Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают образовавшийся

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают образовавшийся азотом и добавляют 2 г диэтилртути. Сразу начинается реакция л через 1—2 ч на поверхности натрия осаждается прозрачный серо-зеленый осадок. Реакционную массу охлаждают в течение 10 мин в эффективной охлаждающей ,; смеси и встряхивают, при этом продукт реакции отделяется от металла. Полученную суспензию в атмосфере азота сливают с избытка натрия, точнее с его амальгамы, этшшатрий отфильтровывают, несколько раз промывают сухим л я тройном и сушат в тоие азота.

1-Диметиламино-2,2,3,3-тетрахлорбутав:. В раствор 48,5 г 1-диметил-аминобутина-2 в 100 АЛ 34% -ной НС1 пгропускают 75 г хлора. Затем бкесь нейтрализуют концентрированным раствором NaaCOB, Выдавший кристаллический амин отфильтровывают, несколько раз промывают водой и сушат. Выход продукта 108 г (90% от теоретического); т. пл. 4(5 — 47" С.

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят смесь 4 г (0,01 моль) 2, 4, 6-трифенилпирилнй перхлората, 7—8 г ацетата аммония и ЗО^мл ледяной уксусной кислоты в течение 30 мин. По охлаждении смесь выливают в 150 мл воды, выпавший при стоянии 2,4, 6-трифенилпиридиВ через некоторое время отфильтровывают, несколько раз промывают водой и высушивают на воздухе или в вакуум-эксикаторе.

Раствор нагревают до 100° на масляной бане и добавляют две капли 50%-ной дисперсии металлического натрия в ксилоле, чго соответствует примерно 0,018 г (8 • Ю~4 г-атома) натрия. Полимеризация заканчивается за 3—5 мин. Реакционную смесь охлаждают водой, полимер отфильтровывают, несколько раз промывают водой в смесителе и высушивают при 70° в течение 24 час в вакууме. Выход 3,5—4 г (80—90% теоретич.); т. пл. 320—330°, логарифмическая приведенная вязкость 0,33 (0,5%-ный раствор в муравьиной кислоте при 25°). Полиамид растворим в сильных кислотах, например в муравьиной; из такого раствора можно получать хрупкие пленки.

В коническую колбу с широким горлом емкостью 500 мл помещают рагтвор 4,95 г (0.05 моля) фосгена в 200 мл сухого четырех хлористого углерода и при энергичном перемешивании (вручную) добавляют смесь 5,8 е (0,05 моля) гексаыетнленднамииа (сы. синтез № 1) и 4 г (0,10 моля) едкого натра (лучше в виде титрованного раствора) в 70 мл воды. При реакции выделяется тепло и ччень быстро происходит образование полнмочевнны. После энергичного перемешивания в течение 8—10 мин четыреххлорнстый углерод испаряют на паровой бане, полимер отфильтровывают, несколько раз промывают водой в обычном смесителе и высушивают на вочдухе в течение иочи. Вес полученного полимера 5 г (70%); логарифмическая приведенная вячкость в л-крезоле (0,5%-ный раствор при 30°) ~0,90; т. пл. ^295С. Из расплава можно получить пленки. Раствор фосгена в четыреххлористом углероде, применяемый в описываемом синтезе, можно готовить конденсацией фосгена в сухой четареххлориетый углерод в мерной колбе с последующим добавлением чешрехх лор истого углерода до метки. Концентрацию раствора выражают в граммах фосгена на 1 мл раствора и определяют, тщательно встряхивая, отмеренное количество раствора с избытком титрованного раствора едкого натра с последующим титрованием щелочи в водном слое с фенолфталеином. Содержание фосгена для удобства должно составлять 0,10—0,20 г/ли.

