Термины, связанные с цементом. Образовавшиеся кристаллы

Главная --> Справочник терминов

Образовавшиеся кристаллы В фарфоровый стакан емкостью 500 мл помещают 215 г серной кислоты (d=l,84) и растворяют в ней 43 г (0.25 моля) а-нитронафталина. Образовавшийся прозрачный раствор кремового цвета охлаждают льдом до 0° и, при перемешивании мешалкой, по каплям приливают из капельной воронки нитрующую смесь, состоящую из 35 г азотной кислоты (d=l,4) и 70 г серной кислоты (d—1,84), поддерживая температуру 0°. По мере образования динитронафталина раствор постепенно густеет и обесцвечивается. По окончании реакции смесь переносят в стакан с водой, осадок несколько раз промывают водой декантацией, а затем промывают на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод, тщательно отсасывают и сушат на пористой тарелке. Для разделения 1,5-и 1,8-динитронафталина смесь в круглодонной колбе растворяют в техническом пиридине при нагревании (примечание 2). Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр в воронке с обогревателем. Выделившийся при охлаждении раствора 1,5-динитронафталин отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат. Фильтрат после отделения 1,5-динитронафталина переносят в круглодонную колбу, соединенную с холодильником Либиха, и отгоняют около 2/, пиридина. Остаток после перегонки переносят в стакан, охлаждают и получают 1,8-динитронафталин, который отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают этиловым •спиртом и сушат. Выход 1,5-динитронафталина—около 12 г (22% от теоретического), 1,8-динитронафталина—около 35 г (64% от теоретического). 1,5-Динитронафталин кристаллизуется в виде игл с т. пл. 216°; он мало растворим в обычных растворителях. 1,8-Динитронафталин кристаллизуется в виде таблеток с т. пл. 170°; он также плохо растворяется в обычных растворителях.

11 Нагревают 10...20 мин 0,2 г вещества н 5 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Образовавшийся прозрачный раствор охлаждают и подкисляют. Если при этом вещество не выделяется, повторяют испытание с более концентрированным раствором.

индола в 7 мл ледяной уксусной кислоты. Образовавшийся прозрачный раствор оставляют на несколько часов при комнатной температуре, затем подщелачивают разбавленным раствором NaOH. Выпавший осадок грамина отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над КОН.

Получение ш-окси-4-тетраацетнлацетофенон-р-глюкозида. К раствору 4 г калиевой соли ш, 4-диоксиацетофеНона » смеси 40 см3 воды и 40 см3 ацетона прибавляют при комнатной температуре раствор 8,6 г аиетобром-глюкозы в 20 см3 ацетона. Образовавшийся прозрачный раствор .оставляют стоять на 24 часа, после чего растворитель отгоняют в вакууме лри температуре, не превышающей 30°. Остаток, представляющий вязкую полужидкую массу, промывают водой, оставляют во льду на Ночь я затем растворяют в небольшом количестве спирта. К раствору прибавляют иоду до появления слабой 'Мути. Через некоторое время при стоянии гдюкозид выде-

Лолучение о-нигрохлорбензола. Раствор 30 г о-нитранилина в, 150 см3 концентрированной соляной кислоты выливают в 200 г льда. При механическом лер ем сшивании смеси, охлажденной до —8, —10°, 'прибавляют раствор 15 г азогистокислого натрия в 50 см3 воды. Образовавшийся прозрачный раствор прибавляют к 15 г медной бронзы, смоченной соляной кислотой. При этом происходит бурное выделение газов. По окончании реакции смесь подвергается перегонке с водяным паром, о-Нитрохлорбензол извлекают нз дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором щелочи,, -потом разбавленной соляной кислотой, высушивают и 'Перегоняют. Темп. кип. 242° <испр.); темп. нл. 32°; выход 22 г39.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, вливают 80 мл абсолютного спирта и при перемешивании вносят полученный двууглекислый дициандиамидин. Реакционную смесь нагревают медленно на водяной бане; при 50° начинается выделение углекислого газа, которое заканчивается при температуре кипения спирта, при этом осадок в колбе растворяется. Образовавшийся прозрачный раствор углекислого дициандиамидина охлаждают ледяной водой до 2—3°. При энергичном встряхивании выделяется кристаллический осадок углекислого дициандиами-днна, который отфильтровывают и сушат в эксикаторе до постоянного веса.

В колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, вносят 20 г хлористого алюминия, прибавляют 100 мл сероуглерода и при охлаждении льдом и помешивании начинают из капельной воронки прибавлять по каплям смесь иа 15 ? н-амилбснзола и 10,5 г хлористого ацетила. Сразу после внесения этой смеси, не обращай внимания на продолжающееся выделение хлористого подорода, выливают образовавшийся прозрачный желтый раствор на смесь льда и крепкой долиной кислоты; обрабатывают эфиром до тех нор, пока маслянистый слой не станет легче поды, промывают 1Ю-дой до нейтральной реакции и тогда высушивают хлористым кальцием. Затем отгоняют смесь растворителей и остаток фракционируют. При 132—133° при 4 мм переходит около 16 г п-амилаце-тофенона (около 83% от теоретического количества). При опытах, когда реакционная смесь после прибавки смеси амилбеизола и

Нитрование бензидина в нитробеизидин354. К 300 г перегнанной серной кислоты прибавляют 28,2 г чистого сернокислого беизидина; при этом часть его остается не растворенной. Смесь нагревают до 50—60° и образовавшийся прозрачный раствор охлаждают до 10—20°, но не ниже. Затем при той же температуре медленно прибавляют Ю,1 г азотнокислого калия, смесь перевешивают в течение нескольких часов, после чего выливают в трехкратное количество воды. Выделившуюся кристаллическую соль отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды в присутствии животного угля.

К 200 мл метанола (см. примечание 1), помещенного в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и мешалкой с затвором, при перемешивании порциями добавляют 13,8 г металлического натрия (см. примечание 2). После того как весь натрий прореагирует, в колбу загружают 54,6 г тиосемикар-базида и 48 мл предварительно высушенного над хлористым кальцием этилового эфира муравьиной кислоты. Образовавшийся прозрачный раствор кипятят 25 часов (см. примечание 3), причем по истечении первых 8 часов в реакционную массу добавляют 24 мл этилового эфира муравьиной кислоты и еще через 8 часов— 12 мл этого эфира. Реакционную массу в виде прозрачного раствора переносят в колбу Кляй-зена и отгоняют под "вакуумом метанол до образования твердой массы, которую растворяют в 100 мл воды и переносят в стакан емкостью 250 мл; колбу Кляйзена промывают 20 мл воды и промывные воды присоединяют к предыдущей порции (см. примечание 4). Раствор кипятят с углем, фильтруют, охлаждают и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. Если осадок после охлаждения нейтрализованного раствора не выпадает, то раствор следует упарить до половинного объема и выпавший после охлаждения осадок отфильтровать.

Получение о-ояся-4-ге7-раацегилацегофенон-3-глюк0зида. К растворх7 4 г калиевой соли ш, 4-диоксиацетофеНона в смеси 40 см3 воды и 40 см3 ацетона прибавляют при комнатной температуре раствор 8,6 г аиетобром-глюкозы в 20 см3 ацетона, Образовавшийся прозрачный раствор .оставляют стоять на 24 часа, после чего растворитель отгоняют в вакууме при температуре, -не превышающей 30°. Остаток, представляющий вязкую полужидкую массу, промывают водой, оставляют во льду на ночь я затем растворяют в небольшом количестве спирта. К раствору прибавляют воду до появления слабой ч1ути. Через некоторое время при стоянии глюкозид выде-

Получение о-нитрохлорбензола. Раствор 30 г о-нитранилина в, 150 см3 концентрированной соляной кислоты выливают в 200 г льда. При механическом перемешивании смеси, охлажденной ДО —8, —10°, прибавляют раствор 15 г азотистокислого натрия в 50 см3 воды. Образовавшийся прозрачный раствор прибавляют к 15 г медной бронзы, смоченной соляной кислотой. При этом происходит бурное выделение газов. По окончании реакции смесь подвергается перегонке с водяным паром. о-Нигрохлорбензол извлекают нз дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленным раствором щелочи,, потом разбавленной соляной кислотой, высушивают и ^перегоняют. Темп. кип. 242° <испр.); темп. «л. 32°; выход 22 г38.

