|
|
|
Главная --> Справочник терминов Отвечающего требованиям К нейтрализованному раствору прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид—броматной смеси и 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Содержимое колбы оставляют на 1 ч в темном месте. Затем приливают 1.5 мл 10%-ного раствора K.I и через 10 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования добавляют раствор крахмала. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. 14. Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды; 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин 'оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой • пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. Первичные и вторичные галоидопроизводные разлагаются водой только при длительном нагревании в запаянных трубках при температуре 100° и выше. Третичные галоидопроизводные гидролизуются уже при нагревании их с водой в колбе с обратным холодильником, причем получаются соответствующие спирты и небольшое количество ненасыщенных углеводородов. Третичные йодистые и бромистые алкилы по сравнению с первичными и вторичными гидролизуются настолько легко, что их можно количественно определять в смеси галоидопроизводных всех трех типов. Для этой цели такую смесь и воду нагревают в колбе с обратным холодильником и затем оттитровывают выделившийся во время гидролиза галоидоводород2. 2. Взвешенное количество (0,1—0,2 г) N-бромсукцинимида добавляют к раствору 1 г йодистого калия в 100 мл дистиллированной воды и после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод титрованным раствором тиосульфата натрия. Результат пересчитывают на активный бром, оп'ределяя таким образом степень чистоты препарата. Содержание активного брома должно быть не ниже 99%. Если содержание активного брома выше 100% или ниже 90%, продукт следует перекристаллизовать из кипящей воды; при перекристаллизации - теряется около 20% продукта. Концентрацию полученного таким образом раствора хлорноватистой кислоты определяют обычным способом; к отмеренному объему раствора прибавляют избыток раствора йодистого калия, подкисленного соляной кислотой, и оттитровывают выделившийся иод раствором гипосульфита. Если" реакция была проведена правильно, раствор должен содержать 3,5—4% хлорноватистой кислоты. По результатам титрования вычисляют количество раствора, эквивалентное 123 г (1,5 мол.) циклогексена. колбы с нейтральными оксимирующими растворами и прибавляют к ним навески исследуемого вещества по 0,3—0,5 г. Все взвешиваний проводят па аналитических песах с точностью до 0,0002 г. Перемешивают содержимое колб и оставляют на 30 мин. Оттитровывают выделившийся НС1 0,2 М раствором гидроксида натрия до появления пеисчезающей серовато-синей окраски, которую сравнивают с окраской эталонного раствора. Эталонный раствор: 20 кл дистиллированной воды и 50 мл 0,5 М гидрохлорида гидроксилакипа, 6 капель смешанного индикатора, нейтрализованного 0,2 М раствором гидроксида натрия до появления серогзато-синей окраски. Для определения концентрации озона используют иодометриче-ский метод. Озон пропускают через нейтральный или щелочной раствор иодида калия или натрия. После поглощения озона раствор иодида подкисляют и оттитровывают выделившийся иод стандартным раствором тиосульфата натрия или определяют его спектрофотометрически в кюветах толщиной 1 см при длине волны 360 нм. ным холодильником и затем оттитровывают выделившийся во время гид- после подкисления серной кислотой оттитровывают выделившийся иод подкисленного соляной кислотой, и оттитровывают выделившийся подкисленного соляной кислотой, и оттитровывают выделившийся Технологическая схема разделения, приведенная на рис. 49, обеспечивает получение бутадиена, отвечающего требованиям, предъявляемым к мономерам для стереорегулярной полимеризации, и фурана 99,9 %-ной концентрации, содержащего менее 0,05 % пентадиенов и менее 0,035 % карбонильных соединений [28]. Таким образом, непременным условием, обеспечивающим выработку спирта-ректификата, отвечающего требованиям стандарта, на аппаратах косвенного действия является увеличение расхода пара на эпюрацию до 10 кгIдал б/с. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, и в нем медленно растворяют 240 г (6 мол.) твердого едкого натра, отвечающего требованиям фармакопеи. Когда все растворится, реакционную смесь вновь нагревают на водяной бане в вытяжном шкафу. Когда температура достигнет 60—70°, начинается выделение аммиака, которое по мере повышения температуры становится все более энергичным. Большая часть аммиака выделяется за 45 мин., однако раствор нагревают не менее 3 час., причем последние следы аммиака удаляют, пропуская водяной пар через горячий раствор в течение еще 45—60 мин. В 5-литровую колбу наливают 3 л эфира (отвечающего требованиям фармакопеи), 450 мл моноэтилового эфира диэтилен-гликоля (примечание 4) и 0,6 л 30%-ного водного раствора едкого натра (примечание 5). Смесь охлаждают до 0° в бане со смесью льда и соли (примечание 6) и сразу прибавляют к ней 180 г (0,5 моля) бш>(М-метил-М-нитрозо)терефталимида (70%-ный раствор в минеральном масле) (примечание 7). Колбу тотчас ставят на электроплитку и присоединяют к ней при помощи изогнутой трубки холодильник. Почти немедленно в приемнике становится заметной желтая окраска диазометана. За 2—2,5 часа отгоняют около 2 л эфира (примечание 8). На этой, стадии отгоняемый эфир становится фактически бесцветным. Во время перегонки конец алонжа должен быть все время немного ниже поверхности дистиллата. Титрованием определяют, что К круглодонной колбе емкостью 500 мл присоединяют при помощи хорошо смазанного шлифа обратный холодильник с боковым отводом, снабженным краном; при открытом кране делается возможным отбор дистиллята. В колбу помещают 170 мл продажного диэтиленгликоля и 30 г (0,46 моля) едкого кали (отвечающего требованиям фармакопеи или 85°/0-ного). Смесь осторожно нагревают (внимание! Примечание 1), пока едкое кали не начнет плавиться и переходить в раствор, затем нагревание периодически прекращают. После того как экзотермическое растворение будет завершено и раствор охладится до 80 — 100°, холодильник отсоединяют и к содержимому колбы прибавляют 35 г (0,152 моля) 6-кетононандикарбоновой кислоты2 и 22 мл (22,4 г, 0,38 моля) продажного 85%-ного гидразингид-рата. Немедленно холодильник устанавливают вновь и смесь осторожно нагревают до полного завершения экзотермической реакции, после чего нагревают еще 1 час. В интервале давлений и температур, при которых производят очистку газов, с повышением давления и снижением температуры растворимость компонентов природных газов в физических поглотителях увеличивается. Поэтому очистку газов от кислых компонентов желательно вести при их высоких парциальных давлениях в газовой смеси. Этого можно достичь путем повышения давления газа перед входом в абсорбер, однако повышение давления газов приводит также к пропорциональному увеличению парциального давления углеводородов в смеси и способствует таким образом повышению их растворимости в физических поглотителях. Поэтому при низких концентрациях кислых компонентов в смеси увеличение давления газа хотя и способствует уменьшению удельного расхода поглотителя, но недостаточно для повышения эффективности процессов очистки газа, так как вследствие повышения растворимости углеводородов избирательность' процесса остается на низком уровне. Кроме того, увеличивается выход газов низкого давления на установке. Для обеспечения получения кислого газа, отвечающего требованиям установок получения газовой серы, потребуется перед десорбером произвести многоступенчатую дегазацию насыщенного раствора, - что приводит к, Для получения сжиженного газа, отвечающего требованиям ГОСТ, производят его очистку от сернистых соединений 10%-лым водным раствором гидроксида натрия. Например, на заключительном этапе разработки газоконденсат-ных месторождений для получения товарного газа, отвечающего требованиям отраслевого стандарта, необходимо вводить установки искусственного холода (УИХ). Затраты на строительство и эксплуатацию УИХ значительно превышают прибыль от выхода до- В интервале давлений и температур, при которых производят очистку газов, с повышением давления и снижением температуры растворимость компонентов природных газов в физических поглотителях увеличивается. Поэтому очистку газов от кислых компонентов желательно вести при их высоких парциальных давлениях в газовой смеси. Этого можно достичь путем повышения давления газа перед входом в абсорбер, однако повышение давления газов приводит также к пропорциональному увеличению парциального давления углеводородов 8 смеси и способствует таким образом повышению их растворимости в физических поглотителях. Поэтому при низких концентрациях кислых компонентов в смеси увеличение давления газа хотя и способствует уменьшению удельного расхода поглотителя, но недостаточно для повышения эффективности процессов очистки газа, так как вследствие повышения растворимости углеводородов избирательность процесса остается на низком уровне. Кроме того, увеличивается выход газов низкого давления на установке. Для обеспечения получения кислого газа, отвечающего требованиям установок получения газовой серы, потребуется перед десорбером произвести многоступенчатую дегазацию насыщенного раствора, что приводит к Для получения сжиженного газа, отвечающего требованиям ГОСТ, производят его очистку от сернистых соединений 10%-ным водным раствором гидроксида натрия. Четыреххлористый углерод поступает в продажу в виде препаратов трех степеней чистоты: химически чистого, отвечающего требованиям фармакопеи США и технического. Большая часть четыреххлористого углерода, изготовляемого в США, получается из сероуглерода [1042].  Образования соединения Образования стабильного Отсутствие ингибитора Образования волокнистого Образования углеводородов Образования значительных Образованием четвертичных Образованием этилового Образованием альдегидов |
- |
Навигация