Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают кристаллы

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают кристаллы Особенности технологического процесса: в реактор непрерывно поступает суспензия катализатора в бензине и этилен. Малорастворимый -в бензине полимер отфильтровывают, катализатор удаляют отмывкой метиловым спиртом. Бензин и непрореагировавший этилен возвращают после очистки в реактор (принцип циркуляции). Выход продукта 85—98%.

Особенности технологического процесса: в реактор непрерывно поступает суспензия катализатора в бензине и этилен. Малорастворимый в бензине полимер отфильтровывают, катализатор удаляют отмывкой метиловым спиртом. Бензин и непрореагировавший этилен возвращают после очистки в реактор (принцип циркуляции). Выход продукта 85 — 98%.

вии 0,1 г РЮ2-Н2О. Гидрирование прерывают после того, как поглотится 990 мл водорода (0,04 моля). Отфильтровывают катализатор, отгоняют в вакууме спирт, а остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 66 — 74° (12 мм); выход составляет 4, 5 г. Дистиллят растворяют в хлороформе и при охлаждении льдом смешивают с раствором брома в хлороформе до появления устойчивой окраски; поглощается не более 0,04 моля брома. Затем отгоняют хлороформ, а остаток фракционируют в вакууме. Выделяют фракцию с т. кип. 139 — 143° (12 мм], которая после повторной перегонки кипит при 141—142° (12 мм); выход составляет 6 г (51 % от теорет.) [59].

4-Ацетилбензиловый эфир уксусной кислоты. В смесь из 485 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислоты, 5 г окиси хрома и 20 г углекислого кальция пропускают при 130—140° в течение 28 час. сильный ток воздуха через распылитель из пористого стекла. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают катализатор, прибавляют к фильтрату 10 г уксуснокислого натрия и 100 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Затем разбавляют водой, экстрагируют бензолом и бензольный экстракт перегоняют. В результате перегонки получают 287 г 4-этилбензилового эфира уксусной кислоты (возврат 59%) с т. кип. 119—129° (12 мм); ng 1,5011 и 118 г 4-аце-тилбензилевого эфира уксусной кислоты с т. кип. 155—185° (12 мм), п^ 1,5225 (степень превращения 23%; выход 55% от теорет.). После тщательной очистки получают 4-ацетилбензиловый эфир уксусной кислоты с т. кип. 161—163° (11 мм); п% 1,5225; d™ 1,126 [88].

Эфир 4-ацетилфенола и уксусной кислоты. В 317 г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты, содержащего смесь окиси хрома, гидрата окиси кобальта и углекислого кальция, взятых в соотношении 1:1:8 соответственно, продувают кислород через алундовый распылитель. Воду, образующуюся в результате реакции, удаляют при помощи ловушки Дина-Старка. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают катализатор и промывают его бензолом; к основному фильтрату присоединяют «промывной» бензол, прибавляют 100 мл уксусного ангидрида, содержащего 10 г уксуснокислого натрия, и кипятят 2 часа. Смесь тщательно промывают водой и перегоняют. Получают 222 г эфира 4-этилфенола и уксусной кислоты (возврат 70%) с т. кип. 109—124° (13 мм), п™ 1,4961 и 81 г эфира 4-ацетилфенола и уксусной кислоты с т. кип. 157—162° (13 мм); степень превращения 24%, выход составляет 79% [126].

1. В аппарат для жидкофазного окисления, состоящий из большой пробирки, снабженной газораспылителем, водоотделителем и обратным холодильником, помещают 220 г (1,15 моля) эфира 4-этилфенилметилкарбинола и уксусной кислоты, 1 г окиси хрома и 15 г углекислого кальция. Реакционную смесь нагревает до 130 — 140° (масляная баня с электрообогревом) и в течение 28 час. через газораспылитель в смесь подают воздух. Затем отфильтровывают катализатор, прибавляют к фильтрату 100 мл уксусного ангидрида и 25 г уксуснокислого натрия и нагревают при 110° в течение 2 час. Охлажденную реакционную смесь промывают двумя порциями воды (по 500 мл каждая), отделяют органический слой и сушат безводным сернокислым магнием. Перегоняют, применяя колонку Вигре высотой 30 см, и получают 58 г эфира 4-ацетофенилметилкарбинола и уксусной кислоты с т. кип. 105° (0,25 мм); п^ 1,5150; одновременно получают 96 г исходного эфира 4-этилфенилметилкарбинола и уксусной кислоты с т. кип. 71 — 105* (0,25 мм); п^ 1,4962. Выход эфира 4-ацетофенилметилкарбинола и уксусной кислоты равен 44,5% от теорет. [133].

