Главная --> Справочник терминов


Отделение кристаллов В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1,5 л помещают 120 г (0,76 моля) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21,5 г (0,53 моля) едкого натра. К смеси, при перемешивании, медленно, в течение 1,5 часа, приливают из капельной воронки 50 г (0,57 моля) амилового спирта, одновременно внося в реакционную смесь мелко, измельченный лед (около 800 г) так, чтобы температура реакции поддерживалась в интервале 18—24°. По окончании приливания спирта смесь перемешивают еще 1 час и затем, оставляют на 12 часов. Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера и йромывают 40 мл тепловатой воды; Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 150 мл, охлаждают и подкисляют 130 г холодной серной кислоты до кислой реакции на бумагу конго. Выделившуюся валериановую кислоту отделяют в делительной ворошке, а остатки ''кислоты из водного с ло я извлекают че-тыреххлори^тым углеродом (3 раза, порциями по $0'г); вытяжки присоединяют к основной порции кислоты и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. После отделения растворителя валериановую кислоту перегоняют, собирая'фракцию, кипящую при температуре 184—187°. Выход валериановой кислоты—41 г (70,8% от теоретического).

Диметиламип и формалин гфедиарителыш смешиЕают; эту смесь или продукт их взаимодействия подают в реактор 2 на ами-ноалкилнропаннс. Туда же поступают растворитель и расплавленный 2,0-дн-!'рег-бутилфе1;ол. Аминоалкилирование протекает при 100 "С с вьтсокой скоростью — за 30 мин достигается практически полная конверсия 2,6-ди-трег-Г>ушлфС1юла. Реакционная масса поступает в колонну 3 для отделения растворителя, диметиламина и кизкокипнишх побочньтх продук-гоп. 2,(1-Ди-грсг-бутил-1-диметил-аминометилфепол (оснопанне Манннха) направляют в колонный реактор 4 на гвдрогеколиз.

При охлаждении студней иногда происходит выделение части растворители вследствие снижения равновесной степени набухания. Процесс отделения растворителя от студня называется синерезисом.

фата натрия. После отделения растворителя валериановую кислоту пере-

чем для отделения растворителя используют пипетку. Неочи-

Соотношение растворимостей двух изомерных соединений является постоянной величиной и не зависит от природы растворителя, если только между растворителем и растворенным веществом нет никакого иного взаимодействия, кроме процесса растворения. Большую роль при выборе растворителя играет его температура кипения. Температура кипения растворителя определяет верхний предел температурного режима реакции, легкость отделения растворителя от других компонентов реакционной смеси, целесообразность применения этого растворителя для перекристаллизации вещества с достаточно высокой температурой плавления, возможность отгонки или испарения растворителя без разложения растворенного вещества и т. д.

Еще одним методом получения эфиров тиокарбаминовой кислоты может служить реакция тиолатов щелочных металлов или аммония с карба'моилхлоридами [132, 133] (схема 4). Реакция протекает легко как в органических растворителях, так и в водной среде. После отделения растворителя тиолкарба-маты практически с количественным выходом выделяют обычными способами. Кдрбамоилхлориды получают реакцией фосгена с аминами в присутствии акцепторов хлороводорода (реакцию можно вести и без них):

з) 1, 1', 1'-Фосфинотиолидинтриазиридин-Нп (N, N', N''-три-этилентиофосфорамид-Н'ю). Полученный выше азиридин-Н4 перегоняют в вакууме в двухгорлую колбу емкостью 100 мл, содержащую 20 мл бензола, 1,24 мл (24,06 лшоля) этиленимина и 4,2 мл (30 лшоля) триэтиламина. Пока реактивы еще находятся в замороженном состоянии, колбу заполняют сухим азотом, после чего ее нагревают до полного расплавления бензола. Колбу отсоединяют от вакуумной установки и быстро вставляют в нее мешалку с ртутным затвором и уравновешенную по давлению капельную воронку. К перемешиваемой реакционной смеси при 0—3° добавляют по каплям раствор 1,038 мл (1,6945 г, 10 жмолей) PSC13 в 10 мл бензола (примечание 14). Затем добавляют 0,2 мл избытка этиленимина (примечание 15) и перемешивание продолжают в течение 45 мин., пока раствор не нагреется до комнатной температуры. Реакционную смесь разбавляют приблизительно 30 мл эфира, а затем фильтруют через стеклянный фильтр средней пористости. Осадок солянокислой соли триэтиламина промывают несколько раз эфиром. Соединенные вместе фильтраты испаряют при пониженном давлении. Остаток (примечание 16) несколько раз экстрагируют эфиром, полученные экстракты фильтруют и соединяют вместе. После испарения эфира остается 1,8953 г бесцветного кристаллического продукта. Этот неочищенный продукт растворяют в 65 мл теплого петролейного эфира (примечание 17); раствор фильтруют и охлаждают при —40 или —50° в течение 2 час. После отделения растворителя при помощи палочки для фильтрования получают 1,5918 г (84,2%) кристаллического вещества. Это вещество растворяют в 45 мл теплого гексана (водяная баня при 60°); полученный раствор фильтруют и оставляют стоять при 0° в течение ночи, а затем дополнительно охлаждают при —40° в продолжение 2 час. Растворитель отделяют при помощи палочки для фильтрования и кристаллический продукт

