Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают тщательно

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают тщательно Гидрирование заканчивается по поглощении 1,5 л водорода. После •окончания гидрирования катализат выгружают из автоклава; катализатор отфильтровывают. Растворитель отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме при 10 мм.

Гидрирование проводят в установке, показанной на рис. 1.3. Подготовительные операции аналогичны описанным при получении гидрокоричной кислоты. В реакционную колбу помещают раствор 4,4 г (0,03 моль) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола (получение см. 3.8) в 20 мл этилацетата и 0,3 г катализатора. После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме. Остаток быстро затвердевает. Перекристаллизацией его из петролейного эфира (т. кип. 40-60 °С) получают 3,7 г (84 %) почти бесцветных кристаллов; т. пл. 68-69 °С. При необходимости может быть проведена их дополнительная очистка методом вакуумной сублимации при температуре 100 °С и давлении 4 мм рт. ст. Хроматография: элю-ент - хлороформ; R/ 0,5. Спектральные характеристики приведены на рис. 1.5.

кают с течение 3 час при GCP и выдерживают к течение ночи при комнатной температуре. Затем смесь подкисляют 2,5 мл уксусной кислоты и разбавляют до 250 мл этилацетатом. Добавляют в качестве катализатора 13 г палладия на угле (10% Pd) и> гидрируют смесь в течение 1 час при комнатной температуре и начальном давлении 4 ат. Затем катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток нагревают 10 мин при 170— 180" с целью декарбоке'илирования малоновой кислоты. Остаток растворяют в эфире, неско'лько раз экстрагируют 10%-пым раствором соды, после чего щелочные вытяжки подкисляют. Полученный продукт представляет собой твердое вещество с т. пл. 125° (55 ?,, 82% теоретического).

Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток с помощью хроматографии на 30 е окиси алюминия, промытой кислотой, разделяют на 36 фракций. Из первых

2-И од цикл ore кси л ацетат [21]. К 8,2 е (0,1 моля) циклогексена в эфире прибавляют 25,4 г (0,1 моля) йода и 16,6 г (0,1 моля) уксуснокислого серебра. Вследствие экзотермической реакции эфир начинает кипеть. Образующееся в результате реакции йодистое серебро отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют. Выход 2-йодциклогексилацетата составляет 80%; т. кип. 120° (12 мм).

рова'нную соляную кислоту (около 100 мл) до тех пор, пока реакция раствора на конго не будет сильно кислой; однако большого избытка кислоты следует избегать. Объемистый осадок фталгидразида отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера диаметром 15 см, и промывают четырьмя порциями 95%-ного этилового спирта по 100 'мл. Соединенные вместе фильтрат и промывную жидкость упаривают в вакууме до объема 200 мл. К полученному раствору прибавляют около 1 л воды; нерастворимый осадок отфильтровывают, а фильтрат упаривают до объема около 300—350 мл. Если снова выпадает нерастворимый осадок, то его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Сырой солянокислый mpem-бутиламин можно превратить в свободный амин так, как это указано ниже, или же подвергнуть очистке. Для этого препарат растворяют в 500 мл абсолютного спирта, раствор фильтруют и к фильтрату прибавляют 500 мл абсолютного эфира. Выделившийся сырой солянокислый m/je/n-бутиламин отфильтровывают; растворитель отсасывают, а остаток растворяют в горячем абсолютном этиловом спирте (5 мл спирта на 1 г вещества). К раствору прибавляют абсолютный эфир (50% от объема Этилового спирта) и охлаждают его в течение нескольких часов в холодильном шкафу. Полученную хлористоводородную соль mpe/я-бутиламина отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход составляет 79—97 г (72 — 88% теоретич.); препарат плавится и при этом возгоняется при 270—290°.

