Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают выделившиеся

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают выделившиеся 490 г 4-трихлорсилилстирола (см. стр. 123), растворенного в равном объеме сухого бензола, прибавляют при перемешивании :н охлаждении к 1,5 л безводного метилового спирта, насыщенного безводным аммиаком. Отфильтровывают выделившийся хлористый аммоний и отгоняют от фильтрата бензол и метиловый спирт; при этом выделяется еще некоторое количество хлористого аммония, который отфильтровывают. Фильтрат перегоняют в вакууме и выделяют 377 г 4-триметоксисилилстирола; выход равен 82% от теорет. [378].

4-N, N-Диметилсульфамидостирол. Расгеор 34 г (0,6 моля) едкого кали в 400 мл 95%-ного спирта нагревают до 50° и быстро прибавляют к нему взвесь из ИЗ г (0,4моля) неочищенного N.N-диметиламида 4-(р-бромэтил)бензолсульфокислоты в 300 мл спирта, также нагретую до 50°; наблюдается повышение температуры на 10°. Через 15 мин. отфильтровывают выделившийся бромистый калий. Холодный раствор нейтрализуют разбавленной соляной кислотой (по лакмусу) и разбавляют водой до 4 л. Выделившуюся желтую жидкость отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями хлороформа (по200мл каждая). Отгоняют от хлороформен-ного раствора растворитель под уменьшенным давлением, а остаток прибавляют к основной части продукта. Жидкость помещают в холодильник, где она быстро кристаллизуется; выход неочищенного 4-N,N-диметилсульфамидостирола равен 77 г (94% от теорет.). После двух перекристаллизации из спирта получают 55 г бесцветного вещества с т. пл. 60—61° (испр.); выход составляет 67% от теорет. Двумя последующими перекристаллизациями из

Гдлагептоза. Растворяют 10 г фенилгидрауона гадагептозы в 400 мл горячей воды и встряхивают с 5 мл чистое бензальдегида. После почти полногс выделения маслянистого продукта реакции и осветления жидкости: в ней растворяют при нагревании еще 6 г фенилгидразона галагептаноэы и встряхиваю! с 2,5 мл бензальдегида. Эту операцию повторнют еще раз. Затем всю смесь нагревают 15 мин, дают ей охладиться, отфильтровывают выделившийся фенилгидра-зон б еп за льде гид а и извлекают из фильтрата эфиром непрореагировавшие бензальдегид и бензойную кислоту. Обесцвечивают водный раствор животным углем, фильтруют и полностью отгоняют в вакууме растворитель- Галагептоза остается в виде бесцветного саропа,

фталпмид калия [417]. К раствору 20 а фтйлимида в 400 мл абсолют лого этилового спирта приливают раствор 7,6 еКОН в 30 мл 75%-ного спирте быстро охлаждают и отфильтровывают выделившийся фталимид калия. Фильтра нагревают, добавляют еща 20 г фталимида и 7,6 г КОН и 30 мл 75%-ного спиртч саова охлаждают ж фильтруют. Фталимид калия размешивают с ацетоном фильтруют и при умеренном нагревании сушат на воздухо; выход 40—45 е Для препаративных целей удобно также применять в качестве растворителе пиридин [418].

Для м&тилирования 121 е К-бензолсульфо-К'-ацотилатилендиами* растворяют в эквивалентном количестве кипящего спиртового раствод КОН (35 в 85%-пого КОН в 200 мл спирта} и к полученному раствору в тавдец 15 мин приливают до каплям 142 s ыетшшодида и нагревают 2 ч. После охлажу ння отфильтровывают выделившийся KI (около 60 г) н отгоняют с парой мотилч:-ДЕД ж этиловый спирт. Остающийся метилированный анид омыляют кидлчЬнв:^ в течение 12 ч с 500 мл концентрированной HCI в колбе с обратным холодЯльнэ ном, добавляя иериодически немного свежев концентрированной НС1. Гидрола аат упаривают в вакууме почти досуха, После добавления твердого NaOQ к концентрированного водного раствора отгоняют полученный Р.МНН. К щ^тнлляч прибавляют твердый NaOH и сушат выделившийся амин сначала над свежи NaOH, а затем над металлическим натрием при кипячении с обратным холодил] яиком. После перегонки с иолоикой получают 28 9 (80% от теоретическогч монометил этил енднамнна; т. иип. 115—116" С.

