|
|
|
Главная --> Справочник терминов Отверждения эпоксидных К нейтральному или слабо кислому раствору прибавляется избыток азотнокислого или уксуснокислого свинца. При этом ферроцианид осаждается в виде нерастворимой свинцовой соли, в то время как карбо-нил-ферроцианид остается в растворе. Осадок отфильтровывают и хорошо промывают, избыток- свинца удаляют из фильтрата прибавлением раствора сульфата натрия или калия, и осажденный сернокислый свинец отфильтровывают и промывают. Карбонил-ферроцианид в фильтрате и промывных водах осаждают прибавлением избытка раствора окисной железной соли, фиолетовый карбонил-ферррцианид железа отфильтровывают через большой фильтр и тщательно промывают. Осадок вместе с фильтром переносят в стакан, где было сделано осаждение, и разлагают 100 см3 3% раствора едкого кали, хорошо размешивая смесь стеклянной палочкой, затем снова фильтруют и промывают и фильтрат титруют сернокислой медью, точно следуя указаниям, данным на стр. 64 для титрования ферроцианида. Конечно, титр раствора сернокислой меди должен быть установлен по карбонил-ферроцианиду, и для этого рекомендуется калиево-кальциевая соль карбонил-ферроцианида. Кристаллическая соль имеет формулу CaKFe(CN)5-CO-5H20. Для установки титря отвешенное количество чистой соли кипятят с углекислым калием, фильтруют и фильтрат титруют медной , солью. ,- Присоединение галоидов к жидким и твердым олефйнам проводят в растворе сероуглерода, четырех хлористого углерода, хлороформа, эфира или ледяной уксусной кислоты. Присоединение хлора чаще всего проводят в раствору четыреххлористого углерода. Присоединение брома к терпенам ведут иногда в смеси спирта и эфира1'2. Дозирование брома не представляет трудностей, дозирование хлора в лабораторных условиях немного труднее и заключается в измерении скорости пропускания хлора или в контроле прироста веса реакционной массы. Удобный метод получения небольших, точно вычисленных количеств хлора заключается в действии концентрированной соляной кислоты на отвешенное количество пермайганата калия3. f • * ь> * • Отвешенное количество безводной щавелевой кислоты помещают в круглодонную колбу емкостью 150—200 мл, приливают спирт и при помощи двурогой насадки присоединяют обратный холодильник, как показано на рис. 29 (стр. 57). Верхний конец холодильника закрывают хлор кальциевой трубкой (см. рис. 41, стр. 168). Поверх спирали насыпают слой в 1—2 см предварительно прокаленной и охлажденной порошкообразной окиси меди и на этот слой насыпают смесь анализируемого вещества с порошкообразной окисью меди. Для приготовления указанной смеси в фарфоровую чашку насыпают около 20 г порошкообразной окиси меди и прибавляют отвешенное количество растертого в порошок вещества. Вес взятого для анализа вещества определяют следующим путем. Вещество взвешивают в стаканчике с притертой пробкой, отсыпают из него в чашку с окисью меди 0,2 г и стаканчик с оставшимся веществом снова взвешивают. Величину навески определяют по разности между первым и вторым взвешиванием. При помощи шпателя хорошо перемешивают вещество с окисью меди и смесь через воронку осторожно пересыпают в трубку. Чашку, шпатель и воронку 2—3 раза тщательно «споласкивают» а) Растворение вещества производят в конической колбе, снабженной обратным холодильником. В колбу пом\чцают отвешенное количество вещества, кипятильники и несколько меньшее, чем требуется, количество растворителя. Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу (па 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы (для получения NasSO и сплавляют при нагревании (на сетке) н помешивании до полного раст&орения серы; получается темно-красниго цвета раствор тетрасульфида натрия По остывании тетрасульфнд натрия рас-тиоряют, прибавляя такое количество воды, чтобь> получился насыщенный раствор. манометр Мак-Леода. Принцип его действия можно объяснить на 'примере вполне пригодного для большинства целей укороченного вакуумметра Геде (рис. 26). При горизонтальном положении в 'измерительном пространстве А поддерживается давление, равное давлению в приборе. При повороте вакуумметра иа 90° в положение, изображенное на рисунке, точно отвешенное количество ртути сжимает находящийся в объеме Л газ до меньшего объема. Отсчет его объема по шкале (в единицах давления) позволяет определить первоначальное давление газа, При измерении давления С целью получения хлора отвешенное количество перманганата калия помещают в колбу Вюрца на 500 мл, снабженную капельной воронкой и укрепленную так, что ее можно взбалтывать. К кристаллам перманганата приливают по каплям концентрированную соляную кислоту (всего требуется около 130 мл) и, по мере того как идет реакция, колбу подогревают. После прибавления всей кислоты смесь осторожно кипятят в течение нескольких минут, чтобы выделить остаток хлора, и затем быстро отъединяют