обусловленную присутствием дианнона стирола. Относительно маловязкому раствору дают возможность нагреться до комнатной температуры и быстро добавляют 35 г сухой твердой углекислоты. Темно-красный раствор сразу же обесцвечивается и становится значительно более вязким. После испарения всей твердой углекислоты добавляют разбавленную соляную кислоту для выделения макро-дикарбоновой кислоты. Смесь осаждают метанолом, твердую фазу отфильтровывают, несколько раз промывают водой и спиртом до освобождения от солей и минеральной кислоты. Полимер сушат в течение ночи в печке при 80". Выход составляет примерно 90%. Исходя из предложенного соотношения компонентов, степень полимеризации должна быть равна -^30. Экспериментальное значение обычно мало отличается от вычисленного. Если желательна более высокая или более низкая степень полимеризации, то это достигается изменением соотношения литийиафталина и мономера стирола при загрузке.

Выпавший осадок отфильтровывают, несколько раз промывают холодной водой, перекристаллизовывают из бензола, т. пл. 152—153°.

Получение 2, 4, 6-трифенилпиридина. Смесь 4 г 2, 4, б-три-фенилпирилий перхлората, 7—8 г уксуснокислого аммония в 30 мл уксусной кислоты кипятят 30 минут 'В колбе емкостью 100 мл с обратным холодильником. Появляющаяся вначале флуоресценция исчезает. Реакционную смесь охлаждают и выливают в 150 мл воды. При стоянии выпадает 2, 4, 6-три-фенилпнридин, который отфильтровывают, несколько раз промывают водой и высушивают.

отфильтровывают, несколько раз промывают ледяной водой, раство-

коричневый осадок отфильтровывают, несколько раз промывают ле-

Его отфильтровывают, несколько раз промывают водой и после высу-

Выделять целлюлозу в чистом виде можно различными методами. Один из них — сульфитный. Этот способ заключается в предварительном измельчении и последующей «варке» древесины под давлением с бисульфитом кальция Ca(HSO3)2- Все вещества, сопутствующие целлюлозе, при этом переходят в раствор, а чистую целлюлозу отфильтровывают. Образовавшийся раствор, содержащий значительные количества сахаристых веществ, спирт, лигно-сульфонаты, является отходом при производстве бумаги. Эти растворы, называемые сульфитными щелоками, используются в качестве сырья для получения этилового спирта, органических кислот, многоатомных спиртов, антибиотиков, концентрата сульфитно-спиртовой барды (см. с. 254) и др.

период реакционную смесь охлаждают, погружая колбу в сосуд с холодной водой так, чтобы температура поддерживалась в интервале 40—50°. Продолжительность реакции 15—20 минут. По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании выливают в стакан с 400 мл холодной воды, причем раствор сильно разогревается. После охлаждения отфильтровывают образовавшийся в качестве побочного продукта реакции дифенилсульфон (C6Hft)2S02 и к фильтрату .осторожно добавляют 40 г бикарбоната натрия, а затем 100 г хлористого натрия. Раствор нагревают до кипения с небольшим количеством активированного угля, кипятят 2 минуты и фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. Из фильтрата после охлаждения выпадает натриевая соль бензолсульфокислоты. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 70 мл насыщенного раствора хлористого натрия, затем небольшим количеством этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 120—130°.

В английской литературе для N-бромсукцинимида принято сокращение NBS_ Получение^. 1,62 моля (160 г) сукцинимида растворяют в смеси 1,60 моль (64 г) NaOH, 300 г измельченного льда и 400 мл воды. К этому раствору за один прием прибавляют при энергичном перемешивании и наружном охлаждению 85 мл брома. Перемешивание продолжают 1—2 мин, после этого отфильтровывают образовавшийся осадок и отмывают его ледяной водой до отрицательной реакции на бромиды. Осадок сушат 8 ч над пятиокисью фосфора в вакуум-эксикаторе при 0,5 мм рт. ст. или в «пистолете» при 40 °С и 10—20 мм рт. ст. Выход 75—81%. Чистота -97%.

