Термины, связанные с цементом. Обработкой активированным

Главная --> Справочник терминов

Обработкой активированным После обработки ультразвуком в течение 1 минуты ННзкоконцентрированную суспензию наносили на металлическую сеточную подложку и сушили в течение 10-15 Минут при 50°С. Подготовленную таким образом реплику отложений волокнистого углеродного вещества устанавливали в держатель электронного микроскопа н производили исследования.

Электронная микроскопия позволила выявить, что основным элементом надмолекулярной структуры целлюлозы (см. 9.4.2) является микрофибрилла. Микрофибриллы могут собираться в более крупные агрегаты - фибриллы (макрофибриллы) и распадаться на более тонкие продольные элементы - элементарные фибриллы (протофибриллы, нанофиб-риллы). Фибриллы, ориентированные в клеточной стенке в одном направлении, образуют тонкие слои - ламеллы. Фибриллы и ламеллы можно обнаружить после механического воздействия на древесные волокна (раздавливания, растирания, размола) - механического фибриллирования, а микрофибриллы - после химического фибриллирования (механической обработки после делигнификации с помощью химического воздействия). После дополнительной обработки ультразвуком удается обнаружить распад микрофибрилл на элементарные фибриллы (работы Фрей-Висслинга).

Увеличение времени обработки ультразвуком не привело к увеличению выхода фракции, растворимой в аммиачном растворе оскиси меди. Однако при такой обработке наблюдалось некоторое смещение констант седиментации. Эти данные были интерпретированы как показатель химических связей между лигнином и углеводами.

При формировании эпоксидных покрытий на металлической., подложке с применением ультразвука установлено, что адгезионная прочность зависит от того, на каком этапе отверждения смолы проводится ультразвуковая обработка. Попытка обработки ультразвуком частично или полностью «сшитой» эпоксидной смолы приводит к снижению адгезии за счет отслаивания при вибрации. Только предварительная обработка эпоксидной композиции перед нанесением в течение 20 мин на ультразвуковой установке (мощность осциллятора 250 Вт, частота 1 МГц) позволяет повысить адгезионную прочность композиции в 1,2 раза.

ниже (190 по сравнению с 425 в случае ультраозвучивания в течение того же периода времени), что свидетельствует о разрыве всех типов связей в главной цепи макромолекул перерабатываемых полисахаридов, в то время как процесс обработки ультразвуком вызывает селективный разрыв связей С—С.

(продолжительность обработки ультразвуком 180 мин)

Отмечается, что обработка ультразвуком NaKMD, в присутствии воздуха приводит к уменьшению ее молекулярного веса, в то время как в присутствии водорода значение его увеличивается примерно в 1,6 раза. Подобные результаты получены и осмометрическим методом путем анализа растворов NaKMLJ, до и после обработки ультразвуком или методом светорассеяния.

Продолжительность обработки ультразвуком, мин Газ Гидратация г Н20/г вещества

Продолжительность обработки ультразвуком, мин V

При ультразву-ковой деструкции макромолекулярных цепей этих кислот происходит уменьшение молекулярного веса на 33% по сравнению с исходным продуктом, а содержание восстановителей растет, достигая максимума примерно после часа обработки ультразвуком.

до обработки ультразвуком после обработки ультразвуком до обработки ультразвуком после обработки ультразвуком

2,5-Диоксиацетофенон. 200 г (1,23 моля) полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона, измельченного до размера 20 меш, тщательно смешивают с 400 г (3,0 моля) безводного хлористого алюминия. Третью часть смеси помещают в стакан емкостью 1 л, находящийся в масляной бане, нагретой до 115—120°. После начала реакции (через 2—4 мин.) смесь энергично перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока не пройдет реакция. Затем прибавляют вторую треть смеси и быстро перемешивают. Наконец, прибавляют последнюю треть смеси и реакционную смесь перемешивают в течение ~10 мин. Смесь нагревают и периодически перемешивают еще около 20 мин.; охлажденную смесь измельчают в ступке и вносят (при перемешивании) в смесь из 4 л дробленого льда и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Полученную взвесь перемешивают в течение получаса, твердое вещество отфильтровывают и промывают 1 л холодной воды. Получают 185 г сухого вещества с т. пл. 80—85°, состоящего главным образом из неполного эфира уксусной кислоты и 2,5-диоксиацетофенона, небольшого количества 2,5-диоксиацетофенона и следов неизменившегося полного эфира уксусной кислоты и гидрохинона. Эту смесь перемешивают в течение часас375г5% ного раствора хлористого водорода вметиловом спирте. Полученный раствор выливают при перемешивании в 2 л смеси льда и воды, отфильтровывают твердое вещество и промывают 1 л холодной воды. Получают 117 г 2,5-диоксиацетофенона с т. пл. 203—204°; выход составляет 75% от теорет. Перекристаллизацией из этилового спирта и обработкой активированным углем получают чистое вещество с т. пл 205—206° 1199].

