются красноватыми пятнами. Если вещества окрашены, то зоны отдельных компонентов видны в виде пятен. Если вещества бесцветны, то хроматограмму высушивают и опрыскивают раствором проявителя, дающего цветную реакцию с исследуемыми веществами После высушивания определяют функцию Rf (фактор замедления) компонентов смеси и «свидетелей» Проявление хроматограммы проводят опрыскиванием ее из пульверизатора раствором нингидрана'. При этом хроматограмма должна лишь смачиваться раствором, но он не должен стекать с нее Затем хроматограмму высушивают теплым воздухом, держа ее над плиткой или горелкой Необходимо следить за тем, чтобы не происходил слишком сильный перегрев бумаги с обугливанием После высушивания на бумаге появляются пятна аминокислот, окрашенные в лиловый цвет Затем хроматограмму опрыскивают раствором сульфата никеля для закрепления пятен на бумаге Качественный состав компонентов смеси устанавливают сравнением Rf компонентов смеси с Rf «свидетелей», вычисленных по полученной хро-матограмме Хроматограмму слегка опрыскивают раствором перио-дата и нагревают при 60° в атмосфере азота (последнее не всегда требуется) в течение 10 мин. Над хроматограммой пропускают SO2 до обесцвечивания выделившегося иода, затем ее опрыскивают реактивом Шиффа и нагревают при 60° в течение 10 мин. 1,1 н. метанольный раствор КОН. Хроматограмму опрыскивают смесью, содержащей равные объемы указанных растворов, сушат на воздухе в течение 10 мин и снова опрыскивают раствором, содержащим 1 % РеС13, и 1 % НС1. Хроматограмму опрыскивают раствором и сушат при 105° в течение 20 мин. После того как фронт растворителя поднимется на 10 мм, пластинку вынимают, отмечают линию фронта растворителя карандашом, слегка подсушивают и опрыскивают раствором фосфорномолибде-новой кислоты. На ярко-желтом поле хро-матограмм появляются синие пятна. Оценку хроматограммы проводят, сравнивая положения пятен анализируемой пробы и Гиббереллин Аз — органическая кислота сложного строения, является высоко активным регулятором роста и развития растений. Получается из продуктов жизнедеятельности гриба рода Fuzarium. Для повышения ферментативной активности солода и сокращения срока его ращения зерно опрыскивают раствором гиббереллина. В связи с высокой физиологической активностью гиббереллина для обработки обычно используют очень слабые растворы, содержащие 1—100 мг вещества в 1 л воды. Для приготовления раствора препарат предварительно растворяют в небольшом количестве этилового спирта, а затем разбавляют водой до получения нужной концентрации гиббереллина. Хранят его в темном прохладном месте. Не рекомендуется хранить приготовленный раствор более 2—3 сут. Гиббереллин Аз — органическая кислота сложного строения, является высоко активным регулятором роста и развития растений. Получается из продуктов жизнедеятельности гриба рода Fuzarium. Для повышения ферментативной активности солода и сокращения срока его ращения зерно опрыскивают раствором гиббереллина. В связи с высокой физиологической активностью гиббереллина для обработки обычно используют очень слабые растворы, содержащие I—100 мг вещества в 1 л воды. Для приготовления раствора препарат предварительно растворяют в небольшом количестве этилового спирта, а затем разбавляют водой до получения нужной концентрации гиббереллина. Хранят его в темном прохладном месте. Не рекомендуется хранить приготовленный раствор более 2—3 сут. азотированной сульфаниловой кислоты. Время анализа 8 ч. При анализе образцов достаточно чистого дифенилолпропана, так же, как и в методе Андерсона с сотр.1, необходимо предварительное концентрирование примесей, которое проводили вакуумной сублимацией. Количество примесей определяли сравнением площади пятен определяемых компонентов и эталонных смесей. С помощью описанного' метода авторы определили те же примеси, что и Андерсон с сотр. Для количественного определения примесей сравнивали интенсивность •окраски и площадь пятен определяемых компонентов и эталонных смесей. Определяемый минимум концентраций примесей таков: фенол — 0,005% , орто-пара-изомер дифенилолпропана — 0,01%, соединение Дианина—0,01%. - Проведению кинетических экспериментов для получения зависимостей концентраций с,-, конверсии Xi или выходов х,А от времени или условного времени пребывания V/FA,V или тк/Г^,о обычно предшествует постановка балансовых опытов. Целью этих опытов является проверка применимости выбранных методик эксперимента и анализа с использованием соотношений материального баланса. Для такой проверки на описанных выше экспериментальных установках ставят один или несколько экспериментов, анализируя по возможности полный состаь реакционной массы при какой-либо конверсии или врсмепь пребывания. При этом число определяемых компонентов реакционной массы должно превышать число ключевых веществ. Для анализа используют принятые для исследования реакции методики определения концентраций компонентов реакционной массы, дополняя их при необходимости выделением одного или нескольких веществ с их идентификацией и измерением количества. ваемых объемов определяемых компонентов или иметь среднее значение определяемых компонентов Проблема раздельного определения компонентов в одной системе, т.