Термины, связанные с цементом. Образования однородного

Главная --> Справочник терминов

Образования однородного Метод таблеток. Таблетки готовят растиранием тонко измельченного порошка галогенида щелочного металла (обычно КВг) с определенным количеством тонко измельченного полимера до образования однородной смеси с последующим вакуумирова-нием в специальной пресс-форме и прессованием под давлением.

с омыления жиров, известный под названием противоточно-(Иттнер), основан на том, что под давлением и при повы-тейшературе в жирах растворяется довольно значительное ко-вэды. В реакционный сосуд сверху поступает горячая вода, ip. Свободные кислоты собираются на поверхности реакци-и выводятся из сосуда через отверстие, расположенное в \ части; образующийся глицерин непрерывно выводится из те с водой через отверстие у дна. В этих условиях гидро-протекает практически полностью и с большой скоростью :утстиие катализатора. Получаемые кислоты превращают в боткой кальцинированной содой, которая примерно вдвое едкого натра. Сырые мыла содержат также глицерин, щелочь язнения удаляют, нагревая неочищенные мыла с таким ко-воды, которое достаточно для образования гомогенного с последующим высаливанием. Операцию повторяют не-з. Т^ким путем удаляют глицерин. Затем мыло кипятят с количеством воды до образования однородной смеси, ко-стоя'нии расслаивается на гомогенный верхний слой «ядро-и нижний разбавленный слой, содержащий почти всю соль щелочи. Ядровое мыло содержит 69—70% мыла, 0,2—05% 30% воды. Некоторое количество ядрового мыла посту-продажу без дополнительной обработки после добавки отдушек

Часто применяют никель, осажденный на асбесте, пемзе или кремне-кислоте. 58 г шестиводного азотнокислого никеля растворяют в 80 мл воды и растирают в ступке с 50 г кизельгура, предварительно обработанного соляной кислотой. После образования однородной массы ее медленно добавляют к раствору 34 г одноводного углекислого аммония в 200 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при температуре 110°. Полученную окись никеля лучше всего восстанавливать непосредственно перед употреблением107. При применении в качестве носителя асбеста или пемзы их насыщают раствором азотнокислого никеля, сушат и прокаливают для превращения азотнокислого никеля в окись никеля и восстанавливают непосредственно в трубке, в которой затем ведут восстановление органического соединения. Содержание никеля в таких катализаторах составляет 20;—40%.

3 мл полученной пенообразующей смеси выливают в фарфоровую чашку, добавляют 5—6 капель дистиллированной воды и взбивают пену при помощи маленького веничка. К хорошо взбитой пене прибавляют 30 мл ранее приготовленной смолы, 15 мл дистиллированной воды и продолжают взбивать содержимое чашки до образования однородной устойчивой пены; пузырьки воздуха должны быть распылены по возможности более тонко. Затем пену переносят в небольшую картонную коробку, наполняя ее до драев, и оставляют на воздухе в теплом проветриваемом месте в течение 4 дней. Полученный продукт имеет вид мелкопористой массы, является хрупким и нерастворимым.

В банку с хорошо притертой пробкой вносят 50 г силикагеля КСК, добавляют 65 мл хлороформа и 35 мл метанола. Затем сосуд плотно закрывают и энергично встряхивают до образования однородной эмульсии. Полученную эмульсию переносят в стакан или цилиндр емкостью 500 мл. Держа пинцетом высушенную и охлажденную пластинку за боковые грани, погружают ее в эмульсию, затем осторожно вынимают, дают жидкости стечь и оставляют сохнуть на воздухе, поместив в стаканчик соответствующего размера. Чтобы силикагель стал активным, стаканчик с высохшей пластинкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают 10 мин при 110°С.

Раствор смолы, приготовленный, как описано в синтезе № 262, можно использовать для приготовления пресс-порошка. 50 г раствора смолы смешивают с 40 е хлопьев а.целлюлозы и 0,5 г стеа-рата нинка в смесителе для каучука или просто палочкой в метвл-лическом стакане или чашке до образования однородной смеси. Смесь высушивают в воздушной печи с циркуляцией воздуха в течение 2—4 час при 70° и измельчают на механической мельнице или в ступке до порошкообразного состояния. Материал можно прессовать в формах иа лабораторном прессе при температуре 145° пол давлением 140 кг/см2 в течение 2—3 мин.