Остаток растворяют в ацетоне (720 мл), перегнанном над карбонатом калии после кипячения над i герм а и г аи атом калия, и переносят в трехгорлую-колбу емкостью 3 л, глабэкеииую аффективной мешалкой, капельной воронкой и термомртром. Содержимое колбы охлаждают от 0—5"С н медленно прибавляют к нему за 10 мин раствор Кремоной кислоты [полученный смешо-КЕК-М трноксида хрома (13,3 г) н концентрированной серной кислоты (11,6мл) с последующим осторожным разбавленном этой смеси водой при охлаждении до объема 50 мл!_ Реакционную смесь перемыливают при 0-5 "С еще в тс-чмшс 3D мни. а затем прибавляют раствор аш-татн натрия [270 г) в воде (780 мл). Темно-зеленый раствор переносит в целительную воронку к экстрагируют беитолом [1х?,4 л, 1ХЙЮ мл). Оба экстракта промывают полу насыщенным л одним раствором хлорида натрия (600 мл), сушат [Na2SO^) н объединяют перед тем, как упарить при пониженном давлении до получения полутвердого остатка (48—50 г), который растирают с эфиром (50 мл) и оставляют на ночь при перемешивания, охладив дп —10—О "С. Затем продукт отфильтровывают н промывают на фильтре пентаном, получая сырой лактОИ (14—16 г, 4Г) 5Ц%). Этот продукт можно очистить обработкой активированным углем (0,25 г) в горячим ацетоне (?00 мл). Отфильтрованный раствор упаривают примерно до объема SO мл, при этом начинается кристаллизация. Затем добавляют гексан (150 мл) и полученную смесь опять упаривают до

6. Если температура поднимется выше 60°, то препарат приобретет окраску, от которой его не удается освободить ни перекристаллизацией, ни обработкой активированным древесным углем.

Сырой дигликольтерефталат может быть очищен [54, 55] обработкой гипосульфитом натрия в водном нейтральном растворе, промывкой хлороформом, перекристаллизацией из дихлорэтана, к-гексанола, 2-этилгекса-нола, нонилового и амилового спиртов и обработкой активированным углем в водном растворе при 75 °С. Растворимость дигликольтерефталата во многих растворителях очень сильно зависит от температуры (рис. 3.8), поэтому способ перекристаллизации достаточно эффективен. Чаще всего используют последовательно оба способа очистки — адсорбцию примесей активированным углем и перекристаллизацию.

обработкой активированным углем. Конечный продукт промывают

е) Смесь 100 г галловой кислоты, 270 мг этилового спирта и 20 мл концентрированной серной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 4,5 часов. Серную кислоту нейтрализуют 40 г карбоната бария. Избыток этилового спирта отгоняют в вакууме после разбавления смеси небольшим количеством горячей воды. Оставшуюся массу обрабатывают горячей водой, осадок солей удаляют центрифугированием при 6000 оборотов в минуту в течение 20 минут. Из маточного раствора при охлаждении выделяется эфир в^виде друз длинных игл. После перекристаллизации из воды с обработкой активированным углем получают кристаллогидрат эфира с т. пл. 70°. Кристаллизационную воду удаляют кипячением в бензоле с ловушкой Дина — Старка.

3,5-Диарил-1,2-дитиолийолаты-4 (381) представляют собой высокоплавкие кристаллические вещества; поглощение при 1495 см~' в т\ ИК-спектрах отнесено к экзоциклической карбонильной группе [160—162]. Изучен ряд реакций дифенилзамещенного (381; R = = R1 = Ph) (схема 86) [162]. С уксусным ангидридом и хлорной кислотой с высоким выходом образуется соль (383). Восстановление никелем Ренея с последующей обработкой активированным диоксидом марганца приводит к дибензилкетону (385) (в. в.). При взаимодействии с гидразингидратом получается пиразол (386) (в. в.), в то время как с фенилгидразином — ациклический гидразон (387) (в. в.). Термолиз (20 мин при 275°С) дает тетрафенил-п-бензохинон (с. в.) и серу (схема 86) [162].

ния реакционной смеси в течение ночи при комнатной температуре в атмосфере азота, отфильтровывают и промывают эфиром. Удаление растворителя из прозрачного фильтрата на роторном испарителе дает почти чистый Г. ф. к. Fro можно очистить с небольшими потерями обработкой активированным углем Р. пентапе пли перегонкой. Г. ф. к. лучше хранить под азотом.

ния реакционной смеси в течение ночи при комнатной температуре в атмосфере азота, отфильтровывают и промывают эфиром. Удаление растворителя из прозрачного фильтрата на роторном испарителе дает почти чистый Г. ф. к. Fro можно очистить с небольшими потерями обработкой активированным углем Р. пентапе пли перегонкой. Г. ф. к. лучше хранить под азотом.

Охлажденную реакционную смесь добавляют при перемещив^ к 200 мл ледяной »оды, подкисляют 50 мл конц. HCt и органичес% фазу отделяют. Водную фазу насыщают хлоридом натрия и эщ* тируют эфиром (4 х 150 мл), Объединенные органические фазы прому. вают насыщенным раствором NaCl н экстрагируют 1 М NaOH (3 х 300мл). Объединенные водные фазы промывают эфиром (2, х 100 мл). Растворители отгоняют под вакуумом при 30"С и к остит, прикапывают при охлаждении льдом и энергичном перемешиваннл 400мл конц. НС1, предварительно охлажденной до 0е С. Выпавши кристаллы бензоилмасляной кислоты можно очистить многократной обработкой активированным углем. Конечный продукт промывщш небольшим количеством ледяной воды для полного удаления минерала ной кислоты. Получают 32,5 г (48%) продукта в виде бесцветш кристаллов с т. пл. 127 °С.

До разработки синтетических методов глицерин получали щелочным омылением жиров и масел. При этом образуется смесь мыла (натриевые соли высших карбоновых кислот) с водным раствором глицерина. Мыло отделяют путем высаливания с помощью хлорида натрия, а глицерин получают путем повторного сгущения и кристаллизации осажденного хлорида натрия. Полученный 80%-ный глицерин темного цвета очищается перегонкой и обработкой активированным углем.

Относительно устойчивым Относительную конфигурацию Относительную плотность Относится образование Отработанный сульфитный Отравляющих катализатор Отравление организма Определяется направлением Отрицательных заместителей