бензола, 32 г свежеприготовленного, промытого спиртом, никеля Ренея [141 ] и 175 мл метилового спирта. Реакционный сосуд эвакуируют и трижды продувают водородом, как обычно, а затем создают давление в 3,5 атм. Сосуд встряхивают в течение—30 мин., и когда давление упадет до 2,1 атм (теоретически должно быть 2,03 атм), встряхивание прекращают. Отфильтровывают катализатор и реакционную смесь упаривают в вакууме, создаваемом при помощи водоструйного насоса. Остаток состоит из 4-этилацетофено-на, 1,4-ди-(а-оксиэтил)бензола и эфира 4-ацетофенилметилкарбишла и уксусной кислоты. Эту смесь ацетилируют, для чего ее нагревают со 150 мл уксусного ангидрида и 5 мл пиридина на паровой бане в течение 16 час.Ректификацией с применением колонки Вигре высотой 15 см выделяют 50 г эфира 4-аце-токсифенилметилкарбинола и уксусной кислоты ст. кип. 103—107° (0,2мм); л^ 1,5168; выход составляет 60,5% от теорет. [133].

В стальной автоклав емкостью 500 мл помещают 138 г (0,38 моля) 3,4-диметилацетофенона и половину столовой ложки скелетного никелевого катализатора. В автоклав подают водород и проводят гидрирование при 100°; начальное давление водорода при 100° равно 125 атм. Когда давление в автоклаве понизится до 45—46 атм, в автоклав вновь подают водород до 112 атм. Содержимое автоклава охлаждают, отфильтровывают катализатор и перегоняют. В результате проведения двух опытов в указанных выше условиях после перегонки 3,4-диметилфенилметилкарбинола при использовании колонки с насадкой из спиралей получают 241 г 3,4-диметилфенилметилкарбинола с т. кип. 103—104° (6 мм); «о 1,5274; выход составляет 86% от теорет. [185].

эфир уксусной кислоты и 2,5-диацетоксифенилметилкарбинола следующим образом. Отфильтровывают катализатор и отгоняют этиловый спирт при 60° и пониженном давлении, прибавляют к остатку 200 мл уксусного ангидрида и 0,5 мл пиридина и оставляют стоять реакционную смесь при комнатной температуре в течение 18 час. Образовавшиеся этилацетат и уксусную кислоту отгоняют при 35—40° и пониженном давлении. Остаток нагревают со-100 мл уксусного ангидрида при 60° в течение 3 час., охлаждают и промывают двумя порциями воды (по 200 мл каждая). Прибавляют равный объем бензола, отделяют органический слой, сушат сернокислым магнием и перегоняют. Получают 73 г эфира уксусной кислоты и 2,5-диацетоксифенилме-тилкарбинола; т. кип. 130° (0,3 мм); п™ 1,4942; выход составляет 87,5% от теорет. [199].

1,4-Диэтилбензол. 1297 г (8,75 моля) 4-этилацетофенона, перегнанного над никлем Ренея, гидрируют в присутствии 66 г меднохромитного катализатора при 200° и начальном давлении 77 атм. Вначале поглощение водорода происходит быстро, но после вторичного поддавливания водородом поглощение становится медленным. Реакцию прерывают, отфильтровывают катализатор и перегонкой выделяют 1,4-диэтилбензольную и 4-этилфенил-метилкарбинольную фракции; последнюю вновь гидрируют, как указано выше. Этот процесс повторяют еще раз и получают 900 г неочищенного 1,4-диэтилбензола, который обрабатывают в течение ночи металлическим натрием при комнатной температуре и перегоняют над натрием при атмосферном давлении. Получают 857 г 1,4-диэтилбензола с т. кип. 178—180°; выход составляет 73% от теорет. [251].

1,3,5 -Три-(а-оксиэтил)бензол. 364 г 1,3,5-триацетилбензола, 18 г меднохромитного катализатора [102] и 400 мл абсолютного этилового спирта помещают в качающийся автоклав для гидрирования. Поглощение водорода начинается при 115° и 100 атм и заканчивается в течение одного часа; температура не должна быть выше 140°. Отфильтровывают катализатор, упаривают фильтрат и получают три фракции кристаллов: 209г с т. пл. 135-136°, 116 г с т. пл. 125-128° и 47 г с т. пл. 114-119°. Общий выход изомеров 1,3,5-три-(а-оксиэтил)бензола почти количествен-

2,6 -Дихлор-З-(р-хлорэтил) - 4-метилпиридин. 50 г 2,3-(2',3'-дигидрофуран)-4-метил-6-оксипиридина и 150 г хлорокиси фосфора нагревают в запаянных трубках при 180° в течение 5 час. Реакционную смесь выливают на лед; через несколько часов отфильтровывают кристаллы, промывают водой и сушат. Сухие кристаллы растворяют в эфире и раствор обесцвечивают активированным углем. Отгоняют большую часть эфира, а остаток перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Выход равен 42 г (57% от теорет.). Чистое вещество плавится при 68,9° [341].