В котелок (для смолы) емкостью 500 мл с мешалкой, термометром и холодильником загружают БО г (0,4 моля) меламина, 37,3 г (0,4 моля) фенола и 130 г (1,6 моля) 37%-вого водного формальдегида. Смесь подкисляют уксусной кислотой до рН 5,5— 6,5 и нагревают при 95° Б течение 30 мин с перемешиванием. Образуются два слоя. К смеси, охлажденной де комнатной температуры, добавляют 60 ? хлопьев а-целлюлозы, которые перемешивают до образования однородной массы. Массу высушивают при 60° в вакуум-сушильной печи и размалывают. Нагретая до 150° под давлением смола отверждается в жесткий, неплавкий твердый продукт.

Чтобы получить свободный амин, в стакан емк. в 1500 мл вносят 200 г хорошо измельченной соли и размешивают ее с 300 мл воды до образования однородной пасты. Затем прибавляют к полученной массе 50 г толченого льда и охлаждают смесь в бане со льдом (примечание 5). После этого медленно прибавляют при перемешивании 750—800 мл 5%-ного водного раствора едкого кали до образования почти прозрачного раствора. Холодный раствор переливают в делительную воронку и извлекают 8—10 раз эфиром (порциями по 300 мл). Соединенные эфирные вытяжки сушат в течение ночи 50 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и упаривают до объема около 300 мл. После охлаждения раствора в бане со льдом амин кристаллизуется и его отсасывают. Первая порция кристаллического основания весит 112—115 г. Дальнейшее выпаривание маточных растворов, приблизительно до объема 100 мл, и последующее охлаждение дают еще 14—18 г продукта (примечание 6). Общий выход амина с т. пл. 124—125° составляет 127—131 г (73—75% теоретич.; примечание 7). В случае необходимости продукт можно перекристаллизовать; для этого его растворяют в избытке сухого эфира, отгоняют главную массу растворителя и выкристаллизовавшийся по охлаждении амин отсасывают. Так, например, 24,5 г амина, растворенные в 800 мл сухого эфира, дают, после фильтрования раствора и последующего выпаривания в токе воздуха до объема 150 мл, 18—19 г продукта, плавящегося при 124—125°.

в 375 мл воды и взбалтывают смесь до образования однородной жидкости. После охлаждения до 40—50° к раствору прибавляют небольшими порциями и при перемешивании 189 г (2 мол.) хлоруксусной кислоты (примечание 3), после чего прозрачный раствор кипятят 4 часа с обратным холодильником. Затем массу охлаждают до 20* и фильтруют для удаления незначительного рыхлого осадка: л-арсо-нофеноксиуксусную кислоту осаждают (примечание 4) 200 мл (2,1 мол.) соляной кислоты уд. веса 1,19.

кипение жидкости. В конце выпаривания температуру масляной бани поддерживают при 125°, пока полностью не прекратится отгонка и остаток не сделается пастообразным. По охлаждении к остатку в колбе приливают по стенке 50 мл воды и смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой до образования однородной массы.

630 г (3 мол.) слизевой кислоты (примечание 1) и 900 мл водного аммиака уд. веса 0,9 тщательно смешивают под тягой в 30-сантиметровой выпарительной чашке до образования однородной пасты. Густую массу нагревают на паровой бане при перемешивании до полного удаления воды; полученный таким образом слизевокислый аммоний растирают в порошок, смешивают с 350 мл глицерина (примечание 2) в 5-литровой круглодонной колбе из стекла пирекс и смесь оставляют стоять на ночь. На следующий день колбу соединяют с нисходящим холодильником и смесь нагревают на голом пламени, причем нагревают только одну сторону колбы, так что только часть массы нагревается до температуры реакции, Газы, выделяющиеся при сильном вспенивании (примечание 3), .отводят в газовую ловушку (рис. 4, стр. 100) или наружу, так как они обладают очень неприятным запахом. Нагревание ведут возможно быстрее, в зависимости от состояния смеси. Перегонку продолжают з*

