|
|
|
Главная --> Справочник терминов Определяемого уравнением При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов9, синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм; без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 : 15. Хроматогра-мму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. где 5д - площадь пика определяемого компонента, см ; ZSt - сумма площадей всех пиков, сыт. Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента /R, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания /R — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из где 5д - площадь пика определяемого компонента, ск; ZSi - сумма площадей всех пиков, оиг. Процентное содержание определяемого компонента в исходном веществе может быть вычислено по формуле где а — навеска исследуемого вещества, г; b — масса определяемого компонента, г. Следует также остановиться на 'Определении изо-бутилена нитратом ртути. Этот способ основан на взаимодействии изо-бутилена с нейтральным раствором нитрата, ртути, вследствие чего образуется комплекс, состоящий из одной молекулы определяемого компонента и 7 атомов ртути. Метод прямой кондуктометрии основан на измерении электропроводности анализируемого раствора. Концентрацию определяемого компонента находят по калибровочному графику, устанавливающему связь между концентрацией вещества в растворе и его электропроводностью. Для построения калибровочного графика необходимо точно воспроизвести солевой состав анализируемой пробы или доказать отсутствие в ней примесей. Большое значение для практического использования имеет чувствительность и разрешающая способность прибора. Чувствительность - это отношение изменения аналитического сигнала AI к изменению концентрации определяемого компонента АС. Чем больше значение AI/AC, тем выше чувствительность прибора. Другой аналитической характеристикой является предел обнаружения - минимальная концентрация деполяризатора, которую можно определить данным прибором с какой-то допустимой погрешностью. Третья аналитическая характеристика - разрешающая способность по концентрации. Это отношение концентрации анализируемого деполяризатора к максимально возможной концентрации сопутствующего более электроположительного компонента, присутствие которого не мешает определению деполяризатора с заданной погрешностью. Разрешающая способность по потенциалу - это минимальная разность между потенциалами пиков анализируемого деполяризатора и сопутствующего компонента при одинаковом их содержании в растворе, при которой возможно определение анализируемого вещества с заданной точностью. При работе различных приборов в одинаковых режимах их чувствительность и разрешающая способность близки, что обусловлено малыми различиями в электрической схеме приборов. Для количественного анализа пользуются градуировочными графиками «оптическая плотность — концентрация», которые строят по искусственным смесям, имитирующим состав анализируемой среды и содержащим известные концентрации определяемого компонента. Содержание определяемого компонента Сг (в %) рассчитывают по формуле: Для установившегося простого сдвигового течения, определяемого уравнением (11.6-3), выражение (11.6-11) принимает вид: Предположим далее, что кроме побочного процесса зарождения продукта X в системе существует также процесс зарождения продукта Y и что образующаяся при этом концентрация его у0 мала. Тогда при малых значениях х величина dyldt будет оставаться отрицательной и концентрация продукта Y не будет расти до тех пор, пока величина х не станет большей значения .хир, определяемого уравнением Полученные Гезерингтоном и Мессоном результаты привели их к выводу, что первое условие, необходимое для того, чтобы реакция приобрела заметную скорость,— это сдвиг равновесия между компонентами нитрующей смеси, определяемого уравнением (1), вправо Этот метод, как и предыдущий, основан на измерении оптического замедления (/?), определяемого уравнением (35.12). Измерительное устройство имеет следующие части (рис. 35.4): с помощью параметра Sp, определяемого уравнением Этот метод, как и предыдущий, основан на измерении оптического замедления (R), определяемого уравнением (35.12). Измерительное устройство имеет следующие части (рис. 35.4): Полученные Гезерингтоном и Мессоном результаты привели их к выводу, что первое условие, необходимое для того, чтобы реакция приобрела заметную скорость,— это сдвиг равновесия между компонентами нитрующей смеси, определяемого уравнением (1), вправо Полученные Гезерингтоном и Мессоном результаты привели их к выводу, что первое условие, необходимое для того, чтобы реакция приобрела заметную скорость,— это сдвиг равновесия между компонентами нитрующей смеси, определяемого уравнением (1), вправо Таким образом, фактическая длина зоны питания If определяется как сумма расстояния до сечения, в котором температура корпуса достигает температуры плавления, и приращения длины, определяемого уравнением (V. 187). Если величина нормальных напряжений меньше критического значения, определяемого уравнением (VI. 72), то можно воспользоваться в качестве приближения жидкостью второго порядка (см. раздел П.1) Если значение нормальных напряжений меньше критического, определяемого уравнением (IX. 72), то можно воспользоваться в качестве приближения жидкостью второго порядка (см. раздел III. 1):  Определяют следующим Определяют титрованием Определены экспериментально Окончании прибавления Определения элементов Определения ароматических Определения гидроксильных Определения характеристик Определения коэффициента |
- |
Навигация