Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают примечание

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают примечание Пента-О-ацетил-tz-jD-глюкоза [695]. Осторожно смешивают 1 л внг-з дрида уксусной кислоты с 0,5—1 мл 70%-ной НС104. В смесь при переметив, нии и охлаждении вносят 250 s глюкозы, оставляют на 2 ч при комнатной тема ратуре и образовавшийся раствор медленно выливают при перемшшванв в 4 л ледяной воды. При этом выпадает пенга-О-ацетилнх-Д-глюкоз Для разложения избыточного ангидрида уксусной нислоты массу оставляй на 10—12ч и затем отфильтровывают. Полученный продукт суспендируя в 5 л воды, отсасывают и сушат на воздуха на фильтровальной бумаге. Выхс 390 а (70% от теоретического); т. лд. 109—110° С (из этилового спирта).

б) Получение глутаровой кислоты. 267 г альдегида 3,4-дигидро-1,2-пиран-2-карбоновой кислоты гидролизуют 560 г 0,0216 н. серной кислоты в течение 2,5 ч при комнатной температуре. Серную кислоту нейтрализуют избытком карбоната кальция и сульфат кальция отфильтровывают. Полученный фильтрат содержит а-окси-адипиновый альдегид (около 90%). К фильтрату через равные промежутки времени в течение 48 ч добавляют шестью порциями 840 г

На присутствие стрихнина: 1 ч. сантонина кипятят со 100 ч. воды и 5 ч. разбавленной серной кислоты (1:5), смесь оставляют стоять до полного охлаждения, после чего жидкость отфильтровывают. Полученный фильтрат не должен иметь горького вкуса, не должен давать осадка с общими реактивами на алкалоиды и также .не должен мутиться от прибавления нескольких капель раствора двухромовокалиевой соли.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой емкостью 100 мл, помещают 17 г (0,22 моля) роданистого аммония и 100 мл сухого ацетона (см. примечание). Через капельную воронку к содержимому колбы прибавляют при перемешивании 28,2 г (0,2 моля) хлористого бензоила. После того, как эта операция будет закончена, смесь кипятят в течение 5 мин. Затем к ней прибавляют раствор 18,6 г (0,2 моля) анилина в 50 мл сухого ацетона с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. После этого раствор осторожно выливают при перемешивании в сосуд, содержащий 1 500 мл воды, и отфильтровывают полученный желтый осадок а-бензоил-(3-фенилтиомочевины. Кристаллы нагревают в течение 5 мин. с кипящим раствором 30 г едкого натра в 270 мл воды.

а, а, а', а.'-Тетрабром-п-ксилол. Трехгорлую 1-литровую колбу снабжают механической мешалкой с масляным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и обратным холодильником, верхняя часть которого соединена с ловушкой для поглощения газов («Синт. орг. преп.», сб. 2, стр. 78, рис. 3). Электрическую лампу мощностью 300 em с вольфрамовой нитью закрепляют в таком положении, чтобы ее шарообразная часть была на расстоянии 2,5 см от колбы (примечание 1). В колбу вводят 100 г (0,94 моля) сухого п-ксилола (т. пл. 11—12°) и нагревают ее на масляной бане, поддерживая температуру в пределах 140—160°. Пускают в ход мешалку и, когда ксилол начнет кипеть, постепенно прибавляют к нему через капельную воронку 700 г (224 мл, 4,38 моля) сухого брома (примечание 2) с такой скоростью, чтобы в колбе ни в коем случае не было большого количества непрореагировавшего брома. Перемешивание и нагревание продолжают в течение всей реакции, которая продолжается от 6 до 10 час. После того как весь бром вступит в реакцию, смесь охлаждают и растворяют в 1 л теплого хлороформа. Хлороформенный раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают. Полученный а, а, а', а'- тетрабром-п-ксилол окрашен в светлосерый цвет. Выход составляет 250—258 г; т. пл. 165—169°. После второй перекристаллизации из 1 л хлороформа получают 190—200 г светлосерых кристаллов с т. пл. 168—170°. Можно выделить дополнительно 15—20 г вещества, для чего хлороформенный фильтрат следует упарить до 250 мл и осадок перекристаллизовать из свежего хлороформа. Общий выход составляет 205—220 г (51—55% теоретич.).