Пикрат 1-винил-4-метоксинафталина. К раствору 19,2 г 4-метокси-1-нафтилметилкарбинола в 40 мл метилового спирта прибавляют 12 г пикриновой кислоты и 50 мл метилового спирта и нагревают смесь до образования однородного раствора. Оставляют ее на ночь и в результате получают 17,9 г пикрата 1-винил-4-метоксинафталина с т. пл. 101— 102°; перекристаллизовывают из метилового спирта и получают красновато-оранжевые кристаллы с т. пл. 102° [241].

Иодкрахмаяьная бумага. 0,5 г крахмала тщательно перемешивают с 10 мл холодной воды. Полученную массу вливают в 100 мл кипящей воды и продолжают кипячение до образования однородного клейстера. После охлаждения добавляют 0,5 г иодида калия и 0,5 г кристаллического карбоната натрия, растворенных в небольшом количестве воды. Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу и сушат ее на воздухе, избегая попадания солнечных лучей. Высушенную бумагу режут на полоски и хранят в плотно закрытых банках.

Ш Крахмальный клейстер, 0,5%-ный. В 40—50 мл холодной воды размешать 5 г льного крахмала и быстро при помешивании вылить в 1 л нагретого до кипения насыщенного раствора поваренной соли (содержит около 250 г NaCl в 1 л). Прокипятить до образования однородного клейстера.

Иодкрахмальыая бумага. При отсутствии готовой иодкрахмальной бумаги размешивают 10 г картофельного крахмала в 40—50 мл холодной воды и, помешивая, выливают в! л кипящей воды. Кипятят до образования однородного клейстера. После охлаждения добавляют 2 г иодида калия, растворенных в нескольких миллилитрах воды. Полученным раствором смачивают полоски фильтровальной бумаги и высушивают их. Хранят в герметически закрытых банках.

В реакционную пробирку для запекания (см. рис. 164) помещают 10 г а-нафтиламина и 15 г дифенилсульфона. К смеси добавляют по кап- лям 6,8 г 100%-ной серной кислоты (примечание 1). В результате экзотермической реакции образуется сульфат а-нафтиламина, выделяющийся в виде белого осадка. Реакционную смесь нагревают на анилиновой бане до образования однородного раствора и затем включают вакуум. Начинается бурная реакция образования нафтионовой кислоты с выделением воды. Нафтионовая кислота выделяется в виде кристаллического осадка, и реакционная масса скоро затвердевает; продолжительность реакции 7 часов. Охлажденный плав обрабатывают горячим, разбавленным раствором 5 г едкого натра, а нерастворившуюся часть растирают в фарфоровой ступке с едким натром и смывают в колбу. Объединенные растворы и оставшиеся твердые куски переносят в круглодонную колбу и перегоняют с водяным паром для отделения непрореагировавшего а-нафтиламина. Из остатка после перегонки отсасывают дифенилсульфон на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат на бумаге (примечание 2).

Сырая заготовка превращается в спеченную массу прежде, чем температура достигнет 80 °С; вода, содержащаяся в резоле и образующаяся в процессе конденсации, испаряется при подъеме температуры до 100 °С; в этом же температурном интервале начинается сшивание резольной смолы. При температуре около 115°С начинается деструкция ГМТА со значительным выделением аммиака. С целью образования однородного расплава и создания благоприятных условий для выделения летучих компонентов при 80— 100°С дают более продолжительную выдержку. При быстром подъеме температуры до 100°С газообразные продукты способствуют образованию мелкопористой структуры в связующем, что уменьшает прочность изделия. Еще одну выдержку делают при 120— 130 °С с тем, чтобы выделился аммиак. На твердость и ударную вязкость связующего может влиять и конечная температура процесса, которая не должна превышать 180°С. По окончании термообработки круги медленно остывают в печи до 50—60 °С при циркуляции воздуха. Такими мерами предотвращают деформацию и образование трещин в абразивных кругах.

