|
|
|
Главная --> Справочник терминов Отношения интенсивности 5.1.3.2. Измельчение едких щелочей производить в закрытых ступках под тягой в резиновых перчатках и защитных очках. При приготовлении растворов щелочей в отмеренное количество воды опускать их мелкими порциями постепенно, не допуская сильного разогрева посуды. 5.1.3.2. Измельчение едких щелочей производить в закрытых ступках под тягой в резиновых перчатках и защитных очках. При приготовлении растворов щелочей в отмеренное количество воды опускать их мелкими порция.;* постелен:,о, не допуская сильного,разогрева посуды. Стандартным методом для определения золота является выпаривание с глетом. Отмеренное количество раствора, обычно не более 300 см3, помещается в фарфоровую чашку, затем от 20 до 50 г глета насыпается по поверхности жидкости, и смесь осторожно нагревают, избегая кипения. К концу выпаривания нужно остерегаться перегревать остатка, так как это может вызвать сильное прилипание его к чашке Метод определения металлического серебра в растворах для зле-.ктропокрытия состоит в следующем; берут отмеренное количество жидкости, нагревают до кипения и затем пропускают через него сероводород .или же постепенно -прибавляют сернистый аммоний. Серебро, оса-'жленное.в виде сернистого серебра, легко может быть загрязнено цинком и медью. Осадок отфильтровывают, промывают и сливают в колбу или стакан; затем обрабатывают избытком брсм'чой воды. Такнм образом сернистое серебро Ьыстро и сполна превращается в бромистое. Если заметно выделение серы, добавляют несколько * кяпель брома для уверенности в- полноте оьисления. Соде]ржимЬе' колбы разбавляют водой и кипятят. Осадок теперь снова отфильтровываю:, промывают, сушат и взвешивают. В круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, постепенно растворяют, при энергичном перемешивании, 23 г (0,1 моля) очищенного (лучше всего сублимированного) бенз-антрона в 135 г (1,37 моля) концентрированной серной кислоты. При этом образуется интенсивно красный раствор с оливково-зеленой флуоресценцией. Смесь перемешивают еще полчаса до полного растворения бензантрона и, при сильном перемешивании, выливают на смесь 1,5 л воды и 500 г льда. Затем отсасывают высаженный бензантрон и несколько раз промывают его теплой водой (примечание 1). Хорошо отжатый влажный продукт переносят в колбу, смешивают с 250 мл воды и постепенно нагревают до кипения. Одно из отверстий колбы присоединяют через промывную склянку с серной кислотой к баллону с хлором, второе— при помощи трубки для отвода хлористого водорода соединяют со второй промывной склянкой, содержащей точно отмеренное количество воды. Когда раствор закипит, начинают пропускать хлор с такой скоростью, чтобы через промывную склянку проходил один пузырек хлора в секунду. Окраска раствора в колбе постепенно меняется, переходя из лимонно- В коническую колбу с широким горлом емкостью 500 мл помещают рагтвор 4,95 г (0.05 моля) фосгена в 200 мл сухого четырех хлористого углерода и при энергичном перемешивании (вручную) добавляют смесь 5,8 е (0,05 моля) гексаыетнленднамииа (сы. синтез № 1) и 4 г (0,10 моля) едкого натра (лучше в виде титрованного раствора) в 70 мл воды. При реакции выделяется тепло и ччень быстро происходит образование полнмочевнны. После энергичного перемешивания в течение 8—10 мин четыреххлорнстый углерод испаряют на паровой бане, полимер отфильтровывают, несколько раз промывают водой в обычном смесителе и высушивают на вочдухе в течение иочи. Вес полученного полимера 5 г (70%); логарифмическая приведенная вячкость в л-крезоле (0,5%-ный раствор при 30°) ~0,90; т. пл. ^295С. Из расплава можно получить пленки. Раствор фосгена в четыреххлористом углероде, применяемый в описываемом синтезе, можно готовить конденсацией фосгена в сухой четареххлориетый углерод в мерной колбе с последующим добавлением чешрехх лор истого углерода до метки. Концентрацию раствора выражают в граммах фосгена на 1 мл раствора и определяют, тщательно встряхивая, отмеренное количество раствора с избытком титрованного раствора едкого натра с последующим титрованием щелочи в водном слое с фенолфталеином. Содержание фосгена для удобства должно составлять 0,10—0,20 г/ли. Питательная среда с серной кислотой. Кислоту вносят в дрожжевое сусло после осахаривания и стерилизации при достижении им температуры 50—55°С. Рекомендуется, чтобы кислотность дрожжевого сусла составляла из: мелассы — 1,2—1,4°; картофеля — 0,9—1,2; муки, солода или их смеси — 0,7—0,9°. В условиях промышленного производства спирта необходимое количество кислоты в каждом конкретном случае определяют титрованием, которое, в случае наличия соответствующих химикатов, можно провести и в бытовых условиях. В случае их отсутствия указанная кислотность дрожжевого сусла ориентировочно обеспечивается прибавлением к 1 л сусла из: мелассы — 2,4—2,5 мл; картофеля — 1,3—1,5; солода, муки или их смеси — 1,0—1,2 мл кислоты. Указан объем кислоты со 100%-ным содержанием Ш804. Кислоту прибавляют следующим образом. Отмеренное количество кислоты разбавляют 5—6 кратным объемом воды в стеклянной посуде, вливая кислоту в воду, после чего разбавленную кислоту вливают в сусло, охлажденное до температуры 50—55°С. После охлаждения подкисленного дрожжевого сусла до температуры 28—30°С в него вносят дрожжи для их размножения. В реактор загружают отмеренное количество дихлорэтана, включают лампу накаливания и начинают подачу хлора с заданной скоростью. Через определенные промежутки времени отбирают пробы объемом 1—2 мл на анализ. Пробу в делительной воронке промывают равными объемами водного раствора карбоната натрия и холодной воды. Органический слой Для приготовления пленок одинаковой толщины