|
|
|
Главная --> Справочник терминов Образовавшийся маслянистый Установка конденсатоотводчиков у паровых нагревательных аппаратов обеспечивает беспрепятственный отвод конденсата и приводит к значительному сокращению расхода пара, а применение их на паропроводах дает возможность своевременно отводить из последних дренаж, что предохраняет трубопроводы и оборудование от гидравлических ударов и сохраняет образовавшийся конденсат для дальнейшего его использования. По окончании стерилизации отключают от ферментатора 13 п погасительный бачок и индивидуальный воздушный фильтр и о лаждают аппарат до 50—55° С. Поддерживая давление в аппара 0,02—0,03 МПа, сливают образовавшийся конденсат и приступают приему стерильной и охлажденной до 27° С питательной среды. По действующей схеме сырой газ, поступающий на установку, разделяется на два потока. Основной поток газа проходит теплообменник Т-1 и пропановый холодильник Х-1, затем также делится на два потока. Эти потоки, пройдя ряд рекуперативных теплообменников и холодильники, объединяются и поступают в сепаратор С-1. Туда же поступает второй поток сырого газа, предварительно охладившийся в теплообменнике Т-2 и холодильнике Х-6. Температура газожидкостной смеси при поступлении в сепаратор С-1 составляет —60 °С. Газовая фаза через емкость С-2 и рекуперативную теплообменную систему Т-3 направляется на установку для выделения гелия, а образовавшийся конденсат после теплообменников Т-4 подается на одну из средних тарелок деметанизатора К-1- Верхний продукт поступающего газа; образовавшийся конденсат отделяется в По действующей схеме сырой газ, поступающий на установку, разделяется на два потока. Основной поток газа проходит теплообменник Т-1 и пропановый холодильник Х-1, затем также делится на два потока. Эти потоки, пройдя ряд рекуперативных теплообменников и холодильники, объединяются и поступают в сепаратор С-1. Туда же поступает второй поток сырого газа, предварительно охладившийся в теплообменнике Т-2 и холодильнике Х-6. Температура газожидкостной смеси при поступлении в сепаратор С-1 составляет —60 "С. Газовая фаза через емкость С-2 и рекуперативную теплообменную систему Т-3 направляется на установку для выделения гелия, а образовавшийся конденсат после теплообменников Т-4 подается на одну из средних тарелок деметанизатора К-1- Верхний продукт Смесь смолы и летучих веществ поступает в смолоприемник-стандартизатор 6, где смола отделяется от летучих веществ (воды, фенола и др.), которые конденсируются в холодильнике 4. Образовавшийся конденсат возвращается в цикл — в смеситель 3. Расплавленная смола из смолоприемника сливается на полый барабан 10, охлаждаемый изнутри и снаружи водой. Частично охлажденная пленка смолы снимается с поверхности барабана и направляется для окончательного охлаждения и испарения воды на транспортер 11. Сходящую с транспортера измельченную смолу загружают в бумажные мешки или вакуум-транспортом направляют в смеситель для совмещения с необходимыми добавками. Давление в депропанизаторе поддерживается 1,0... 1,6 МПа, чтобы обеспечить конденсацию паров пропана при температуре 40...45°С. Такая температура достигается охлаждением паров в конденсаторе воздушного охлаждения. Образовавшийся конденсат - сжиженный пропан насосом подается на орошение верха колонны; кратность орошения - 1:3...5, т.е. на каждую тонну получаемого пропана подается 3...5 т орошения. Для определения температуры кипения в сосуд 1 наливают 3—5 мл исследуемой жидкости и бросают в нее кипелки. Жидкость нагревают до кипения. Пары жидкости вначале конденсируются во внутреннем сосуде и образовавшийся конденсат постепенно нагревается до температуры кипения барботирующим через него паром, поступающим по трубке 3. Постоянная температура устанавливается через 5—10 мин. Точность определения при условии равномерного спокойного кипения определяется точностью примененного в приборе термометра. По окончании стерилизации отключают от ферментатора 13 пе-ногасительный бачок и индивидуальный воздушный фильтр и охлаждают аппарат до 50—55° С. Поддерживая давление в аппарате 0,02—0,03 МПа, сливают образовавшийся конденсат и приступают к приему стерильной и охлажденной до 27° С питательной среды. По окончании стерилизации отключают от ферментатора 13 пе-ногасительный бачок и индивидуальный воздушный фильтр и охлаждают аппарат до 50—55° С. Поддерживая давление в аппарате 0,02—0,03 МПа, сливают образовавшийся конденсат и приступают к приему стерильной и охлажденной до 27° С питательной среды. 28 г а -фурил-н-бутилкарбинола растворяют в 100 мл свежеприготовленного 0,4-проц. раствора хлористого водорода в абсолютном спирте (примечание 1). При этом наблюдается разогревание реакционной смеси и окрашивание ее в темный цвет. Реакционную смесь нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, на кипящей водяной бане в течение 3—4 часов, после чего заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют 2/з этилового спирта. Остаток выливают в 40 мл насыщенного раствора поташа, образовавшийся маслянистый слой экстрагируют эфиром, встряхивая смесь 3—4 раза с порциями эфира по 20—30 мл. Эфирный экстракт промывают водой и сушат прокаленным поташем. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы с елочным дефлегматором длиной 30—40 см. Т. кип. этилового эфира 4-кетононановой кислоты 107—108° (4мм). Выход этилового эфира 4-кетононановой кислоты 16 г, или 44% теоретического. Получение диэтнл-3-нафтилаиина. Смесь 39 г мелко растертого (3-нафтнл-амина, 22 -г едкого натра, 22 см3 воды и 85 г йодистого этила нагревают з автоклаве до 12(Р в течение 7—8 час. Образовавшийся маслянистый про-дукг высушивают твердым едким натром и затем подвергают фракционированной перегонке. Диэтил-3-нафтиламии перегоняется при 310—312° 1764 мм)8(. 6. Если вместо упаривания маточного раствора для выделения кристаллов вылить его в воду и образовавшийся маслянистый слой извлечь эфиром, а эфирный раствор взболтать с насыщенным водным раствором уксуснокислой меди, то можно получить около 8 г светлозеленого медного производного. При взбалтывании медной соли дибензоилметана с раствором 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды и периодическом встряхивании полученной суспензии с 70 мл эфира происходит растворение; отделенный эфирный слой, после высушивания хлористым кальцием и выпаривания досуха в вакууме, может дать около б г дибензоилметана с т. пл. 77—78°. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником ц капельной воронкой, помещают 14,4 г (0,1-моля) цис-2,5-диметнл-тетрагндротиопиранона-4 (примечание 1), 5,3 г (0,1 моля) хлористого аммония и 20 мл метилового спирта. К смеси при перемешивании в течение 15 минут добавляют по каплям раствор 6,5 г (0,1 моля) цианистого калия в 10 мл воды и перемешивание продолжают 50 часов. Затем удаляют растворители при пониженном давлении, остаток подкисляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и экстрагируют эфиром (два раза по 50 мл] для удаления нейтральных продуктов. Водный слой подщелачивают углекислым калием, образовавшийся маслянистый слон экстрагируют эфиром и экстракт высушивают над прокаленным сернокислым магнием. После удаления растворителя остаток перегоняют в па-кууме, собирая фракцию, кипящую при 139—141''/7 мм (примечание 2). Выход 6,4—7,1 г, или 37,6—41,7% теоретического количества. Если в качестве растворителя применяют смесь уксусной и серной кислот, реакционную смесь выливают в горячую воду и образовавшийся маслянистый слой отделяют или же экстрагируют эфиром. 8. Авторы синтеза указывают, что высокоплавкий изомер 9,10-диоксистеариновой кислоты можно получить из элаидино-вой кислоты7 примерно по той же методике, которая предложена для олеиновой кислоты. При работе с элаидиновой кислотой можно не отгонять муравьиную кислоту, а вылить реакционную смесь в горячую воду и отделить образовавшийся маслянистый слой. Получаемый препарат плохо растворим в эфире. В случае применения в качестве растворителя смеси уксусной и серной кислот реакционную смесь выливают в горячую воду при тщательном перемешивании, смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего препарат отфильтровывают. Дальнейшие операции (омыление и подкисление) проводят так же, как при гидроксшшровании олеиновой кислоты, но неочищенную диоксистеариновую кислоту, полученную после под-кисления мыла, нельзя расплавить при помощи горячей воды во время промывания; ее следует просто хорошо перемешать при 95—100°, нагревая на паровой бане с большим количеством горячей воды (примечание 7). Для перекристаллизации следует взять 5 мл этилового спирта на 1 г кристаллизуемого вещества. Чистый препарат плавится при 130—131°. Выход зависит от степени чистоты исходного материала; в случае применения элаидиновой кислоты высокой степени чистоты выход после одной перекристаллизации составляет около 80%. Полученный солянокислый раствор нейтрализуют до рН 6—7 40%-ным раствором соды. Образовавшийся маслянистый слой отделяют. Получение М'-тозил-2- (М-тозил-N -метил) аминобензогидра-зида. В круглодонную колбу емкостью 75 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 3,7 г (0,0115 М) 2(М-тозил-М-метил)аминобензогидразида и 40 мл пиридина. Смесь нагревают до 80 — 90°, прибавляют 2,29 г (0,012 Af) гс-толуолсульфохлорида, кипятят 5 минут, охлаждают и выливают в 400 мл воды. Образовавшийся маслянистый слой после 15 — 20-минутного нагревания смеси при 100° затвердевает и его отфильтровывают. Смесь кипятят на масляной бане 3 часа. После охлаждения реакционной массы до комнатной температуры к ней прибавляют 100 мл 30%-ного раствора едкого кали. Образовавшийся маслянистый слой отделяют, сушат над щелочью в течение ночи и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 180— 185°/25 мм. кристаллов вылить его в воду и образовавшийся маслянистый слой кристаллов вылить его в воду и образовавшийся маслянистый слой  Образуется соответственно Образуется сополимер Образуется структура Образуется термодинамически Образуется устойчивый Отверждение эпоксидных Образующегося альдегида Образующегося промежуточного Образующийся бромистый |
- |
Навигация