'i-Пп тропи мстплапп.иш [173], В колбе еьшостью 500 мл к 42 нитробензола, 300 мл пиридина и 50 е NaliCOg прибавляют раствор 30 г гидм хлорида диметиламина в 10 мл теплой воды и нагревают 10 ч смесь до кипеня! Затем отфильтровывают выделившийся NaBr и промывают его 200 мл ацето Фильтрат объединяют с промывным ацетоном, нагревают до кипения и при вляют к смеси воду до появления мути. При охлаждении выделяются игл которые перекристаллиаовываГот из метилового спирта; т. пл. 164Э С. ВтО] фракция кристаллов может быть выделена после упаривания маточного расгв! до 1/3исходного объема. Общий выход 32,4—33,6 е (94—97°/6 от теоретичесяог

Карйазол [1035]. В открытом сосуде при хорошем перемешивании нагревают при 200—210е С 50 s 2,2'-диаминодифенила и 278 г H3POj (d = 1,85). Уже через 15 мин начинает выделяться карбазол. Через 5 ч отфильтровывают выделившийся карбазол из горячей реакционной массы и проминают водой до нейтральной реакции; выход 45 з (количественный); т. лл. 238й С.

Этилдихлорарсин. К 150 e AsClg при охлаждении льдоч добавляют по каплям 150 s диэтилртути; реавция протекает с выделением значительного количества тепла и с образованием кристаллического осадка. Затем смесь нагревают в течение 30 мин на водяной бане, добавляют сухой эфир и отфильтровывают выделившийся хлорид этилртути. После отгонки эфира полученный этил-дихлорарсин отделяют от избытка AsGl3 фракционной перегонной. Выход этилдихлорарсина 90 г; т. киц. 145— 150д С.

В круглодонцую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, достигающим почти до дна колбы, помещенную в охладительную смесь, вливают раствор 38 г (0,55 моля) нитрита натрия в 150 мл воды. Когда температура раствора понизится до 0°, к нему по каплям приливают смесь 15 мл воды, 25 г (0,5 моля) концентрированной серной кислоты и 77 г (0,5 моля) амилового спирта. Колебания температуры не должны превышать± 1°, приливание смеси к раствору нитрита длится около 2 часов. После 15-часового стояния отфильтровывают выделившийся осадок сульфата натрия, в делительной воронке отделяют слегка желтоватый слой амилнитрита от воды (примечание 1), промывают его раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют в вакууме: т. кип, 29°/40 мм рт. ст., 104°/760 мм рт. ст.

Реакционную Смесь нагревают в колбе с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 часов, затем охлаждают, отфильтровывают выделившийся осадок хлористого натрия и для более полного извлечения цианистого бензила тщательно промывают его небольшими порциями

Твердый осадок снова переносят в колбу, нагревают в течение 10 минут с 50 мл абсолютного бензола (для растворения остатка пинакона) и снова фильтруют. Оба фильтрата—водный и бензольный—объединяют, отфильтровывают выделившийся гидрат окиси магния, отгоняют ацетон, упаривая раствор до половины его объема, и снова фильтруют. К бензольному раствору добавляют 30 мл воды и охлаждают до температуры 10—15°. Выделившиеся гидрат пинакона через 0,5 часа отсасывают и промывают бензолом (лучше всего отфуговать в центрифуге с корзинкой). Продукт сушат при комнатной температуре'(примечание 7).

