|
|
|
Главная --> Справочник терминов Отсутствия кислорода В открытой круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г (0,4 моля) тщательно измельченного нафталина и 60 г (около 0,6 моля) концентрированной серной кислоты и нагревают 4 часа на масляной бане при температуре 170—180°. Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Полученный раствор (3-наф-талинсульфокислоты (примечание 1) нагревают до кипения в большой чашке и нейтрализуют его 70 г окиси кальция, разведенной водой (примечание 2). Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфокислоты (примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не нач-' нет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. В коническую колбу емкостью 150 мл помещают 25 г (0,18 моля) салициловой кислоты, 38 г (0,37 моля) уксусного ангидрида и 1 мл концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до 60° и выдерживают При этой температуре 20 минут, перемешивая жидкость термометром. Затем дают жидкости остыть, перемешивая ее еще некоторое время. По охлаждении жидкость выливают в 400 мл воды, хорошо перемешивают и отсасывают выделившуюся ацетилсалициловую кислоту на воронке Бюхнера. Сырой продукт перекристаллизовывают из разбавленной (1:1) уксусной кислоты (примечание 1) В круглодонной колбе емкостью 1 л, с обратным холодильником, нагревают в течение 1,5 часа 134 г (0,75 моля) я-ацетиламинобензойной кислоты" с 500 мл 15%-ной соляной кислоты.. Полученный прозрачный раствор охлаждают льдом, выделившийся хлоргидрат я-ацетиламинобензойной кислоты быстро отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды. Фильтрат упаривают на водяной бане до .начала кристаллизации, сильно охлаждают, отсасывают выделившуюся вторую порцию кристаллов, промывают, Как и предыдущую (примечание 1), и сушат (примечание 2). Далее реакционную смесь обрабатывают одним из двух способов: а) либо отсасывают выделившуюся кислоту .и перекриеталлизо'вывают ее; >б) либо насыщают раствор поваренной солью и извлекают в течение 8 ч эфиром в перко-ляторе; эфирный раствор сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, •остаток перегоняют. Затем приливают немного крепкого раствора сернистокис-лого натрия (примечание 3) и осторожно прибавляют 35 мл соляной кислоты прежней концентрации (жидкость сильно вскипает вследствие выделения углекислоты и сернистого газа). Сгущают раствор до объема 100 мл (выпариванием на водяной бане), фильтруют и осаждают антраниловую кислоту, ио уже ие соляной кислотой, с которой она дает соль, а 40 мл 30%-иой уксусной кислоты. Сильно охлаждают раствор, отсасывают выделившуюся антраниловую кислоту и перекристаллизовывают ее из горячей воды. Т. пл. антрани-ловой кислоты 144—145°. Выход около 10—И г. Аптраниловая кислота, как и многие о-аминокнслоты, сладковатого вкуса. фильтруют и осаждают антраниловую кислоту 20 мл 30%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной бане, отсасывают выделившуюся антраниловую кислоту и очищают ее перекристаллизацией из воды. Сушат продукт при температуре около ЮО°С. натрий, прибавляют крепкой соляной кислоты, приблизительно 'Vs по объему всей жидкости. Застывшая кристаллическая масса представляет хлористоводородную соль фекилгидразина. По охлаждении отсасывают выделившуюся соль и хорошо отжимают. Растворяют 34 части дибензолсульфоэтилендиамида и 37,6 частей бромистого этилена (или 19,8 частей хлористого этилена) в 250 частях 96% спирта; смесь нагревают с обратным холодильником и приливают к ней постепенно 40 частей 20% раствора едкого натра. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не будет давать (хотя бы слабо) щелочной реакции. Когда это достигнуто, нагревание прекращают; смесь охлаждают, отсасывают выделившуюся массу, промывают ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, в 400 мл воды, хорошо перемешивают и отсасывают выделившуюся аце- Затем приливают немного крепкого раствора сернистокислого натрия (примечание 3) и осторожно прибавляют 35 мл соляной кислоты прежней концентрации (жидкость сильно вскипает вследствие выделения углекислоты и сернистого газа). Сгущают раствор до объема 100 мл (выпариванием на водяной бане), фильтруют и осаждают антраниловую кислоту, но уже не соляной кислотой, с которой она дает соль, а 40 мл 30%-ной уксусной кислоты. Сильно охлаждают раствор, отсасывают выделившуюся антраниловую кислоту и перекристаллизовывают ее из горячей воды. Т. пл. антраниловой кислоты: 144—145°. Выход около 10—11 г. Антраниловая кислота, как и многие орто-амино-кислоты, сладковатого вкуса. При дальнейшем движении парогазовой смеси вверх соприкасающееся с ней топливо подвергается термическому разложению ,в условиях отсутствия кислорода, т. е. топливо подвергается сухой перегонке с образованием газа, паров омолы и воды разложения. отсутствия кислорода и влаги. Аппараты и приборы перед работой необходимо продувать азотом до полного отсутствия кислорода. На конце каждой линии для вывода продувочных газов должны быть специальные запорные клапаны или гидравлические затворы со слоем масла высотой 250 мм, чтобы предотвратить подсос воздуха в систему. .Кроме того, для быстрого сброса давления должна быть предусмотрена аварийная линия большого диаметра. Герметичность аппаратуры достигается в первую очередь за счет применения реакторов с экранированным электроприводом мешалки (рис. 102), погружных насосов, соответствующей запорной арматуры и фланцевых соединений с уплотнением. Перед началом работы проводится тщательная опрессовка аппаратов и коммуникаций. Инертный газ не вызывает отрицательного воздействия на организм человека, но пребывание в его среде опасно для жизни из-за отсутствия кислорода. На установки инертный газ поступает по трубопроводам. Последующие стадии и расход сульфат-иона, по-видимому, несколько меняются в зависимости от соотношения концентраций, наличия или отсутствия кислорода и других катализаторов и растворителей. Каротин и витамин А растворимы в жирах, выдерживают нагревание до 120 °С в течение 12ч при условии отсутствия кислорода. В присутствии кислорода легко подвергаются окислению и инактивируются. Последующие стадии и расход сульфат-иона, по-видимому, несколько меняются в зависимости от соотношения концентраций, наличия или отсутствия кислорода и других катализаторов и растворителей. Перечисленные процессы могут протекать одновременно, но значение их в различных случаях будет неодинаковым, так как скорость каждого по-разному зависит от природы полимера, наличия или отсутствия кислорода и т. д. При деструкции под влиянием облучения кислород в некоторых случаях ускоряет этот процесс, в других же кислород почти или совсем не влияет на него. Например, степень деструкции главных цепей полиизобутилена остается одной и той же при облучении на воздухе, в азоте или вакууме. Сшивания полиметилметакрилата не происходит независимо от наличия или отсутствия кислорода. Радикалы, полученные при разрыве полимерной цепи, иногда образуют перекиси, которые тоже могут возникать в результате прямого действия кислорода на возбужденную молекулу: Перечисленные процессы могут протекать одновременно, но значение их в различных случаях будет неодинаковым, так как скорость каждого по-разному зависит от природы полимера, наличия или отсутствия кислорода и т. д. При деструкции под влиянием облучения кислород в некоторых случаях ускоряет этот процесс, в других же кислород почти или совсем не влияет на него. Например, степень деструкции главных цепей полиизобутилена остается одной и той же при облучении на воздухе, в азоте или вакууме. Сшивания полиметилметакрилата не происходит независимо от наличия или отсутствия кислорода. Радикалы, полученные при разрыве полимерной цепи, иногда образуют перекиси, которые тоже могут возникать в результате прямого действия кислорода на возбужденную молекулу:  Отсутствия кислорода Образования нерастворимых Образования олигомеров Образования пептидной Образования первичного Образования последнего Образования промежуточных Образования прозрачного |
- |
Навигация