170 мл (3,0 моля) абсолютного этилового спирта, который прибавляют по каплям п течение 30—45 мин. (примечание С). Холодильник отсоединяют и при перемешивании выпаривают аммиак в токе воздуха, который поступает через трубку для ввода газа. Остаток растворяют в 1 л воды, раствор экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл и затем осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой. Образовавшийся продукт реакции экстрагируют тремя порциями эфира по 250 мл, эфирные вытяжки промывают водой и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир выпаривают, в результате чего получают 106—108 г (97—99% теоретич.) неочищенного 5,8-дигидро-1-нафтола с т. пл. 69—72°. Препарат растворяют в 250 мл этил-ацетата и гидрируют его в присутствии 3,0 г 10%-ного палладия ка угле, взятого в качестве катализатора (примечание 7), при давлении 2—3 ат в приборе Парра до тех пор, пока не поглотится теоретически необходимое количество водорода (около 45 мин.). Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют и получают 105—107 г маслянистого вещества, которое быстро затвердевает; его т. пл. 67—69,5°. В результате перекристаллизации из 250 мл петролейного эфира (т. кип. 88—98°) получают 93—97 г (84—88% теоретич.) почти бесцветных кристаллов с т. пл. 68—68,5°.

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником; через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пыли (примечание. 2) и 100 мл ледяной уксусной кислоты, а затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина ' (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мин. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура,к этой смеси прибавляют по каплям 90 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 мл, поддерживая температуру при 75—80°. После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 мл, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший цинк (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 250 ли 10%-иого раствора соды (вспенивание!) и, наконец, 250 мл насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из цикл о-

Этиловый эфир 4-(4-ацетиламинофенил)имидазол-1-уксусной кислоты. В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 100 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 1,2 г (0,05г-ат) металлического натрия и к полученному алкоголяту прибавляют 10,0 г (0,05 моля) 4 (5)-(4-ацетиламинофенил) ими-дазола (прим. 1). Затем этиловый спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса, добавляют 60 мл диметил-формамида, 6,7 г (0,055 моля) этилового эфира монохлор-уксусной кислоты и смесь кипятят 6—8 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме водоструйного насоса и добавляют 100 мл абсолютного эфира. Выпадает маслообразный осадок (прим. 2,3). Выход 9,0-9,4 г (62,7—65,5%).

50 мл 95%-ного этилового спирта и раствор 32,0 г (0,57 моля) едкого кали в 100 мл воды. В продолжение 1,5 часа смесь нагревают с обратным холодильником, причем за это время твердое вещество растворяется и раствор становится гомогенным. После охлаждения раствора его экстрагируют четырьмя порциями эфира по 75 мл. Соединенные эфирные 'вытяжки промывают двумя порциями воды по 25 мл и высушивают безводным сернокислым магнием. После этого осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме и получают 24—26 г (74—80% теоретич.), бесцветного 1-метилизохинолина, т. кип. 81°/1лш, л,, 1,6102.

В четырехгорлую колбу емкостью 1000 мл помещают 1 М этиленимина и 500 мл абсолютного эфира. При перемешивании и температуре 8—10° по каплям в течение трех часов прибавляют 0,5 М галоидопроизводного. Затем реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 2—3 часа, осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме и остаток перегоняют.

Готовят раствор 3,7 г .$-нафтола в 2 %-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор /3-нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в яр-«г»-красный порошок.

Готовят раствор 3,7 г р-нафтола в 2% -ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании щелочной раствор р-наф-тола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхне-ра и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок.

После того как объем раствора уменьшится вдвое, остаток выливают в стакан и охлаждают в ледяной воде. Выпавший осадок отфильтровывают, тщательно отжимают и сушат между листами фильтровальной бумаги. Хинон имеет желтую окраску.

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 90 мл воды, дихромат натрия и «-нитротолуол. При перемешивании из капельной воронки прибавляют в течение 20 мин концентрированную серную кислоту. Происходит разогревание, при котором n-нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция. Ход реакции окисления регулируют скоростью прибавления серной кислоты (избегают бурного кипения). После прибавления всей серной кислоты и прекращения саморазогревания реакционной смеси содержимое колбы нагревают при слабом кипении в течение 30 мин. Охладив реакционную смесь, в колбу вливают 120 мл воды и снова охлаждают. Выделившуюся 4-нитробензойную кислоту отфильтровывают и промывают водой (50 мл). Для удаления солей хрома кислоту растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида хрома удаляют фильтрованием, а к фильтрату при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту до кислой реакции (по конго красному). Выпавшие желтые кристаллы 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из водного спирта. Т. пл. 242 РС. Выход около 10 г (66 %).