По истечении* 40 минут реакция заканчивается, о чем свидетельствует прекращение горения окиси углерода. Смесь оставляют еще на 5 минут на водяной бане, а затем по возможности быстро охлаждают до (Г в бане со льдом и солью. Не прекращая внешнего охлаждения, в колбу .вносят 450 г льда как можно более крупными кусками. После растворения льда смесь в колбе слегка взбалтывают и после повторного охлаждения до 0° по возможности быстро отфильтровывают выделившиеся кристаллы продукта на воронке с пористой пластинкой( Тщательно отфильтрованную сырую ацетондикарбоновую кислоту тонким слоем наносят на плитки из пористой глины. Через некоторое время продукт соскабливают с плиток, перемешивают в стакане с 200 -мл этилацетата, вновь отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе (примечание 2).

В коническую колбу на 7ьи мл, снабженную хорошо действующим обратным холодильником, помещают 250 г продажного ацетона, вносят 58 г тонко растертого йодистого натрия и кипятят на водяной бане до полного растворения осадка, Затем охлаждают раствор смесью льда и соли (—8°—10°) и через 2U—30 мин. отфильтровывают выделившиеся кристаллы на воронке Бюхнера. Затем быстро переносят кристаллы в сухую перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, н при слабом нагревании перегоняют ацетон в приемник. Чистый ацетон кипит при 56,4° (760 мм).

Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл, покрывают ее стеклянным колпачком или часовым стеклом и охлаждают колбу холодной водой, перемешивая или встряхивая содержимое колбы. Через 30—40 мин. после охлаждения отфильтровывают выделившиеся кристаллы, отсасывая их на небольшой воронке Бюхнера и смывая в нее кристаллы из колбы небольшими количествами маточного раствора. Отжав кристаллы на вороике плоской стороной стеклянной пробки, прерывают' отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления.

В конце реакции начинает обычно выделяться белый кристаллический осадок. Реакцию прекращают, когда привес реакционной массы составит 13—14 г, после чего пропускают через нее сухой азот для удаления растворенных газов. Затем охлаждают до 7—8°, оставляют стоять при этой температуре в течение 4 час и отфильтровывают выделившиеся мелкие кристаллы дихлорангидрида циклогександисульфоно-вой-1,4 кислоты (транс-форма); выход —1,5—1,8 г; после перекристаллизации из бензола плавится при 185—185,5°.

После завершения диазотирования (контроль по иодкрахмаль-ной бумаге) отфильтровывают выделившиеся хлопья и фильтрат приливают при 25...30°С в круглодонную колбу с раствором CuCl. Полученный осадок разлагают путем нагревания на водяной бане с обратным холодильником до окончания выделения азота. После охлаждения жидкость сливают с осадка декантацией, остаток растворяют в 50 мл бензола и промывают водным раствором щелочи, а затем водой в делительной воронке. Бензольный раствор сушат хлоридом кальция, отгоняют бензол, а ж-хлорнитробензол перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 124„.125°С (при 1 кПа или 8 мм рт. ст.).

В нагретый до 50°—60° раствор 160 гр. хлористого олова в'20О куб. см. соляной кислоты вносят небольшими порциями 41,7 гр. п-ни-трофенетола. По окончании реакции, которая идет очень бурно, прибавляют еще 50 куб. см. соляной кислоты и оставляют раствор 12 часов на холоду. Выделившиеся кристаллы хлористоводородного п-ами-нофенетола растворяют при нагревании в 300 куб. с. воды и 10 куб. с, соляной кислоты и пропускают сероводород до полного осаждения олова. Йатем сернистое олово отфильтровывают; осадок промывают горячей водой и, присоединив промывную .воду к фильтрату, сгущают выпариванием. К сгущенному раствору прибавляют крепкой соляной кислоты, оставляют раствор на холоду и отфильтровывают выделившиеся кристаллы солянокислого п-аминофенетола. Для получения свободного п аминофенетола к водному раствору соли прибавляют Ю°/№ раствор едкого натра до сильно щелочной реакции. Выделившийся

После трехдневного нагревания реакция окончена, что узнают по слабой окраске выделяющихся паров. Жидкости дают остыть и выделившиеся кристаллы фильтруют через стеклянную вату. Маточный раствор сгущают отгонкой до 1/5 его объема, дают остыть, отфильтровывают выделившиеся кристаллы и присоединяют их к первоначально полученным. Всю массу вносят в колбу, приливают в 5 раз большее количество воды и прибавляют небольшими порциями к нагретой смеси углекислого натрия до тех пор, пока жидкость не будет давать слабо щелочной реакции. Тогда отфильтровывают жидкость еще горячей и оставляют кристаллизоваться. Из полученного камфорнокислого натрия выделяют свободную камфорную кислоту следующим образом: кристаллы растворяют в десятикратном количестве воды, прибавляют избыток соляной кислоты и дают кристаллизоваться.