7. Перекристаллизацией можно получить более чистый препарат. С этой целью 20 г неочищенного сухого п-толуолсульфо-нилгидразида растворяют в 200 мл горячего 50%-ного водного раствора метилового спирта; раствор охлаждают до 0° и выпавшие кристаллы отфильтровывают. Полученный препарат промывают один раз 50 мл воды, сушат на воздухе и получают 13 г п-толуолсульфонилгидразида с т. кип. 104—107°.

Диазотирование о-аминофенола. В фарфоровый стакан вливают 120 мл дистиллированной воды, 13 мл соляной кислоты (уд. в. 1,18) и при перемешивании 10,8 г (0,1 М) о-аминофенола. К полученному раствору солянокислого о-аминофенола, окрашенному в коричневый цвет, добавляют 1,0 г активированного угля, перемешивают 5 минут и отфильтровывают. Полученный бесцветный прозрачный раствор переносят в стакан, помещенный в баню со льдом и поваренной солью, охлаждают до 2—3° и диазотируют раствором нитрита натрия из

в холодильнике, отфильтровывают полученный белый осадок и промы-

шие кристаллы отфильтровывают. Полученный препарат промы-

Растворитель отгоняют при пониженном давлении (водоструйный насос), добавляя в конце перегонки абсолютный этанол для полного удаления растворителя. Полученный сироп растворяют в 15 мл абсолютного этанола, фильтруют, фильтрат оставляют на ночь в холодильнике, отфильтровывают полученный осадок. Получают 4,2 г кристаллического вещества, т.пл. 65°. Фильтрат упаривают до образования сиропа, остаток растворяют в 50 мл уксусного ангидрида, содержащего 0,5 г хлорида цинка, оставляют смесь на ночь при комнатной температуре, затем нагревают в течение нескольких минут при 50°. Смесь выливают в 200 мл холодной воды, продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель, остаток перекристалл изовывают из Ш мл абсолютного этанола. Получают дополнительно 3,15 г вещества. Общий выход составляет 7,35 г.

В маточных растворах, полученных после перекристаллизации, наряду с растворимыми загрязнениями остается также более или менее значительная часть очищаемого вещества. Чтобы получить дополнительные количества этого вещества, часть растворителя отгоняют, образовавшиеся после охлаждения кристаллы отфильтровывают, полученный фильтрат упаривают и т, д. до тех пор, пока не перестанут образовываться кристаллы, пригодные для дальнейшего использования. Эти продукты, выделенные из маточных растворов, обычно не являются такими чистыми, как первая фракция, но они могут быть очищены 'повторной перекристаллизацией.

Карбинольное основание, полученное от двух операций окисления,— всего 130 г (0,4 моля) сухой массы и 78 г (0,6 моля) кристаллической щавелевой кислоты, растворяют в 300 мл горячей воды, нагревают почти до кипения и фильтруют в горячем состоянии через горячую воронку Бюхнера. Раствор переливают в стакан, еще раз нагревают до кипения и добавляют кипящий раствор 8 г оксалата аммония в 25 мл воды. Стакан ставят в большой сосуд, содержащий 2—3 л кипящей воды, и погружают в жидкость несколько кусков медной проволоки диаметром 1 мм, подвешенных на поперечных проволочках, которые укрепляют на краях стакана. Стакан накрывают грубым полотном или слоем бумаги, чтобы остывание шло как можно медленнее. На следующий день с проволок снимают кристаллы, остаток отфильтровывают (примечание 2) и сушат на бумаге.

В круглодонную колбу с широким и коротким горлом оякостью 1,5 4, соединенную с холодильником .^Пибиха при; помощи рогну^ой трубки, /помещают 1 кг (И»б моля) 35% -ного формалина и,; ^агревая на водя,-ной бане до 65°, отгоняют в приемник 600 г жидкости. После охлажде* ния остатка, до 5— -ДО0 убирают холодильник, устанавливают .медленно вращающуюся стеклянную мешалку и. при этой температуре перемешивают 48 часов. Образовавшийся параформальдегид отфильтровывают (примечание 1) на воронке Бюхнера и промывают холоддай 'Дистиллированной водой. Осадок переносят в фарфоровую чашку , и сушат в вакуум-энсика-торе при комнатной температуре.