Готовят раствор 3,7 г (3-нафтола в 2%-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г ацетата натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор ^-нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок.

Готовят раствор 3,7 г ?> -нафтола в 2 jS-ном растворе щелочи. К профильтрованному раствору диазосоединения приливают раствор 3,5 г уксуснокислого натрия в 4 мл воды и затем медленно, небольшими порциями, при перемешивании, щелочной раствор ft -нафтола. Выделившийся краситель оставляют стоять около 30 мин, отфильтровывают, тщательно промывают водой на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Препарат после сушки легко растирается в ярко-красный порошок.

Бвдзилинден, К эфирному раствору 5 г бендилидепвндена прибавляют 15 г свежеприготовленной амальгамы алюминия и добавляют время от времени небольшие количества воды. Реакцию ведут до обесцвечивайия реакционной массы, на что требуется от б до 24 ч.. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают на фильтре эфиром, сушат, упаривают эфир и перегоняют остаток. Полученный бепзЕЛИпден перегоняется при 13 мм, рт. ст.. в пределах 183—185° С.

В снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой трехгорлую колбу, содержащую 210 г (2,1 моля) 100%-ной серной кислоты, всыпают небольшими порциями в течение 3 часов 46 г (0,15 мол.я) сухого гидробензамида, поддерживая температуру в пределах 10—15° (примечание 3). При энергичном перемешивании тидробензамид растворяется, образуя бурую маслянистую жидкость. Затем смесь охлаждают извне до 0° и приливают по каплям в течение 3 часов нитрующую смесь, составленную из 40 мл HNO3 (d=l,42) и 68 мл H2SO4 (d=l,84), поддерживая температуру ниже 5° (примечание 4). По окончании приливания нитрующей смеси содержимое колбы перемешивают в течение 2 часов при той же температуре, а затем выливают в 350 мл воды со 100 г льда. При этом тринит-рогидробензамид гидролизуется, 'образуется ж-нитробензальдегид и аммиак. Выделяющийся желтый мелкокристаллический осадок отфильтровывают, тщательно растирают с 200 мл холодной воды и вновь отфильтровывают; операцию повторяют и, наконец, промывают осадок водой на фильтре.

Тогда жидкость охлаждают и, при перемешивании, выливают в раствор, приготовленный из 150 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды. Полученная жидкость должна иметь кислую реакцию на конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 50°.

Раствор содержит калиевую соль 2-сульфамидобензойной кислоты и небольшое количество неокисленного о-толуолсульфамида. Для отделения неокисленного амида раствор нагревают до 30° и при постоянном перемешивании добавляют по каплям около 12 мл концентрированной соляной кислоты до нейтральной реакции на бумагу конго, после чего перемешивают еще 0,5 часа; вновь проверяют реакцию среды на бумагу конго и в случае необходимости добавляют соляной кислоты. Не прерывая перемешивания, добавляют углекислый натрий до слабощелочной реакции на фенолфталеин (около 3 г безводного Na2CO3). Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа, затем выделившийся о-толуолсульфамид отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Из объединенных фильтратов выделяют сахарин, добавляя концентрированную соляную кислоту до полноты осаждения (около 25 мл кислоты). После охлаждения сахарин отфильтровывают, тщательно промывают холодной водой до отрицательной реакции-на хлор и сушат на воздухе на бумаге. Полученный продукт можно перекристаллизов'фгь. из воды, применяя 30 мл кипящей воды на 1 г сахарина. , ••>

Окисление в 1,2-нафтохинон. Для приготовления .раствора окислителя при нагревании растворяют 0,02 моля гексагндрата хлорида железа(III) в 2 мл конц. HCI и 10 мл воды, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют. Хлоргидрат 1-аминонафтола-2 растворяют при перемешивании в небольшом количестве воды при 35 °С, фильтруют и при перемешивании вливают в раствор хлорида железа(III). Образующийся осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой до нейтральной реакции. Т. пл. 145—147 °С (с разл.); выход 75%.

Отличительным свойством Отмеченные недостатки Отношения количества Отношения скоростей Определяется гибкостью Отношение концентраций Отношение плотности Отношение реагентов Отношение составляет