В патенте22 для получения трис-фенола I кроме отмеченных выше щелочных агентов предлагается динатриевое производное дифенилолпропана. В реакционный сосуд загружают дифенилолпропан, который плавится при нагревании в токе азота при 190 °С. Затем добавляют динатриевое производное дифенилолпропана и при остаточном давлении 8 мм рт. ст. отгоняют фенол. Остаток после отгонки охлаждают, растворяют в смеси толуола и уксусной кислоты (5 см3 уксусной кислоты на 200 см3 толуола), перемешивают и оставляют на несколько часов. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают смесью толуола и воды, сушат и разгоняют в вакууме. При 175—205 °С и остаточном давлении 0,5 мм рт. ст. собирают фракцию дифенилолпропана, а затем при 240—245 °С и остаточном давлении 0,25 мм рт. ст. — трис-фенол, который перекристалли-зовывают из толуола. Т. пл. 192—193 °С.

тельной воронки и сушат, нагревая на водяной бане с хло-. РИДОМ кальция. По охлаждении масло отделяют от затвердевшего кристаллогидрата хлорида кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую около 180 °С. Эту фракцию охлаждают смесью льда с солью и слегка потирают стенки колбы стеклянной палочкой для ускорения кристаллизации. Образовавшиеся кристаллы 4-бромтолуола отфильтровывают от маслянистой части на воронке Бюхнера. Т. пл. 25—26 °С. Выход продукта 5—6 г (33—40 %). Продукт очищают перекристаллизацией из спирта.

б) Приготовление пересыщенного раствора сульфата меди. Рассчитайте, сколько медного купороса CuSO4-5H2O надо взять для приготовления 20 мл насыщенного при 50° С раствора. Взвесьте это количество соли, растворите его в соответствующем количестве воды, нагрейте раствор до кипения и быстро отфильтруйте через складчатый фильтр в коническую колбу, находящуюся на водяной бане. Если жидкость в колбе начнет кристаллизоваться, растворите образовавшиеся кристаллы легким нагреванием. Охладите раствор до комнатной температуры (не перемешивая) и закристаллизуйте его, внеся кристалл медного купороса.

б) Получение призматической серы. Расплавьте серу в тигле, для чего тигель, заполненный на */2 кусочками серы, поставьте на асбестированную сетку, помещенную на кольцо штатива, и нагрейте его на маленьком пламени горелки. Когда сера вся расплавится и образуется светлая легкоподвижная жидкость, тигель снимите тигельными щипцами со штатива, поставьте на асбест и дайте охладиться так, чтобы внутри еще оставалась сера в расплавленном состоянии. Нагрейте железный стержень и проплавьте им образовавшуюся сверху корку серы. Через отверстие слейте оставшуюся жидкую серу в другой тигель и рассмотрите на стенках первого тигля образовавшиеся кристаллы призматической серы — их форму и цвет.

д) Микрокристаллохимическая реакция получения ортофосфата магния-аммония. На предметное стекло поместите одну каплю раствора соли магния и одну каплю раствора аммиака, насыщенного хлоридом аммония. Перемешайте капли стеклянной палочкой — полученный раствор должен быть прозрачным. Внесите в раствор маленький кристалл гидроортофосфата натрия. Рассмотрите образовавшиеся кристаллы двойной соли MgNH4PO4-6H2O под микроскопом. Зарисуйте их и напишите соответствующее уравнение реакции.

