Термины, связанные с цементом. Отдельные элементарные

Главная --> Справочник терминов

Отдельные элементарные Для очистки и отделения холевой кислоты от дезоксихолевой сырую-смесь кислот вносят небольшими порциями, при перемешивании стеклянной палочкой, в 180 мл кипящего 10%-ного раствора едкого натра, помещенного в эмалированную кастрюлю емкостью 5 л. Если через 10 минут желчные кислоты полностью не растворятся, добавляют еще немного раствора едкого натра (примечание 1). Полученный раствор разбавляют до объема 1,8 л, нагревают до кипения и приливают к нем/соляную кислоту до слабощелочной реакции на фенолфталеин. Затем смесь нагревают до 90—100°, приливают раствор 14,5 г хлористого магния (MgCl2-6H2O) в 10 мл кипящей воды и перемешивают в течение одного часа. Выделяется небольшое количество темного маслянистого осадка, который отфильтровывают на воронке Бюхнера через фильтр из плотного льняного полотна или брезента, промывают небольшим количеством воды, и отбрасывают (примечание 2).

Пинакон (примечание 7) или пинаколин помещают в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме водоструйного насоса, пропуская пары через трубку из стекла пирекс с окисью алюминия, в которой поддерживают температуру 420—470°. Перегонка 100 г пинакона продолжается в течение 15 мин.; затем прибор продувают, для чего вакуум в нем поддерживают в течение еще 15 мин. Воду и смолистые примеси, собравшиеся в охлаждаемом льдом приемнике, отбрасывают (примечание 8). Второй приемник в ни-мают из охлаждающей бани и предоставляют его содержимому расплавиться. При этом образуются два слоя; когда слои разде-

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, помещают раствор 55 г (0,36 моля) 2-амино-5-нитротолуола (т. пл. 129—132°) в 2 500 мл ледяной уксусной кислоты. К содержимому колбы прибавляют в один прием (примечание 1) раствор 25 г (0,36 моля) нитрита натрия в 60 мл воды, причем во время прибавления следят за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 25° (примечание 2). После того как раствор нитрита натрия будет прибавлен, перемешивание продолжают в течение еще 15 мин., для того чтобы завершить диазотирование. Если в продолжение нескольких последующих часов образуется желтый осадок, то его отфильтровывают и отбрасывают (примечание 3).

Раствор охлаждают и промывают тремя порциями 10%-ного раствора хлористого натрия по 25 мл, после чего бензол отгоняют в вакууме. Остаток переносят в 1-литровую склянку, прибавляют к нему раствор 78 г (0,75 моля) продажного бисульфита натрия в 310 мл воды и смесь взбалтывают в течение 2 час. на качалке. Мутный раствор разбавляют 500 мл воды и экстрагируют тремя порциями бензола по 50 ли; вытяжки отбрасывают (примечание 5). Раствор бисульфита охлаждают в бане со льдом и прибавляют к нему по каплям при механическом перемешивании охлажденный до 0° раствор 32 г (0,8 моля) едкого натра в 130 мл воды. Выделив-

0°, после чего, перемешивая массу от руки, добавляют 59,4 г (0,б мол.) сукцинимида (стр. 439). Смесь нагревают на водяной бане при 55— 60° до тех пор, пока она не обесцветится, после чего ее держат при этой температуре еще два часа (примечание 1). После стояния в течение ночи при комнатной температуре к смеси прибавляют концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на конго красное (около 380 мл, уд. в. 1,18; примечание 2) и выпаривают досуха на водяной бане в вакууме. Остаток обрабатывают 1 у; теплого 95%-ного спирта; нерастворившийся бромистый калий отфильтровывают и промывают 150—200 мл холодного спирта, приливая его небольшими порциями. Фильтрат и промывную жидкость соединяют вместе и выпаривают досуха при уменьшенном давлении, после чего остаток экстрагируют 100 мл 95%-ного спирта. Полученный раствор вновь выпаривают досуха и остаток экстрагируют 140 мл горячего абсолютного спирта (примечание 3). Затем отгоняют основную массу спирта, остаток разбавляют 200 мл дестиллированной воды и взбалтывают его два раза с эфиром, причем каждый раз берут эфира по 80 мл. Эфирные вытяжки отбрасывают (примечание 4).

