Термины, связанные с цементом. Отфильтровывают высушивают

Главная --> Справочник терминов

Отфильтровывают высушивают «е в воде, подкисляют соляной кислотой и отфильтровывают выделившуюся 4-винилбензойную кислоту. Перекристаллизовывают из 20%-ного спирта в присутствии небольшого количества гидрохинона и получают 4 г 4-винилбензойной кислоты с т. пл. 142—144°; выход равен 70% от теорет. [40].

Неочищенный продукт перекристаллизовывают из смеси спирта с хлороформ! и сушат при 100° С. Получают 1,5-дифталимидпентан, выход 60—70% от 'reopen ческого, т.пл. 186° С. Этот продукт нагревают прн 200°С в течение 2ч в запаяа^ трубке с трехкратным количеством концентрированной НС1, поело охлансдеябй отфильтровывают выделившуюся фталевую кислоту, упаривают фильтра! JI водяной: бане досуха, скова растворяют в воде и снова упаривают, продолдМй ату операцию до полного удаления избытка соляной кислоты. Остаток промывая спиртом и эфиром и получают с почти количественным выходом чи хлорид 1,5-диаминопентана; т. пл. 255Q С.

Получение сульфокислоты. Нагревают 75 г тонконзмелъ-чепного сульфата до 180Ч С при 10—15 лик рт. ст. в течение 8 ч. После охлаждения полученный светло-серый осадок растворяют примерно в 500 мл воды, добавляя 20 е безводного NasC03. Раствор доводят до кипения, фильтруют, экстрагируют бензолом непрореагировавший нафтиламин, еще раз нагревают до кипения. К этому раствору добавляют НС] до начала помутнения и далее активированный уголь и отфильтровывают в горячем состоянии. Охлажденный раствор подкисляют HCI, отфильтровывают выделившуюся нафтионовую нн-слоту и сушат ее при ЮОР С, Выход кислоты 60—65 е (85—95% от теоретического) .

Маточный раствор нагревают 5 минут с 1 г активированного угля и фильтруют в горячем состоянии прямо в перегонную колбу (уголь на фильтре промывают горячим этил ацетатом). Фильтрат упаривают в вакууме до ~0,25 первоначального объема и быстро переносят в коническую колбу. После охлаждения отфильтровывают выделившуюся 1,2-изопро-пилиден-а-й-глюкофуранозу на воронке Бюхнера и после объединения с .основной частью вновь перекристаллизовывают из этилацетата, как указано выше.

Лучше БСЙГП: с) У к алдегида раствириют н о^ыкковешюм водном эфире и с-мсишвйсг при иепргр^шюм охлаждении с амальгамой ал юшкиия. После стояния в течение многих часов, отфильтровывают выделившуюся гидроокись алюминия. котирую прокипают несколько ряд эфиром, и собранные фильтраты кьщарииаюг п вакууме досуха. Потом экетрагипу-ют спиртом и перофисталлнэсиывлют ка!с указано выше. *

Получение 3,5-динитранилнна из 7, 3, 5-грииитробензола. В смесь 100 г абсолютного спирта и 54 г концентрированного раствора аммиака пропускают сероводород до тех пор, пока концентрация его не достигнет 7,7% по весу. Таким образом получают спиртовый раствор сернистого аммония, который прибавляют к кипящему раствору 15 г тринитробензола в 300 см(' спирта. После нагревания в течение полутора часов смесь охлаждают, отфильтровывают выделившуюся серу, отгоняют из фильтрата спирт н остаток многократно экстрагируют горячей водой при нагревании с обратным холодильником. Выход 3,5-динитранилина 7 г; темп. пл. 154—157ой.

По прибавлении всего количества марганцевокислого калия и этилпиридина смесь перемешивают до тех пор, пока температура снизится до 60°, затем раствор отфильтровывают от двуокиси марганца, осадок на фильтре трижды промывают горячей водой (по 30мл). Охлажденный фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН —3. Отфильтровывают выделившуюся изопикотиновую кислоту, лромывают на фильтре небольшим количеством холодной воды, затем спиртом и высушивают на воздухе.

одновременно увлекаются некоторые побочные продукты реакции), отфильтровывают выделившуюся диарилфосфоновую кислоту (4,5 г,), далее в фильтрате сероводородом осаждают медь, отфильтровывают сульфид меди, а маточник кипятят с углем и отфильтровывают. Осветленный раствор упаривают почти досуха, затем охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 50 мл водьи и сушат при 100°. Получают 14,7 г технической кислоты (62,5% теории, считая на борфторид диазония о-броманилина).