В делительную воронку вносят 27,4' гр. п-фенетидина, ледяную воду и 30,6 гр. уксусного ангидрида; смесь хорошо перемешивается. После того, как исчезнет уксусный ангидрид, отфильтровывают образовавшийся фенацетин и перекристаллизовывают его из спирта, обесцвечивая раствор кипячением с животным углем.

Вместо хлорида цинка можно применять и другие соли, например сульфат цинка [36, 43, 44]. К раствору 2пйО^-Н2О в воде добавляют при перемешивании ЫаОН и стеариновую кислоту, расплавленную при 65 -70С;С. При слабом перемешивании подают еще немного водь; (для исключения эмульгирования), до-, бавляют раствор 2п(ОН)2 и отфильтровывают образовавшийся стеарат цинка. Отмечается, что при добавлении небольших количеств фталевой или малеиновой кислоты в реакционную массу улучшается фильтруемосдъ продукта.

течение 4—5 часов. После охлаждения смеси до комнатной температуры отфильтровывают образовавшийся хлор-гидрат метиламина и фильтр промывают 3—4 раза сухим бензолом, порциями по 25— 30 мл каждая. Из фильтрата отгоняют бензол до объема 45 — 50мл, остаток сливают в стакан и охлаждают водой. Закристаллизовавшийся металамид бензофураи-2-карбоновой кислоты отфильтровывают и про' мывают на фильтре небольшим количеством абсолютного эфира.

После того как весь п-бензохинон перейдет в колбу, реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают образовавшийся осадок и промывают 15мл абсолютного бензола. Выход 45,0—48,0г. Из маточного раствора после испарения эфира получается еще 3,0—4,0 вещества. Общий выход сырого продукта с т. пл. 130—132° составляет 48,0—51,0 г (87,2-92,7%).

Этиловый эфир 4-амино-2-меркаптопиримидин-5-карб->-мовой кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с ллоркальциевой трубкой и термометром, помещают 125 MI абсолютного спирта и небольшими кусочками вносят 4,6 .' (0,2 г-ат) металлического натрия. К полученному алкоголят\ при перемешивании прибавляют 15,2 г (0,2 моля) тиомочевн-ны, 33,8 г (0,2 моля) этилового эфира этоксиметиленцианун-сусной кислоты (примечание 1) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 6 часов. По охлаждении добавляют 350 мл йоды, подкисляют 30 м.i уксусной кислоты п при перемешивании нагревают на водяной бане до кипения. Раствоо охлаждают до 30", отфильтровывают образовавшийся осадок и высушивают. Выход 24,0—25,0 г, пли 60,3--62,8'.« теоретического количества. Т. пл. сырого продукта 260 2Ь2' (примечание 2).

2-хлорхинолина. Реакционную смесь нагревают на кипящем водяной бане в течение 3—4 часов, затем дают остыть до комнатной температуры, отфильтровывают образовавшийся хлористый натрий и фильтр промывают небольшим количесг-ном абсолютного спирта (40—50мл). Спиртовый раствор помещают в перегонную колбу и отгоняют спирт. К остатку добавляют 100 мл поды и продукт реакции экстрагируют эфиром четыре раза, порциями по 75 мл. Соединенные экстракты высушивают над едким кали и после отгонки эфира остаток перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 14,6— 15,2 г, или 84,3—87,7'/' теоретического количества, вещество с температурой кипения 109- —11075 мм (примечание 4).

По прибавлении всего ацетамида смесь нагревают 3 часа для полного завершения реакции, затем охлаждают и отфильтровывают образовавшийся осадок нерастворимого в бензоле хлоргидрата ацетамида.

воды и 500 г льда, через 2 ч отфильтровывают образовавшийся осадок,

Отличаются простотой Отличительными особенностями Отличительной особенностью Отношения интенсивности Отношения поверхности Отношение интенсивности Отношение количеств Отношение напряжения Отношение продуктов