Если же застудневание не очень сильно отстает от процесса диффузионного отделения растворителя из волокна, то усадка волокна в поперечном сечении идет также и за счет синеретических процессов, причем, как это свойственно студням, уменьшение объема происходит без изменения внешних форм. Поэтому поперечный срез волокна оказывается круглым или приближается к круглому в той степени, в какой процесс полного за-

Большую роль при выборе растворителя играет его температура кипения. Температура кипения растворителя определяет верхний предел температурного режима реакции, легкость отделения растворителя от других компонентов реакционной смеси, целесообразность применения этого растворителя для перекристаллизации вещества с достаточно высокой температурой плавления, возможность отгонки или испарения растворителя без разложения растворенного вещества и т. д.

Кристаллизация — один из наиболее широко употребляемых методов разделения смеси твердых веществ и их очистки. Он основан на разной растворимости компонентов смеси. Процесс кристаллизации включает в себя: 1) приготовление нагретого насыщенного раствора вещества в подходящем растворителе; 2) фильтрование горячего раствора от нерастворившихся примесей; 3) охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию; 4) отделение кристаллов от маточного раствора; 5) сушку кристаллов.

4) отделение кристаллов от маточного раствора;

Отделение кристаллов. Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от маточного раствора путем отсасывания под уменьшенным давлением. После отсасывания вакуум отключают, кристаллы заливают небольшим количеством чистого растворителя, перемешивают стеклянной палочкой, снова включают вакуум и отсасывают раствор. Чаще всего достаточно двух-или трехкратной промывки кристаллов небольшим . количеством холодного растворителя, или даже однократной, если вещество легко растворимо. После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке шпателем или широкой стеклянной пробкой для более тщательного отделении фильтрата, а затем переносят в кристаллизатор или на фильтровальную бумагу.

г) Отделение кристаллов от маточного раствора производят обычно через 30—40 мин. после охлаждения, когда практически выделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отфильтровывают, отсасывая их на воронке Бюхнсра, хорошо отжимают плоской стороной стеклянной пробки и промывают небольшими количествами охлажденного растворителя, каждый раз отключая на короткое время от насоса колбу для отсасывании.

7. Отделение кристаллов путем фильтрования с отсасыванием не рекомендуется, так как очень трудно удалить весь маточный раствор. В этом случае, во время сушки на воздухе, спирт испаряется и внешний слой кристаллов становится темнозеленым.

4) отделение кристаллов от маточного раствора;

Отделение кристаллов. Выкристаллизовавшееся вещество отделяют от

7. Отделение кристаллов путем фильтрования с отсасыванием

7. Отделение кристаллов путем фильтрования с отсасыванием

При кристаллизации низкоплавких веществ возможно выделение масла. Для получения кристаллов в таких случаях полезно некоторое разбавление раствора растворителем, очень медленное охлаждение и, наконец, внесение «затравки». Отделение кристаллов от маточного раствора. Когда кристаллизация закончена и больше не происходит увеличения количества кристаллов, приступают к отделению кристаллов от маточного раствора. Кристаллы переносят на фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, вставленную в коническую колбу Бунзена (рис. 23). Маточный раствор отсасывают с помощью водоструйного насоса*. Следует обязательно помещать колбу Бунзена в защитный ящик или оборачивать ее материей.

Приготовление тп-диннтро-/п-фенилендиамина из /п-дннитробензола ™>. Насыщенный на холоду спиртовой раствор одной части /п-динитробензола смешивают с отфильтрованным спиртовым раствором гидроксиламина, приготовленным из одной части хлоргндрата гидроксиламина и избытка этилата натрия. Выпадающий при этом хлористый натрий растворяют прибавлением небольшого количества води. Реакционную смесь сильно охлаждают. Через полчаса отделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отсасывают, а остаток высаживают во- • дои. Выход составляет 90% от теории. После однократной перекристаллизации нз спирта получают чистый m-динитро-т-фенилендиамин с темп. пл. 253 — 254° в оранжево-желтых мягких иголках, которые трудно растворимы в спирте, эфире и бензоле.




Открывает возможность Отличается простотой Обработке суспензии Отличительные особенности Определяется диффузией Отмеченных звездочкой Обработки древесины Отношением количества Отношение изменения

-
Яндекс.Метрика