колбу. После охлаждения отфильтровывают выделившуюся 1,2-изопро-

Окисление суберона. 10 г суберона по каплям прибавляют в течение четверти часа к смеси 50 г персульфата, 150 г серной кислоты (моногидрата) и 100 г спирта. После 2-часового стояния во льду прибавляют в реакционную смесь лед и воду, отфильтровывают выделившуюся перекись суберона (2,1 г) и эфиром извлекают из фильтрата этиловый эфир С-оксиэнаптовой кислоты 422:

Восстановление I-манионовой кислоты в {-маннозу.} ч. лактона манноновой кислоты растворяют в 10 ч. воды, раствор подкисляют; серной кислотой, сильно охлажденной в охладительной смеси, и прибавляют к нему при встряхивании 2%-ную амальгаму натрия. Жидкость должна иметь почти все время кислую реакцию. Водород полностью вступает в реакцию при употреблении 15 ч. амальгамы и 1,3 ч. 20%-ной серной кислоты. Приблизительно через а/4 часа, если к этому времени две капли раствора будут полностью восстанавливать 15 капель феллипгового реактива, реакционную жидкость отделяют от ртути, точно нейтрализуют серной кислотой и упаривают до начинающейся кристаллизации сернокислого натрия. После этого весь раствор выливают в 20-кратное количество горячего спирта, отфильтровывают выделившуюся соль и отгоняют спирт. Соль повторно растворяется в небольшом количестве воды и осаждается спиртом. После выпаривания спиртовой вытяжки остается в виде сиропа сахар, в данном случае м а н н о з а. Выход около 50% М8.

и постепенно небольшими порциями добавляют 16 г безводного А1С13 (А1С13 дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269). Колбу помещают в масляную баню и медленно нагревают до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 120 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Выдерживают при этой темпера* туре 10 мин, отставляют баню и горячую реакционную массу при* бавляют к хорошо перемешиваемой смеси 65 г льда и 40 мл концентрированной НС1 (если реакционная масса закристаллизовы-вается в колбе, то смесь льда и концентрированной НС1 добавляют в колбу). После того как лед растает, осадок отфильтровывают, высушивают и перекристаллизовывают из метилового спирта. Выход около 13 г (90% от теоретического); т. пл. 50 °С.

стадия реакции, обратный холодильник заменяют на нисходящий, нагревают реакционную смесь до 180—200 °С на масляной бане (термометр в реакционной смесн) и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). При этом отгоняется избыток уксусного ангидрида, уксусная кислота и фенилацетат, образующийся путем ацетилирования фенола, который присутствует в качестве примеси в салициловом альдегиде. Содержимому колбы дают остыть до 130—140 °С и выливают в пятикратный объем холодной воды. Выделившийся кумарин экстрагируют 50 мл толуола, экстракт промывают несколько раз водой и затем отгоняют толуол и фенилацетат с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Остаток отфильтровывают, высушивают между листами фильтровальной бумаги и перегоняют в вакууме (рис. 5 в приложении I). Выход 20 г (75% от теоретического); т. кип. 148—150 °С при 7 мм рт. ст. Для очистки кумарин может быть перекристаллизован из спирта (10 мл спирта на 10 г кумарина); т. пл. 69—70 °С.

1, 2, 4-Триазол отделяют от большого количества неорганических солей, дважды экстрагируя его 300 мл кипящего этанола. Остаток, полученный после удаления этанола под уменьшенным давлением, обрабатывают кипящим этилацетатом (2x250 мл), растворитель из вытяжки вновь отгоняют .под уменьшенным давлением. Оставшийся в колбе сырой 1, 2, 4-триазол обрабатывают при нагревании 25 мл абсолютного этанола и к образовавшемуся раствору прибавляют 0,5 л бензола (Тяга!). Смесь кипятят с обратным холодильником 15 мин, после чего фильтруют в горячем виде. Операцию экстрагирования 1, 2, 4-триазола из нерастворившегося остатка повторяют еще раз с такими же количествами этанола и бензола. Обе вытяжки соединяют и охлаждают 30 мин в бане со льдом. Выпавшие бесцветные кристаллы 1, 2, 4-триазола отфильтровывают, высушивают на воздухе.