е. увеличение числа одновременно определяемых компонентов, является актуальной в целом для аналитической химии и для электрохимического анализа. Однако если в полярографии возможность раздельного измерения концентрации нескольких компонентов зависит от разницы их стандартных потенциалов, то в инверсионных методах, помимо этого условия, на аналитический сигнал значительное влияние оказывают [24] состояние поверхности электрода и природа материала, из которого он изготовлен, особенности процесса электролитического выделения компонентов и формирования ЭХК, На выходе из колонки содержание отдельных компонентов анализируемой смеси фиксируется „детекторным устройством, действие которого основано на различии физических или хими-' ческих свойств определяемых компонентов. Содержание определяемых компонентов, выделенных на катоде як и аноде ха (в %)', вычисляют по формулам На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков определяемых компонентов. При определении димера бутадиена достаточно провести одну отгонку; при определении тримеров бутадиена и содержании их до 0,2%—две отгонки, при содержании до 0,5%—три отгонки. По окончании отгонки замеряют в бюретке общий объем отогнанного толуола, тщательно перемешивают его с помощью стеклянной палочки, сливают в пробирку с пришлифованной пробкой и анализируют на хроматографах при вышеуказанных условиях. На полученных хроматограммах рассчитывают площади пиков определяемых компонентов. Потенциал полуволны, диффузионный ток, число и форма волн зависят от состава исследуемого раствора. Необходимость растворять образец в подходящем инертном растворителе, обеспечивающем достаточную электропроводность, сильно ограничивает применение полярографической методики к анализу-полимеров. За исключением относительно небольшого количества водорастворимых полимеров, измерения чаще всего проводят в смесях воды с 1,4-диоксаном, N.N-диметилформамидом, моноалкиловыми эфирами этиленгликоля (целлозольвы), в тройных смесях вода — этанол (или метанол) — бензол или в неводных средах. Для того чтобы увеличить растворимость в смесях органических растворителей с водой, применяют аэрозоль МА и аэрозоль АУ (дигексил- и диамилсульфосукцинат натрия), которые оказались эффективными для таких соединений, как mpem-бутилгидроперекись [210]. Вследствие того что величина диффузионного потенциала между исследуемым раствором и электродом сравнения неизвестна, значения потенциалов включают некоторую неопределенную величину. Если в качестве анода используют слой ртути, то его потенциал изменяется в зависимости от среды и должен измеряться отдельно. Четвертичные аммониевые соли при использовании в качестве фона можно растворять в 30—85%-ном диоксане. Однако этот растворитель трудно очистить, и при стоянии он быстро образует перекиси. Четвертичные соли растворимы в этаноле, имеющем концентрацию вплоть до 80%. Целлозольвные растворители легко очищаются, не ухудшаются при хранении и растворяют достаточное количество электролита для образования проводящих растворов. Наиболее подходящими для анализа являются концентрации определяемых компонентов, равные 0,1—1 М. Для калибровки приборов используют индивидуальные газы. Следует учесть, что как теплопроводность разных газов, так и теплота сгорания разных углеводородов неодинаковы. Равенство высот пиков или площадей, образуемых этими пиками, еще не означает равенства концентраций соответствующих пикам компонентов. Поэтому для калибровки приборов необходимо использовать разные концентрации каждого из определяемых компонентов и строить кривые зависимости показателей прибора от концентраций компонентов.  Определяют показатель Определяют различными Определяют температуры Определяют взвешиванием Определены параметры Определений расхождение Определения активности Определения формальдегида Окончании приливания |
- |
Навигация