|
|
|
Главная --> Справочник терминов Отверстие закрывают из них помещают стеклянную трубочку, нижний конец которой доходит почти до дна колбы, а верхний с помощью короткой резиновой трубки соединяют через тройник с парообразователем. Во второе отверстие вставляют короткую изогнутую под углом в 30—45° стеклянную трубку, среди-няющую колбу с Холодильником. На тройник, который связывает между собой парообразователь и колбу, надевают короткую резиновую трубку с зажимом. Зажим остается открытым до начала перегонки для того, чтобы в перегонной колбе не собирался конденсат в результате охлаждения водяных паров. В колбу помещают вещество, собирают прибор и подогревают парообразователь. Одновременно (че- Прибор для получения хлороформа собирают следующим образом. Круглодонную колбу емкостью 2 л закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. Конец капельной воронки должен быть ниже уровня/ жидкости в колбе. В капельную воронку наливают 65 мл (0,45 моля) 50%-ного водного раствора ацетона. 8. Мешалка должна делать около 100 оборотов в минуту. В боковое горло колбы вставляют двухгорлый форштос; через одно отверстие фор-штоса проходит термометр, а во второе отверстие вставляют хлоркаль-циевую трубку. Это обеспечивает свободное выделение газов. содержимое колбы. Колбу плотно закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями: через одно отверстие проходит термометр, доходящий почти до дна колбы и погруженный в реакционную смесь; через другое отверстие вставляют тройник с внутренним диаметром 8 мм, выступающие концы которого немного оттянуты. На вертикальный отросток тройни- В круглодонной колбе, емкостью в пол-литра, нагревают на медной сетке до 140° смесь из 180 гр. крепкой серной кислоты и 100 гр. 90-градусного сцирта. Колбу плотно закрывают пробкой с трема отверстиями; в среднее отверстие вставляют термометр так, чтобы он. был погружен в жидкость; через одно из боковых отверстий проходит суженная на конце трубка, также погруженная в жидкость и служащая для притока спирта из резервуара; в другое же боковое; отверстие вставлена короткая изогнутая трубка, соединяющая колбу с холодильникомJ). Другой конец холодильника соединен с форштос-сом, погруженным почти до дна приемника, сильно охлаждаемого снегом с солью. 3-Нитробифенил [55]. (Мри этом синтезе ацетильное производное амина не выделяют после ацетилирования, а нитрозируют непосредственно в реакционной смеси.) В литровую колбу, снабженную резиновой пробкой с тремя отверстиями, помещают 12Г) г нитрита натрия; в одно из отперстнй пробки вставляют капельную воронку нъ'250мл с длинной трубкой и наливают в нее 125 мл концентрированной азотной кислоты. К верхнему отверстию капельной воронки присоединяют Т-образную трубку, через один конец которой подается воздух (для преодоления давления н колбе), а другой конец -через ртутный затор, служащий счетчиком пузырьков, присоединен к трубке, проходящей через другое отверстие пробки. 13 третье отверстие вставляют выводную трубку и присоединяют ее к осушительной колонке, наполненной зернами (4 меш) хлористого кальция. отверстиями (примечание 1), причем в одно отверстие вставляют капельную воронку А емк. вбООжл, а в другое — отводную трубку диаметром 12. мм. Трубки должны выдаваться из пробки не более чем на 3 мм. Колба Ь закрывается пробкой с тремя отверстиями, в которые вставляют капельную воронку, отводную трубку из В и 12-миллиметровую отводную трубку Е, ведущую в колбу Р. Последняя представляет собой круглодонную колбу емк. в 500 мл, погруженную на две трети в масляную баню, подогреваемую горелкой Бунзена и снабженную термометром. ми. В одно отверстие вставляют капельную воронку емкостью 100 мл. штоса проходит термометр, а во второе отверстие вставляют хлоркаль- отверстиями (примечание 1), причем в одно отверстие вставляют отверстиями (примечание 1), причем в одно отверстие вставляют б) Температура плавления вещества выше 3 0 0° С. Выше 300° С неудобно работать с жидкостными банями. В этом случае применяют металлические