Главная --> Справочник терминов


Обработку результатов Смит (1961) нитрованием адамантана в уксусной кислоте при 140 °С в атмосфере азота под давлением получил с умеренным выходом 1-нитроадамантан (т. пл. 159°С). Хлорирование адамантана протекает менее избирательно, чем бромирование или нитрование, и приводит к смеси продуктов. При окислении воздухом образуются небольшие количества адамантанола-1 и адамантанона-2 (т. пл. 286 °С). Действием-на адамантан в хлористом метилене раствором надуксусной кислоты в этилацетате при облучении Шлейер (1961) осуществил радикальное гидроксилирование этого углеводорода. Обработку реакционной массы после этой реакции удобно проводить путем окисления по методу Джонса (H2CrO4 + H2SO4 в ацетоне) с последующим хроматографиче-ским разделением образующейся смеси адамантана, адамантанона-2' (1 часть) и адамантанола-1 (3 части).

Для получения дитритилового зфпра г-гицериия (предпололштельног 1,3-эфира) 1 г глицерина нагревают SO мин на водяной бане с 20 мл пиридин* п 7 г трифенилхлориетана. Обработку реакционной массы недуг, как указав выше; т. пл. эфира 170—171° С.

3. Метиловый эфир 5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты раздражает не только слизистую оболочку, но и кожиый покров лица и рук. Поэтому реакцию, обработку реакционной смеси и выделение продукта следует производить под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности.

2. Метиловый эфир 5-хлорметилфураи-2-карбоиовой кислоты раздражает ие только слизистую оболочку, ио и кожиый покров лица и рук, вследствие чего реакцию, обработку реакционной смеси и выделение продукта следует проводить под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности.

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий; экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых.

Следует . предпочитать неполярные растворители, например эфир, хлороформ, бензол и углеводороды, ввиду их несмешиваемости с водой и вследствие того, что в этих средах в осадок выделяются такие побочные продукты реакции, как соли аминов, которые затем можно удалить фильтрованием. Сухой диоксан является подходящим растворителем при проведении реакции, но его следует избегать, если возможно, так как он смешивается с водой, что осложняет обработку реакционной смеси. Хотя ледяная уксусная кислота применялась в качестве растворителя [82], однако растворители, имеющие гидроксилытуго группу, обычно менее желательны. Рекомендуется работать в условиях отсутствия влаги, чтобы избежать затруднений, связанных с образованием бромистоводородной кислоты.

1. При охлаждении колбы до комнатной температуры выделяется натриевая соль 4-метилхинолил-2-меркаптоуксус-ной кислоты в виде светло-желтых кристаллов, что затрудняет дальнейшую обработку реакционной смеси.

2. Получение 3-(З'-фенилпропил)-пиридина. В прибор, описанный выше, помещают 9,5 мл (9,3 г; 0,1 М) 3-метилпириди-на (см. примечание 1) и 0,3 г металлического натрия. Содержимое колбы нагревают при перемешивании в токе азота до температуры 145°, после чего прибавляют в течение 5—10 минут 11,5 мл (10,4 г; 0,1 М) свежеперегнанного стирола. Реакционную массу по прибавлении нагревают еще 2 часа при температуре кипения 3-метилпиридина. Дальнейшую обработку реакционной массы производят аналогично описанному выше. Получают 3,3 г 3-(З'-фенилпропил)-пиридина с температурой кипения 185—190° при 14—15 мм, и 3,75 г фракции с температурой кипения 250—265° при И—12 мм (см. примечание 5). При повторной перегонке З-(З'-фенилпропил)-пиридин кипит в пределах 123,7—127° при 2 мм; п™ — 1,5634; rf420—1,0302. Общий выход, с учетом регенерации 3-метилпиридина, составляет 40,9% от теоретического.

что время, отводимое на обработку реакционной смеси и выделение

значительно упрощает обработку реакционной смеси и предпочтительно

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий: экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых.

Испытания и обработку результатов выполняют в следующей последовательности.

определяют молекулярную массу вискозиметрическим методом. Дальнейшую обработку результатов фракционирования проводят аналогично обработке результатов фракционирования методом дробного осаждения (см. работу 58).

Многообразие методов электрохимического анализа и тенденции в развитии приборного обеспечения рассмотрены в обзоре [26]. К ним относятся применение микроэлектродов, миниатюризация приборов и датчиков, средств информатики, упрощающих использование электрохимических методов и обработку результатов измерений, расширение областей применения ион-селективных электродов.

При применении ДСК, ДТА и ТГА широко используется автоматизация измерений, включающая комплексную обработку результатов. Но все-таки мастерство экспериментатора при подготовке образцов, методы подготовки оказывают влияние на результаты анализа. Использование чрезвычайно малых по массе образцов может существенно увеличивать разрешающую способность и информативность метода ДСК, быть полезным при решении точных физических задач.

Разработка систем управления технологическими процессами с применением микропроцессоров стала одним из важнейших направлений технического развития промышленности СК. Встраивание микропроцессоров в контрольно-измерительную и регистрирующую аппаратуру позволяет в несколько раз повысить точность, скорость и надежность измерений, снизить стоимость приборов, осуществить их самодиагностику, автоматизацию и обработку результатов.

Обработку результатов испытания ведут в такой последовательности:

* Авторы выражают благодарность сотруднику филиала Каунасского медицинского института А. И. Станкусу за математическую обработку результатов ГЖХ-анализа.

Подготовку к испытанию, проведение испытания и обработку результатов проводят точно так же, как описано в методе 115.

3.7.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 14759—69. В расчет не принимаются показатели образцов, имеющих иепроклей или другие дефекты.

3.7.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 14759—69. В расчет не принимаются показатели образцов, имеющих иепроклей или другие дефекты.

3.7.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 14759—69 В расчет не принимаются показатели образцов, имеющих непроклей или другие дефекты.

Первичную обработку результатов измерения Р— V—Г-характеристик проводят по уравнению Тэйта [196]:




Образования соответствующих Объясняют следующим Образования третичного Образования вторичного Образования устойчивых Объяснения наблюдаемых Образованием чрезвычайно Образованием ацетилена Образованием анионного

-
Яндекс.Метрика