В колбу Вюрца емкостью 500 мл, снабженную термометром и вводной трубкой, доходящей до дна колбы (примечание 1), помещают 186 г (1 мол.) н.-додецилового спирта (примечание 2). К отводной трубке колбы присоединяют алонж, другой конец которого погружен в 75 мл воды, налитой в коническую колбу, емкостью 125 мл. Прибор собирают на каучуковых пробках. Спирт нагревают до 100° и при 100—120° (примечание 3) пропускают через него ток сухого бромистого водорода (примечание 4) до тех пор, пока не прекратится поглощение последнего (примечание 5). Сырой бромид вместе с теми продуктами, которые были увлечены в приемник, переливают в делительную воронку, отделяют от водной бромисто-водородной кислоты, образовавшейся во время реакции, и взбалтывают с */3 частью по объему концентрированной серной кислоты (примечание б). Нижний кислотный слой отбрасывают (примечание 7). Оставшийся бромид смешивают с равным объемом 50%-ного

Перемешивание продолжают еще 10 мин., и, если это нужно, раствор быстро фильтруют через простую вату в большой воронке. К раствору приливают водный раствор 358 г (2,16 мол.) йодистого калия и реакционную смесь оставляют на ночь. Затем реакционную массу переносят в большую колбу (или в две меньшие колбы) и нагревают на водяной бане с воздушным холодильником, пока не прекратится выделение газов, после чего жидкости дают спокойно охладиться до полного осаждения тяжелого органического слоя. Большую часть верхнего водного слоя сифонируют и отбрасывают (примечание 2). Остаток подщелачивают осторожным прибавлением концентрированного раствора едкого натра (обычно требуется 100— 125 г технического твердого едкого натра) и все немедленно подвергают перегонке с водяным паром. Последнюю 1/s дестиллата, полученного при перегонке с водяным паром, собирают отдельно и соединяют вместе с водным слоем, полученным от предыдущих порций дестиллата. Смесь подкисляют 5—10 мл концентрированной серной кислоты и вновь перегоняют с водяным паром. Полученный при этом иодбензол присоединяют к главной порции и сушат 10— 15 г хлористого кальция (примечания 3 и 4). После перегонки в вакууме получают 327—335 г (74—76% теоретич.) иодбензола с т. кип. 77—78°/20 мм или 63—64°/8 мм (примечание 5).

В 5-литровую круглодонную колбу, снабженную широким рогатым форштоссом и двумя обратными холодильниками с широкими внутренними трубками, помещают 3 л безводного бутилового спирта (примечание 1) и 507 г (1,5 мол.) бутилового эфира олеиновой кислоты (примечание 2), затем сразу прибавляют 180 г (7,8 гр.-ат.) чистого натрия, нарезанного кубиками (ребро кубика 2,5 см), и колбу соединяют с холодильниками. Сперва реакция проходит довольно медленно, так что для того, чтобы достигнуть температуры кипения бутилового спирта, требуется около получаса (примечание 3), однако в дальнейшем она протекает очень бурно. При наличии двух обратных холодильников потери обычно не имеют места, однако, если реакция пойдет чересчур бурно или произойдет сильное вспенивание, колбу следует обернуть мокрым полотенцем до тех пор, пока реакция не успокоится (примечание 4). К концу реакции колбу помещают на нагретую песчаную баню и поддерживают равномерное кипение жидкости до тех пор, пока не прореагирует весь натрий. После этого на время нагревание прекращают, постепенно добавляют через холодильник 160 мл воды и раствор снова не сильно кипятят в течение часа (примечание 5). Нагревание прекращают и добавляют 1,2 л воды. После энергичного взбалтывания смеси дают разделиться на два слоя. Нижний водный слой, содержащий едкий натр, сифонируют и отбрасывают (примечание 6 и 11).