очень удобна их отливка на целлофановой подложке. Для этого конец стеклянной трубки диаметром 2—3 см накрывают смоченным в воде целлофаном, который при высыхании натягивается, давая совершенно гладкую поверхность (рис. 15.9). Такую трубку или, точнее, кольцо помещают на столик и наливают на целлофан отмеренное количество раствора полимера (1—10 вес. %). Скорость испарения Растворение соли А Г. Первой операцией технологи ч сско-> го процесса получения полиамида анид является растворение соли А Г п дистиллированной или деминерализованной воде при 90 — 95 °С. Для растворения соли АГ можно применять аппараты для приготовления партий раствора соли АГ, соответствующих загрузке одного автоклава, используемого для синтеза полимера, или аппараты для приготовления раствора соли А Г ц количестве, необходимом для загрузки нескольких алчоклавов. Процессы растворения соли АГ в этих аппаратах различаются незначительно. Так, при использовании растворителя небольшой емкости соблюдается следующий порядок л а грузки. Отмеренное количество дистиллированной воды (например, 50% от массы соли АГ) заливают в растворитель и после разогрева до 40- 45 °С при работающей ме-И'алке (частота вращения 80 об/мин) загружают отвешенное коли-1 честно соли АГ. Обычно загрузка соли АГ не превышает 1000 кг. После достижения температуры 90 — 95 "С растворение продолжается еще 30 мин. Затем добавляют регулятор молекулярной Массы полимера — уксусную или адипшювую кислоту, — и после Отмеренное количество газа встряхивают в закрытом сосуде с избытком Авторы не пытались оценить степень ассоциации индикатора в уксусной кислоте в виде нитррфениламмоний-ацетата и поэтому выражали результаты титрования толькс» в виде отношения интенсивности окраски индикатора в присутствии определенного количества амина и серной (или хлорной) кислоты к интенсивности окраски того же количества индикатора в уксусной кислоте. полученные с использованием отношения интенсивности этой полосы к интенсивности полосы групп -СН2- 1465 см'1 показали, что одна СН3-группа приходится на 50 групп — СН2-. Таким образом, было надежно установлено, что макромолекулы ПЭВД имеют боковые ответвления с группами -СН3 на конце. Характер боковых ответвлений в ПЭВД некоторое время оставался неясным. Обычно было принято считать, что они являются метильными. Однако, как показали последующие исследования, метальных ответвлений в ПЭВД нет, а есть этильные и бутильные ответвления и более длинные. Работы по изучению строения боковых ответвлений в ПЭВД в известной мере стимулировались предложенным в 1953 г. Рёделем механизмом образования КЦР при радикальной полимеризации этилена путем реакций внутримолекулярного переноса (см. гл. 4). Согласно этому механизму должны образовываться ответвления бутильного типа. Дальнейшие уточнения,этого механизма показали возможность образования и этильных ответвлений. Линейный коэффициент поглощения (ослабления) (ц) характеризуется логарифмом отношения интенсивности падающего на образец пучка рентгеновских лучей и интенсивности пучка после проникновения его в образец на глу- ^0 бину 1 см: При определении степени кристалличности полихлоропрено-вого каучука полученные методом ионного отложения из латекса пленки в виде шайб диаметром 50 мм при радиальном растяжении 250-300 % надевают на плоские пластмассовые кольца и записывают их ИК-спектры. Степень кристалличности определяют [31] из отношения интенсивности полос поглощения при 780 и 1660 см"1. Метод ИКС НПВО применяется для оценки степени кристалличности и ориентации макромолекул в приповерхностных слоях толщиной около 1 мкм в прессованных образцах [20]. Для оценки ориентации ПЭНД используется полоса поглощения 2850 см"1 валентных колебаний -СН2-групп, нечувствительная к фазовому состоянию. Степень кристалличности определяется по величине отношения оптических плотностей полос 730 и 720 см"1, а для полихлоропренового каучука [21] - из отношения интенсивности полос поглощения при 780 и 1660см'1. где А — оптическая плотность, являющаяся десятичным логарифмом отношения интенсивности света от источника (/«) к интенсивности света, вышедшего из раствора окрашенного вещества (Г), т. е. А = lg/0/7; с —молярная Линейный коэффициент поглощения (ослабления) (\л) характеризуется логарифмом отношения интенсивности падающего на образец пучка рентгеновских лучей и интенсивности пучка после проникновения его в образец на глубину 1 см: Авторы не пытались оценить степень ассоциации индикатора в уксусной кислоте в виде нитррфениламмоний-ацетата и поэтому выражали результаты титрования только в виде отношения интенсивности окраски индикатора в присутствии определенного количества амина и серной (или хлорной) кислоты к интенсивности окраски того же количества индикатора в уксусной кислоте. Авторы не пытались оценить степень ассоциации индикатора в уксусной кислоте в виде нитррфениламмоний-ацетата и поэтому выражали результаты титрования только в виде отношения интенсивности окраски индикатора в присутствии определенного количества амина и серной (или хлорной) кислоты к интенсивности окраски того же количества индикатора в уксусной кислоте * Определяется из отношения интенсивности рассеянного света к интенсивности- первичного луча. Для растворов типичных полимеров т составляет величину порядка 10-3. * Определяется из отношения интенсивности рассеянного света к интенсивности- первичного луча. Для растворов типичных полимеров т составляет величину порядка 10-3.  Отношение собственного Отношение углеводород Отношении приблизительно Обработки материала Определяется химической Относятся различные Относительные интенсивности Обработки полученных Относительных активностей |
- |
Навигация