Гидрирование заканчивается через 2 часа по поглощении всего введенного в автоклав водорода (около 2400 мл], что соответствует количеству, рассчитанному на восстановление одной двойной связи. Катализатор отфильтровывают (примечание 1), отгоняют на водяной бане спирт, а остаток перегоняют в вакууме. Во избежание кристаллизации вещества в холодильнике, последний наполняют горячей водой. Отбирают фракцию с т. кип. 161 —163° при 8,5 мм.

После этого автоклав при постоянном качании или вращении нагревают до 140° и эту температуру поддерживают в течение 5 час. (примечание 3). Затем содержимое автоклава выгружают и аппарат промывают двумя порциями воды по 100 мл. Катализатор отфильтровывают (примечание 4) и фильтрат перегоняют в вакууме, пользуясь специальной колонкой Видмера2. Сперва переходит низкокипящий головной погон, состоящий из воды и метиламина; затем следует основное вещество, представляющее собой бесцветную жидкость, кипящую при 84—86° (13 мм) [102—104° (27 мм)]', лг> 1,4611 (примечание 5). Выход составляет 140—146 г (74—77% теоретич.).

Муконоеая кислота. В 12-литровой колбе, подготовленной для реакции так, как это было указано выше, к раствору 3 кг едкого кали в 5 л метилового спирта (примечание 8) прибавляют через делительную воронку (примечание 6) тонкой струей и при перемешивании 1 130 г (3,14 моля) диэтилового эфира а,8-дибромадипиновой кислоты. Прежде чем прибавлять эфир, его нагревают на паровой бане почти до 100=. Прибавление регулируют так, чтобы раствор довольно бурно кипел; на проведение этой операции требуется 45 мин. Нагревание на паровой бане и перемешивание продолжают дополнительно в течение 2 час. После этого смесь оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем охлаждают ее. Калиевую соль муконовой кислоты и бромистый калий отфильтровывают (примечание 9) и промывают на воронке двумя порциями метилового спирта по 350 мл, а затем порцией эфира в 400 мл\ после этого осадок переносят без дальнейшего высушивания в эмалированное ведро емкостью 11—12л и растворяют в 8 л горячей воды. Водный раствор, к которому прибавляют 30 г активированного березового угля, нагревают до кипения, пропуская через него водяной пар, а затем фильтруют с отсасыванием через слой того же угля и охлаждают в 'бане со льдом и солью. Муконовую кислоту осаждают, прибавляя к холодному раствору большой избыток (1 500 мл] концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18). Последнюю приливают тонкой струей и раствор в это время перемешивают. Через 2 часа муконовую кислоту отфильтровывают, промывают сперва двумя порциями холодной воды по 400 мл, а затем порцией метилового спирта в 200 мл и сушат при 85°. Выход почти бесцветного препарата с т. пл. 296—298° (с разложением) составляет 165—195 г (37—43% теоретич.).

промытого азотной кислотой (примечание 10), в 1 200 мл воды (примечание 4) и нагревают ее до 80°. К суспензии прибавляют раствор 8,2 г (0,046 моля) хлористого палладия в 20 мл (0,24 моля) концентрированной соляной кислоты и 50 мл воды (примечание 2), а затем 8 мл (0,1 моля) 37%-ного раствора формальдегида. Суспензию, не прекращая перемешивания, слегка подщелачивают на лакмус 30%-ным раствором едкого натра, после чего продолжают перемешивание в течение еще 5 мин. Затем катализатор отфильтровывают и промывают на фильтре десять раз водой порциями по 250 мл. После этого воду отсасывают как можно лучше и катализатор сушат (примечание 11) сперва при комнатной температуре на воздухе, а затем в эксикаторе над едким кали. Сухой катализатор (93—98 г) сохраняют в герметически закрытом сосуде.

Необходимое количество хлористого палладия, осажденного на угле, переносят в сосуд для гидрирования и восстанавливают водородом в том растворителе, который предполагают применить в процессе гидрирования (примечания 12 и 13). Когда катализатор перестанет поглощать водород, его отфильтровывают (примечание 14) на воронке со стеклянным фильтром, промывают свежей порцией того же растворителя, чтобы удалить хлористый водород, а затем переносят обратно в сосуд для гидрирования, причем остатки катализатора смывают растворителем. Туда же помещают вещество, подлежащее восстановлению, и заканчивают гидрирование обычным порядком.