Вязкий раствор еще в горячем состоянии выливают в 4 л воды и по растворении добавляют раствор 400 г едкого натра в 600—800 мл воды. После тщательного охлаждения в бане со льдом выпавшую натриевую соль отсасывают через большую воронку, хорошо отжимают и тщательно промывают 1 л полунасыщенного раствора хлористого натрия (около 180 г на 1 л). Осадок состоит главным образом из натриевых солей 2- и 3-сульфокислот. Фильтрат содержит смесь натриевых солей дисульфокислот и его отбрасывают (примечание 3). Для того чтобы предварительно сконцентрировать менее растворимую соль 2-сульфокислоты, смесь натриевых солей растворяют в 7—8 л кипящей воды, содержащей 100 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4), раствор фильтруют, фильтрат нейтрализуют едким натром и дают ему кристаллизоваться. По отделении маточного раствора (А), который сохраняют, кристаллы (состоящие главным образом из натриевой соли 2-сульфокислоты)

Твердую массу тщательно раздробляют палочкой, смесь переносят в 2-литровый стакан и колбу споласкивают смесью 100 мл ксилола и 100 мл воды. Эту смесь переливают в 2-литровый стакан и туда же прибавляют еще 600 мл воды; при перемешивании твердая масса легко растворяется. Жидкую смесь переливают в делительную воронку, хорошо взбалтывают и дают отстояться (примечание 6). Нижний водный слой отбрасывают (примечание 7), а ксилольный слой переносят в 1-литровую перегонную колбу и отгоняют ксилол до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 170°. Жидкий остаток переливают в колбу Клайзена емкостью 500 мл и перегоняют в вакууме. Первый отгон, кипящий до 170э/15 мм, отбрасывают; собранный при 170—230°/15 мм (примечания 8 и 9) продукт примерно через 15 мин. затвердевает. Выход 150—160 г (75—80% теоретич.).

раздробляют на кусочки, помещают в котел и постепенно нагревают. Выделяется большое количество водорода. Необходимо тщательно следить за тем, чтобы не происходило потери алкоголя, увлекаемого газом, особенно в начале операции. Сначала отделитель не присоединяют и кран делительной воронки держат закрытым до тех пор, пока не соберут около 3000 мл дестиллата; содержащееся в нем небольшое количество алкоголя и воду отбрасывают (примечание 7). После этого присоединяют отделитель, дают наполниться делительной воронке и открывают кран настолько, чтобы жидкость стекала обратно в медный сосуд с такой же скоростью, с какой она отгоняется (примечание 4). Можно исключить из прибора делительную воронку; в этом случае трубку для стока воды А делают такой же формы, как показано на рис. 25, стр. 523. Все же применение делительной воронки, хотя это и усложняет прибор, настоятельно рекомендуется, так как позволяет моментально прекратить доступ воды в реакционную массу, если последняя начнет сильно пениться (примечание 3).

Эта стадия состоит в том, что прядильный раствор или расплав юлим ера продавливается через фильеру 3 (рис. 3.1) с отверстиями, диаметр которых колеблется в пределах 40 — 900 мкм в за виси -•1ПСТЦ от способа формования. Тончайшие струйки прядильного 'аствора коагулируют (отпсрждаются) в осадителыюй ванне способ мокрого формования ия раствора), пли затвердевают после «-'парения растворителей (способ сухого формования из раствора), ли затвердевают па воздухе, переходя из расплавленного состоя -:пя п твердое (способ формования из расплава), и преврящают-п п отдельные элементарные нити 5. Полученные таким образом

При одной и той же линейной плотности нити отдельные элементарные нити будут тем тоньше, чем больше отверстий в фильере. Например, если нить линейной плотностью 11,11 тскс формовалась на фильерах с 25 и 32 отверстиями, то линейная плотность элементарных нитей составляет соответственно 11,11:25 = = 0,444 текс и 1 1 ,11 : 32 -^ 0,347 текс.