прибор от сосуда с раствором гипохлорита, чтобы избежать засасывания последнего. Рекомендуется ставить предохранительную склянку между боковой трубкой колбы Вюрца и трубкой, по которой хлор поступает в щелочь. Московский способ. В металлическую емкость вливается сортировка, после чего в нее засыпается отвешенное количество угля, исходя из нормативной документации и объема сортировки. Сразу же после этого производится непрерывное и энергичное перемешивание сортировки с углем, что осуществляется веслами, механической мешалкой, либо сжатым воздухом от компрессора. Через 30 мин перемешивание прекращают, углю дают осесть на дно емкости, что происходит в течение 4 ч, сортировку сливают, а уголь направляют на регенерацию. Поскольку в данной технологии длительность соприкосновения сортировки с углем фактически превышает 30 мин, это считалось ее существенным недостатком. При использовании растворителя большой емкости в аппа] заливают нагретую воду. Вода нагревается вне аппарата в теп обметшке, обогреваемом паром. Отвешенное количество соли загружается специальным питателем, снабженным устройсп для измельчения комков слежавшейся соли Л Г, Раствор доводи до заданной температуры с помощью внутреннего тсплообмешп (змеевика) при непрерывно работающей мешалке. Получение породного по концентрации раствора соли АГ достигается сие мой рециркуляции раствора. Отвешенное количество окиси алюминия, активированной выше указанным Для отверждения эпоксидных полимеров можно использовать амины и полиамины, кислоты и ангидриды кислот и другие агенты. Механизм действия одних отвердителей заключается в каталитическом воздействии на функциональные группы, причем сам отверди-тель не входит в цепь полимера; другие отвердители взаимодействуют с эпоксидными или гидроксильными группами и сами включаются в полимерную цепочку. Ароматические диамины, одноядерные (H2N—CeH4—NH2) и двухъ-ядерные (H2NCeH4— CH2—C6H4NH2, H2NC6H4—SO2—CeH4NH2), применяются для синтеза изоцианатов и далее — полиуретанов (а), а также для отверждения эпоксидных смол (б): Работа 68. Проведение идентификации смесей полимеров на дериватографе 214 Работа 69. Исследование процесса отверждения эпоксидных смол . . . 215 Работа 70. Исследование процесса поликонденсации смесей фенола и формальдегида различного состава . 216 Работа 73. Изучение отверждения эпоксидных олигомеров. 229 С помощью ДТА можно изучать процессы получения (поликонденсацию, полимеризацию, сополимеризацию и др.) полимеров, определять оптимальные условия этих процессов, исследовать влияние состава исходной смеси на скорость реакции. Этот метод широко используют для определения химических превращений полимеров. Так, с помощью ДТА можно определить оптимальные условия процессов вулканизации каучуков, отверждения эпоксидных смол, сшивания и др., охарактеризовать способность полимера к окислению (например, сравнивая две термограммы, полученные при нагревании на воздухе и в атмосфере инертного газа), оценить термическую стабильность и термодеструкцию полимера. Работа 69. Исследование процесса отверждения эпоксидных смол Работа 73. Изучение отверждения эпоксидных олигомеров Выбор метода отверждения эпоксидных смол определяется рядом факторов. Назначение смолы (в качестве литьевых или заливочных материалов, в качестве поверхностных покрытий или клеев и т. д.) накладывает определенные ограничения на температуру н продолжительность отверждения. Влияние отверждающих агентов иа цвет и стабильность получаемого продукта к повышенной температуре, свету или влаге также имеет большое значение. Кроме того, прочность и твердость конечного продукта часто зависят от типа отверждающего агента и его количества. Приводимые примеры демонстрируют лишь некоторые типы отверждающих агентов, использованных для отверждении эпоксидов, н только некоторые нз вариантов техники отверждения. Смолы, используемые в разбираемых примерах, относятся к описанным выше типам. а также для отверждения эпоксидных смол (б): Для отверждения эпоксидных олигомеров применяют ряд методов в зависимости от реакционной способности и функциональности отвердите-лей. Наиболее распространен способ - отверждение ди- и полифункцио-пальными соединениями, способными взаимодействовать с эпоксидными и гилроксильными группами олигомеров. Для отверждения эпоксидных олигомеров часто используют ангидриды дикарбоновых кислот. Ангидриды кислот взаимодействуют с гидроксильными группами макромолекул с образованием сложноэфирной связи. Образовавшаяся при этом карбоксильная группа вступает в реакцию с эпоксигруппой, образуя новую гидроксильную группу, например  Образования стабильного Отсутствие ингибитора Образования волокнистого Образования углеводородов Образования значительных Образованием четвертичных Образованием этилового Образованием альдегидов Образованием бензойной |
- |
Навигация