а) Получение гексагидроксо-(У)стибата натрия (микрокристал-лоскопическая реакция). Поместите на предметное стекло одну каплю насыщенного раствора гексагидроксо-(У)стибата калия KtSb(OH)e] и внесите в нее стеклянной палочкой крупинку соли натрия. Рассмотрите в микроскоп образовавшиеся кристаллы Na[Sb(OH)6], принимающие в зависимости от скорости кристаллизации форму призм или линз, часто срастающихся крестообразно (рис. 57). Напишите уравнение реакции и зарисуйте форму кристаллов.

б) Определение ионов Са2+. На предметное стекло поместите каплю исследуемого раствора, прибавьте к ней одну каплю 2 н. раствора H2SO4. В присутствии ионов Са3+через несколько секунд произойдет помутнение раствора. Рассмотрите образовавшиеся кристаллы CaSO4-2H2O под микроскопом.

Продукт реакции перегоняют под тягой из перегонной колбы с воздушным холодильником. Сначала перегоняются хлористый ацетил и неизмененная уксусная кислота, а в пределах 150—200° переходит Монохлоруксусная кислота. Эту фракцию собирают отдельно и охлаждают ее ледяной водой. При помешивании стеклянной палочкой Монохлоруксусная кислота закристаллизовы-вается; образовавшиеся кристаллы быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и на фильтре же отжимают пестиком или шпателем. Фильтровать надо быстро, так как кристаллы монохлоруксусной кислоты постепенно расплываются на воздухе. Фильтрат перегоняют еще раз, собирая фракцию, кипящую в пределах 170—200°; при охлаждении ее удается получить еще некоторое

Раствор охлаждают и оставляют стоять в течение ночи. На следующий день отсасывают образовавшиеся кристаллы нитро-анилина и кристаллизуют их из воды.

В трехгорлую колбу емкостью 150—250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г безводного А1СЬ (А1С1з дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 269) и при интенсивном перемешивании и охлаждении в бане с ледяной водой прибавляют из капельной воронки 60 мл сухого четыреххлористого углерода (работу ведут в вытяжном шкафу). К полученной суспензии при том же охлаждении добавляют по каплям 8,6 г хлористого ацетила (легко летуч, ядовит; правила работы см. стр. 259). Затем реакционную смесь охлаждают до 0—5 °С (термометр в реакционную смесь можно вводить, ненадолго отсоединив капельную воронку) и, поддерживая эту температуру, прибавляют по каплям 14 г бензодиоксана (синтез см. стр. 63). Продолжают перемешивание при 5—10 °С в течение 30 мин и затем выливают реакционную массу в смесь 100 г льда и 150 мл 2 н. НС1. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают. Фильтрат переносят в делительную воронку, отделяют нижний органический слой, промывают его 2 н. раствором Ма2СОз до слегка щелочной реакции по лакмусу, затем водой до нейтральной реакции и высушивают в течение 15—20 мин над прокаленным СаС12. Четыреххлористый углерод отгоняют из колбы Вюрца в-вакууме водоструйного насоса (на водяной бане). Остаток выливают в стакан емкостью 100 мл, где он вскоре за-кристаллизовывается. В тот же стакан прибавляют выделенные ранее кристаллы, отфильтровывают и перекристаллнзовывают из 40— 45 мл ацетона. Выход около 12 г (70% от теоретического); т. пл. 84—85 °С.

К Суспензии 0,5 моля малоновой кислоты в 60 мл уксусного ангидрида при перемешивании добавляют по каплям 1,5 мл серной кислоты. К образующемуся раствору при охлаждении, требуемом для сохранения комнатной температуры раствора, добавляют 40 мл ацетона. После выдерживания раствора в течение ночи в холодильнике образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают холодной водой (выход 35 г, 49%). Эти кристаллы можно перекристаллизовать с выходом примерно 70% из ацетона с добавлением воды, после чего их температура плавления равна 94—95 °С (с разл.) 135].

Образуется соответствующее Отверждения эпоксидных Образуется свободных Образуется третичный Образуется устойчивое Образуется значительно Образующегося карбаниона Образующегося сополимера Образующийся карбанион