Наличие в свежесформованпой нити значительных КОЛИЧЕСТВ сульфатов обусловливает повышенные требовании к условиям ее хранения перед промывкой. При продолжительном нахождении в цехе пить теряет влагу, сульфат натрия начинает выкристаллизовываться на се поверхности и повреждает отдельные элементарные нити. Поэтому свежесформоватшую нить следует хранить в помещении с относительной влажностью воздуха не ниже 80—85%, и при температуре не ниже 20 °С.

Все элементарные нити должны быть склеены друг с другом, в противном случае при размотке, крутке и текстильной переработке комплексной нити отдельные элементарные нити разрываются, нить получается ворсистой, физико-механические характеристики и внешний вид изделий из ворсистых нитей ухудшаются.

Эта стадия состоит в том, что прядильный раствор или расплав полимера продавливается через фильеру 3 (рис. 3.1) с отверстиями, диаметр которых колеблется в пределах 40—900 мкм в зависимости от способа формования. Тончайшие струйки прядильного раствора коагулируют (отверждаются) в осадительной ванне (способ мокрого формования из раствора), или затвердевают после испарения растворителей (способ сухого формования из раствора), или затвердевают на воздухе, переходя из расплавленного состояния в твердое (способ формования из расплава), и превращаются в отдельные элементарные нити 5. Полученные таким образом

При одной и той же линейной плотности нити отдельные элементарные нити будут тем тоньше, чем больше отверстий в фильере. Например, если нить линейной плотностью 11,11 текс формовалась на фильерах с 25 и 32 отверстиями, то линейная плотность элементарных нитей составляет соответственно 11,11:25 = = 0,444 текс и 11,11:32 = 0,347 текс.

Наличие в свежесформованной нити значительных количеств сульфатов обусловливает повышенные требования к условиям ее хранения перед промывкой. При продолжительном нахождении в цехе нить теряет влагу, сульфат натрия начинает выкристаллизовываться на ее поверхности и повреждает отдельные элементарные нити. Поэтому свежесформованную нить следует хранить в помещении с относительной влажностью воздуха не ниже 80—85% и при температуре не ниже 20 °С.

Все элементарные нити должны быть склеены друг с другом, противном случае при размотке, крутке и текстильной перера->тке комплексной нити отдельные элементарные нити разрывают-, нить получается ворсистой, физико-механические характери-ики и внешний вид изделий из ворсистых нитей ухудшаются.

Эта стадия состоит в том, что прядильный раствор или расплав полимера продавливается через фильеру 5 (рис. 3.1) с отверстиями, диаметр которых колеблется в пределах 40—900 мкм в зависимости от способа формования. Тончайшие струйки прядильного раствора коагулируют (отверждаются) в осадительной ванне (способ мокрого формования из раствора), или затвердевают после испарения растворителей (способ сухого формования из раствора), или затвердевают на воздухе, переходя из расплавленного состояния в твердое (способ формования из расплава), и превращаются в отдельные элементарные нити 5. Полученные таким образом

При одной и той же линейной плотности нити отдельные элементарные нити будут тем тоньше, чем больше отверстий в фильере. Например, если нить линейной плотностью 11,11 текс формовалась на фильерах с 25 и 32 отверстиями, то линейная плотность элементарных нитей составляет соответственно 11,11:25 = = 0,444 текс и 11,11 : 32 = 0,347 текс.

Наличие в свежесформованной нити значительных количеств сульфатов обусловливает повышенные требования к условиям ее хранения перед промывкой. При продолжительном нахождении в цехе нить теряет влагу, сульфат натрия начинает выкристаллизовываться на ее поверхности и повреждает отдельные элементарные нити. Поэтому свежесфбрмованную нить следует хранить в помещении с относительной влажностью воздуха не ниже 80—85% и при температуре не ниже 20 °С.

Отдельном помещении Окончании добавления Отечественная промышленность Отечественной промышленности Отфильтровывают образовавшийся Определяется электронными Отфильтровывают выделившиеся Отгоняется небольшое Отклонение составляет