4. Палладий, осажденный на угле (10% Ра). При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 8,33 & хлористого палладия в 5,5 мл концентрированной соляной кислоты и 40 мл воды (примечания 2 и 15). Полученную жидкость приливают к раствору 135 г кристаллического уксуснокислого натрия CH3COONa • ЗН2О в 500 'МЛ воды, находящемуся в 1-литровом сосудедля гидрирования (примечание 16). Туда же прибавляют 45 а активированного березового угля (примечание 10) и^смесь подвергают гидрированию до тех пор, пока не прекратится поглощение водорода, что наступает примерно через 1—2 часа. Затем катализатор отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой (2л) в пять приемов. После отсасывания большей части воды катализатор сушат сперва на воздухе, а затем в эксика-

В '2-литровой трсхгорлой круглодонной колбе, снабженной термометром и холодильником, установленным для перегонки, подвергают дегидратации энергично перемешиваемую смесь (примечания 1 и 2) 740 мл глицерина и 216 г борной кислоты, для чего ее нагревают на масляной бане точно при температуре 170°. Температуру поддерживают па указанном уровне в течение получаса, а затем дают смеси охладиться. Когда температура упадет до 150°, через горло колбы, в которое вставлен термометр, к ее содержимому прибавляют как можно быстрее смесь 154 г (1 моль) 1,3-ди-метилового эфира пирогаллола и 154 г (1,1 моля) гексаметилентетр-амина (примечание 3). Температура падает приблизительно до 125°. Немедленно начинают быстрое нагревание смеси, которое, однако, замедляют при приближении температуры к 145°, а при 148° прекращают. Когда температура достигнет этого предела, следует наблюдать за процессом и регулировать его очень тщательно, так как на указанной стадии реакция становится экзотермичной (примечания 4, 5 и 6). В течение примерно 6 мин. температуру поддерживают при 150—160° (примечание 7). К концу_ этого времени реакционную смесь как можно быстрее охлаждают до 110° (примечания 6 и 8) и прибавляют к ней заранее приготовленный раствор 184 мл концентрированной серной кислоты в 620 мл воды. Смесь в течение 1 часа перемешивают, а затем охлаждают до 25° в бане со льдом. Борную кислоту, которая выпадает в осадок из раствора, отфильтровывают (примечание 9) и промывают водой (400 мл), чтобы освободить ее от маточного раствора. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и экстрагируют тремя порциями хлороформа но 500 мл (примечания 10, 11 и 12).

Реакционную смесь упаривают, для чего растворитель отгоняют в вакууме. Сперва его можно отгонять быстро, но после того, как смесь станет сиропообразной, перегонку следует вести при температуре ниже 30° и продолжать ее до тех пор, пока остаток не будет почти твердым. Такое упаривание занимает 2 часа при давлении 10 мм. Остаток разбавляют 500 мл холодной воды, которую прибавляют в несколько приемов при тщательном взбалтывании, имеющем целью размельчить все комки. Вещество отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой до тех пор, пока фильтрат не станет идти бесцветным. Твердую массу кристаллов (примечание 2) растворяют примерно в 400 мл эфира и экстрагируют 500 мл 2,5%-ного раствора едкого кали (примечание 3). Щелочной раствор немедленно подкисляют 10%-ной соляной кислотой (200 мл) и неочищенную 3,12-диацет-окси-яор-холановую кислоту отфильтровывают (примечание 4).

Неочищенный диацетат омыляют; с этой целью его растворяют в 350 мл 10%-ного водного раствора едкого кали и раствор кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником. Щелочной раствор разбавляют примерно до 700 мл, охлаждают и фильтруют. Фильтрат выливают в 300 мл 10%-ной соляной кислоты, отфильтровывают яор-дезоксихолевую кислоту и сушат ее. Неочищенный препарат растворяют примерно в 600 мл ацетона и раствор фильтруют в горячем состоянии, чтобы удалить небольшое количество соли. По охлаждении получают в два приема 25—30 г {57—68% теоретич.) белых кристаллов с т. пл. 209—211° (примечание 5). Препарат содержит одну молекулу кристаллизационного ацетона. Хорошо очищенное вещество размягчается при 160° (потеря ацетона) и плавится при 213,5—214,5°.

Отличительные особенности Определяется диффузией Отмеченных звездочкой Обработки древесины Отношением количества Отношение изменения Отношение константы Обработки информации Отношение собственного