• выделяются кристаллы. Тогда немедленно приливают 75 мл абсолютного эфира, леремешивают и отфильтровывают кристаллы, промывая их двумя порциями (по 50 мл) абсолютного эфира.

На следующий день вливают раствор в смесь 35 мл воды и 35 г толченого льда; тотчас выпадает нитроацетанилид. Через полчаса осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой, переносят в стакан с 50 мл воды, прибавляют углекислый натрий до щелочной реакции (по лакмусу) и нагревают до кипения. При этой обработке о-нитроацетанилид омыляется, а тг-нитро-ацетанилид остается без изменения. Охлаждают раствор до 50°г отфильтровывают кристаллы я-нитроацетанилида, хорошо промывают водой и высушивают на воздухе.

В некоторых случаях полученный гидрохлорид содержит следы хлористого калия, которые можно удалить следующим образом. Препарат растворяют в горячем абсолютном спирте (1 л спирта на 50 г гидрохлорида) и отфильтровывают нерастворимые примеси; затем к теплому спиртовому раствору прибавляют равное по объему количество абсолютного эфира и по охлаждении раствора отфильтровывают кристаллы. Выход вещества после перекристаллизации составляет 40—43 г; т. пл. 210—212° (230°; примечания 3 и 4).

Около двух третей четыреххлористого углерода отгоняют, после чего раствор охлаждают и по возможности быстро отфильтровывают кристаллы л-нитрофенилизоцианата таким образом, чтобы избежать длительного действия на это соединение влаги воздуха. Концентрированием маточного раствора получают еще некоторое количество кристаллов. Полученный продукт перекристаллизовывают из сухого четыреххлористого углерода; получаются светложелтые иглы с т. пл. 56—57° (примечание 6). Выход после однократной перекристаллизации 152—170 г (85—95% теоретич.; примечание 7).

сырого глицина, который отфильтровывают. Фильтрат вновь упаривают, охлаждают и вновь отфильтровывают кристаллы. Этот процесс повторяют до тех пор, пока объем фильтрата не составит 5 мл. Выход полученного таким образом неочищенного глицина составляет 25—27 г. Его подвергают систематической перекристаллизации из воды, обесцвечивая раствор животным углем; при этом получается продукт, плавящийся с разложением при 246° (исправл.) или выше. Промывка всех последующих порций кристаллов 50%-ным этиловым спиртом чрезвычайно способствует освобождению кристаллов от маточника. Выход чистого глицина: 20—26 г (67 — 87% теоретич.).

Процесс упрощается, если синтез ведут в водной среде [26], т. е. методом эмульсионной конденсации. В стальной эмалированный реактор с мешалкой и рубашкой загружают воду, гептан (5% от количества воды), алкилбешолсульфопат натрия (1%), 97%-нуго серную кислоту (2,5%), 6-тре7'-бутил-4-этилфенол и 37%-шли формальдегид перемешивают и п течение 5 ч выдерживают при 90°С. Затем реакционную массу охлаждают до 20—25СС и нейтрализуют раствором едкого натра. Осадок стабилизатора отфильтровывают; кристаллы отмышпот от сульфата натрия и высушивают. Получают продукт с т. пл. 118—122 °С и выходом, близким к теоретическому. Эффективность такого стабилизатора до-

Выпавшие кристаллы монооксима дяацетила отфильтровывают, а маточник упаривают до начала кристаллизации и охлаждают до 5°. Вновь отфильтровывают кристаллы монооксима, присоединяя их к первоначальному осадку.

Выход 8—9%-иого раствора теллуровой кислоты равен ~10 л. Раствор выпаривают в вакууме (при 80—90'') до начала кристаллизации, охлаждают до 10—20° 'и отфильтровывают кристаллы Н2ТеО4-2НаО. Маточный раствор также упаривают и -повторно кристаллизуют. Кристаллическую теллуровую кислоту высушивают в вакууме при 60—70°.

По охлаждении до комиатной температуры к раствору добавляют двукратное по объему количество 90—95%-наго этилового опнрта. Через 30 -мин. отфильтровывают кристаллы кислоты, промывают их на фильтре 50 мл спирта и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом.

Для получения продукта квалификации «ч. д. а.» кристаллы, полученные из маточного раствора, расворяют в воде (1:1), выпаривают раствор до начала кристаллизации, охлаждают до 20—25°, отфильтровывают кристаллы и высушивают их.

Обработке суспензии Отличительные особенности Определяется диффузией Отмеченных звездочкой Обработки древесины Отношением количества Отношение изменения Отношение константы Обработки информации