Для получения экгонина кипятят в течение 1—2 часов отбросы J)r остающиеся при техническом получении кокаина, с сравнительно-большим количеством соляной кислоты уд. в. 1,1—1,2. По охлаждении отфильтровывают выделившиеся органические кислоты, а фильтрат выпаривают досуха. Остаток, представляющий почти чистый хлористоводородный экгонин, промывают небольшим количеством теплого спирта. Из приготовленной таким образом соли можно получить свободный экгонин; для этого прибавляют эквивалентное количество щелочи или углекислой щелочи и выделившееся основание перекристаллизовывают из спирта.

хонин1). Его отфильтровывают; промывают небольшими количествами спирта и фильтрат точно нейтрализуют разбавленной серной кислотой. Прибавивши 100 куб. см. воды, сполна удаляют выпариванием весь спирт, охлаждают и отфильтровывают выделившиеся иглы серно» кислого хинина 2). Полученную соль очищают многократной перекристаллизацией из кипящей воды (30 ч. воды на 1 ч. соли).

К 600 мл поды прибавляют при комнатной температуре 52 г (0,4 моля) метаарсенита натрии (NaAsOE) и 6 г одно-хлористой меди. Затем прибавляют при энергичном перемешивании в течение часа нзвесъ диазоборфторида (полученного из 0,25 моля ге-нитроанилина) и 304) мл холодной воды. Для устранения слишком сильного вспенивания при выделении свободного азота прибавляют время от времени, гго мере надобности, немного эфира. Для поддержания нужной щелочности в течение реакции постепенно прибавляют 100 мл раствора едкого натра (0,25 моля). Перемешивание продолжают в течение часа и оставляют смесь стоять до следующего дня. Затем смесь нагревают до 65е в течение примерно 30 мин. и отсасывают через воронку Бюхнера. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на лакмус и отфильтровывают выделившиеся продукты осмолепия. Далее прибавляют активированный уголь и раствор упаривают на голом огне до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. -По охлаждении выделяется в-нитрофеиилмышьяковая кислота; при дальнейшем упаривании маточного раствора можно получить еще некоторое коли честно кислоты. Кислота может быть очищена растворением в аммиаке и осаждением соляной кислотой или же перекристаллизацией иа воды. Суммарный ныход составляет 79% от теоретического.

Получение 2,2',5,5'-тетра'(4-нитрофенил)-3,3'-(3,3'-диме-токси-4,4'-дифекилен)-дитетразолия хлористого. В фарфоре-* вом стакане емкостью 300 мл суспендируют 8,4 г (0,01 Af) тетранитрофепил-диформазана в 120 мл диоксана и 10 ли (0,07 М) изоамилнитрита и пропускают сухой хлористый водород (см. примечания к синтезу нитро-неотетразолия) в течение 30 минут. Затем помещают реакционную смесь в баню с теплой водой (около 40°), прикапывают еще 5 мл изоамилнитрита в течение 1 часа и выдерживают при той же температуре около 6 часов; ввиду испарения жидкости в реакционной смеси добавляют диоксан-до постоянного объема. Выпавший желтый осадок тетразолия отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл диоксана. Продукт очищают растворением в 50 мл горячего метанола, раствор фильтруют и добавляют 250 мл диоксана. На другой день отфильтровывают выделившиеся светло-желтые кристаллы, промывают на фильтре 50 мл эфира, и еушат на воздухе.

Определяется диффузией Отмеченных звездочкой Обработки древесины Отношением количества Отношение изменения Отношение константы Обработки информации Отношение собственного Отношение углеводород