слабо кипела. Реакция считается законченной, когда жидкость над осадком в первой колбе больше ие мутнеет., Вся операция обычно занимает 1 — 2 часа. Содержимое колб В и С переносят в стажан, разбавляют водой, подкисляют разбавленной азотной кислотой и слабо кипятят до почти полного удаления спирта. Затем осадок йодистого серебра отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Для определения метоксильной группы было предложено очень много рйс 5. различных приборов, подробное опи-

^ Продукт реакции после 'нагревания с этилатом натрия выпаривают к-подкисляют. Осадок, содержащий смесь сульфамидов, отфильтровывают, высушивают и растворяют -в эфире в колбе, снабженной обратным холодильником. К раствору прибавляют небольшой кусочек натрия, лучше в виде проволоки, и смесь нагревают в течение 6—8 чае. Необходимо, чтобы •к концу этой операции всегда оставалось некоторое количество непрореагировавшего натрия. По охлаждении осадок отфильтровывают и промывают несколько раз небольшим количеством эфира. Полученный таким путем эфирный раствор содержит только беизолсульфонильное производное вторичного амина, а нерастворимый в эфире осадок представляет собой смесь натриевой соли бензолсульфонилыюго производного первичного амина и.; непрореагировавшего натрия. К осадку 'Прибавляют немного спирта, выпаривают, смешивают с водой и лодкнсляют.

Не вполне чистый фенилгидрок-силамин отфильтровывают, высушивают на пористой тарелке и очищают перекристаллизацией из бензола. Темп. пл. 81°. Выход 50 г».

Получение лабильного фенялдиазотата калия. К охлажденной до 5° смеси 140 г едкого кали и 60 см3 воды понемногу прибавляют 10 см8 15%-ного раствора хлористого фенилдиазония. Температуру доводят до 15—20°, при атом наблюдается растворение едкого кали и выделение фенилдиазотата калия. Осадок отфильтровывают, высушивают на пористой тарелке н 'быстро перекристаллизовывают растворением в 3 см3 спирта при SJ> фильтрованием и прибавлением 25—30 см3 сухого эфира. При этом калиевая соль выделяется в виде белых шелковистых игл.

Получение о-нигробензилового спирта. Смесь 10 г о-иитробензилхлорида, 150 см3 воды и 8 г углекислого калля кипятят с обратным холодильником в течение 4 час. При охлаждении смесн выделяется масса, состоящая из игольчатых -кристаллов о-нитробензилового спирта. Кристаллы отфильтровывают, высушивают на пористой тарелке -и перекристаллизовывают из бензола. Темп. плав. 74°; выход около 5 г42.

Получение гликолевой кислоты. Нагревают раствор 200 г хлоруксусной кислоты в 1400 еда3 воды с избытком углекислого бария (около 400 г) иа водяной бане, лока не лрекратится растворение углекислой соли. Объем раствора должен оставаться приблизитель'н-о -Постоянным, для чего время -от времени прибавляют воду. По окончании гидролиза отфильтровывают избыток углекислой соли и к фильтрату прибавляют разбавленную серную кислоту точно в количестве, необходимом для осаждения всего бария. Отфильтровывают'осадок сернокислого бария и фильтрат упаривают на водяной -бане до консистенции сиропа. Вызывают кристаллизацию продукта внесением в охлажденный сироп кристалла гликолевой кислоты. Полученную кристаллическую массу высушивают и оставляют на воздухе до полного удаления соляной 'кислоты. Гликолевую кислоту очищают перекристаллизацией из небольшого количества воды. Темп. пл. 78°43.

В виду ценности йодистых соединений их выгодно выделить из маточного раствора. Для этого выпаривают маточный раствор досуха; полученный сухой остаток смешивают с десятикратным количеством порошкообразного древесного угля и эту смесь вносят малыми порциями в тигель, который затем нагревается до красного каления. Эта операция имеет целью перевести йодноватые соли в йодистые. Когда прекратится вспучивание массы, ее охлаждают и несколько раз выщелачивают кипящим спиртом. Спиртовые вытяжки сливают вместе, фильтруют и сгущают выпариванием до кристаллизации. Выделившийся йодистый натрий отфильтровывают, высушивают сначала между фильтровальной бумагой, затем в эксикаторе.

твором аммиака и красноватый осадок отфильтровывают и сушат; выход неочищенного вещества с т. пл. 158—160° составляет окаю 168 г. Полученный продукт растворяют в 2—2,5 л 10% -ной соляной кислоты и раствор в продолжение 15 мин. нагревают на паровой бане с активированным березовым углем, а затем фильтруют. Охлажденный раствор нейтрализуют водным раствором аммиака и осадок отфильтровывают, высушивают и иерекри-сталлизовывают из 2—2,5 л уксусноэтилового эфира с применением активированного березового угля. Маточный раствор от первой порции кристаллов упаривают до 500 мл, в результате чего получают вторую порцию кристаллов. Общий выход препарата с т. пл. 169—171° (или выше) составляет 55— 60%'.

Отмеченные недостатки Отношения количества Отношения скоростей Определяется гибкостью Отношение концентраций Отношение плотности Отношение реагентов Отношение составляет Отношении представляет