В колбочку с обратным холодильником помещают 10 г этилового эфира нитропирослизевой кислоты и 20 мл H2SO4 (1:1) (примечание 1) и нагревают при 100° 10—12 минут до образования однородного раствора (примечание 2). При охлаждении раствора выпадают кремово-желтые кристаллы, которые отсасывают через стеклянный фильтр, 3—4 раза промывают холодной водой и перекристаллизовывают из горячей воды. Выход 8 г (94% от теоретического).

Этиловые эфиры могут быть получены (с выходами 84—94%) при нагревании соответствующей кислоты с избытком ортомуравьиного эфира вплоть до образования однородного раствора [19]. В двух случаях добавляют /г-толуолсульфокислоту или диметилформамид. Пространственно затрудненные кислоты, например 2,4,6-тринитро-и 2,4,6-триметилбензойные кислоты, этерифицируются с умеренными выходами.

о-Аманопшофенол. В цилиндрический открытый железным или чугунный котелок емкостью 0,5 литра (примечание 1),. снабженный железной мешалкой, помешают 150 г едкого кали (примечание 2), 15 мл воды и нагревают на газовой горелке, дающей большое пламя, до образования однородного плава. Когда температура достигает 240—250° (примечание 3), пускают в ход мешалку и вносят небольшими порциями в течение 25— 30 минут 50 г технического 2-меркапто-бензотяазола(„каптакс"). Каждую новую порциювносят в плав после того, как предыдущая растворилась и образовавшаяся при этом пена осела. После окончания прибавления, реакционную смесь при размешивании нагревают 15 минут, поддерживая температуру в пределах 245—255°. При этом красновато-коричневый плав окрашивается в темно-коричневый цвет. Прекратив нагревание, дают температуре снизиться до 200° и при перемешивании осторожно приливают 150 мл дистиллированной воды (примечание 4). Горячий раствор (115 — 120°) фильтруют через бумажный фильтр на заранее прогретой воронке Бюхнера (примечание 5), переносят фильтрат в плоскодонную колбу, охлаждают се льдом и вносят в нее 150 г льда в виде крупных кусков. Далее при размешивании стеклянной палочкой приливают небольшими порциями соляной кислоты уд. веса 1,19 до 34

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 250 мл симм. тетрахлорэтана, 45 г (0.33 моля) ацет-анилида и 53.5 г (0.4 моля) безводного хлористого алюминия. Смесь нагревают на водяной бане до 60° при перемешивании до образования однородного раствора, после чего смесь охлаждают до комнатной температуры. При перемешивании приливают по каплям 52.5 г (0.38 моля) бромистого изобутила. Смесь нагревают до 50 — 55° и выдерживают при этой температуре 30 — 40 мин., после чего температуру повышают до 70 — 75°; выдерживают реакционную смесь при этой температуре 2 часа,

В железный котелок, защищенный щитком, емкостью 5 л вносят 1500 г едкого кали и 150 мл воды. Смесь нагревают при температуре 250° до образования однородного плава, после чего присыпают 500 г порошкообразного 2-меркапто-бензтиазола («каптакса») в течение 30 минут при перемешивании. Реакция протекает с выделением тепла. Температура 250° поддерживается и далее в течение 15 минут после прибавления каптакса. Через 5—7 минут после прекращения на:, грева к реакционной смеси очень осторожно приливают 1,5 л дистиллированной воды. Полученный темно-коричневый раствор переносят в колбу, охлаждают смесью льда и соли. Затем в эту же колбу вносят 1 кг льда и постепенно приливают 2— 2,2 л соляной кислоты с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 30—35°. Как только реакция станет кислой, добавляют NaHCO3 до появления слабощелочной реакции по универсальному индикатору. При этом выделяется темное масло — 2-аминотиофенол, . который экстрагируют 500—700 мл бензола, повторяя эту операцию 4 раза. После отгонки бензола собирают фракцию, кипящую при 234° или 118—122°/11 мм.

Образованием некоторого Образованием ненасыщенного Образованием нескольких Образованием окрашенных Образованием относительно Образованием перекисных Образованием полностью Образованием поперечных Образованием промежуточных