приборы, называемые блоками. На рис. 80 изображен один из них. Блок изготовлен из литого алюминиевого цилиндра длиной И см и диаметром 9 см. Цилиндр просверлен по оси на глубину, точно соответствующую уровню погружения термометра. Рядом с отверстием под небольшим углом к нему просверлено второе отверстие равного диаметра с таким расчетом, чтобы оба канала либо сошлись, либо находились совсем рядом у дна блока. Второе отверстие закрывают сверху алюминиевой пробкой с просверленными в трех местах маленькими каналами для капилляров. При формовании нельзя допускать передувку варочной камеры, так как это приводит к недопустимо большой вытяжке покрышки и самой варочной камеры. При передувке на каркасе покрышки образуются складки. Чтобы не происходило усадки формованной покрышки, при снятии ее с форматора сжатый воздух из варочной камеры не выпускают, для чего вентиль варочной камеры или вентильное отверстие закрывают специальной пробкой. Отформованные покрышки целесообразно подвергать выдержке в течение 20—30 мин для релаксации. 1. Аппаратура и реактивы должны быть сухими. Вместо мешалки с ртутным затвором можно применять мешалку с резиновым уплотнением (см. рис. 85, а, стр. 94), Обратный холодильник соединяют с боковым отводом двурогого форштоса, в прямой отвод которого вставляют термометр для низких температур. Форштос соединяют с одним из боковых отверстий колбы. Второе отверстие закрывают резиновой пробкой; оно служит для внесения амида натрия. вают перегонку метилового с:п;;/;а (примечание 11 и температуру смеси доводят до 20—25" (наиболее благоприятная температура). Холодильник, черрз который перетопятся спирт, отсоединяют и к реакционно."! смеси быстро прибавляю": 30 1 (0.5 моля) сухой тонко растертой мочевины (примечание 2] и отверстие закрывают пробкой, в которую вставлена капельнгя роронка. После тог" к.ък мочевин а полностью растворится, прибавляют постепенно 70 г (0,46 моля) днатилового эфира щавелевой кислпты (примечания 2 и 3). Немедленно выпадает бетьгн осадок. После того как прибавление дпэтилоксалата б\"дет закончено, перемешивание продолжают еще 1 час (примечание 4). Затем к смеси прибавляют по каплям 100 мл концентрированной- соляной кислоты с такой скоростью, чтобы температура раствора повышалась лишь незначительно. Перемешивание продолжают еще несколько минут, а затем смесь фильтруют. Осадок дважды промывают небольшим количеством метилового спирта, после чего фильтрат и промывную жидкость переносят в 2-литровую двухгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором и приемником для отбора дистиллята в вакууме. Спирт отгоняют при пониженном давлении, пользуясь хорошо действующим водоструйным насосом (примечание 5). Практически сухой твердый остаток вымывают из колбы водой, которая и служит, в качестве растворителя при перекристаллизации (примечание 6). После того как большая часть твердого препарата растворится, раствор слетка охлаждают до температуры чуть ниже температуры кипения, прибавляют 2 г активированного угля, раавор фильтруют через воронку Бюхнера с обогревом, применяя лишь умеренное от-сасьшянпе. При стоянии в течение ночи в холодильном шчафу из раствора выпадают бесцветные кристаллы парабановоп кислоты. Выход очищенного высушенного препарата.с т. пл.241 — 2433 (с разложением) составляет 39 41,5 г (71,5—76% теоре- В колбу наливают 900 мл чистого ксилола (примечание 5) и через систему, из которой временно удалена капельная воронка, пропускают медленный ток очищенного азота (примечание 6). Мешалку пускают в ход с. небольшой скоростью и раствори гель нагревают до спокойного кипения. Ток воздуха, охлаждающий холодильник, выключают, ртутный клапан отсоединяют от холодильника и через верхнюю часть холодильника дают отогнаться нескольким миллилитрам растворителя (примечание 7). Затем между головной частью холодильника н ртутным клапаном вставляют капельную воронку (примечание 8) с раствором 115 г (0,50 моля) днметилового эфира себациновой кислоты (примечание 9) в 500 мл ксилола (примечание 5). Снова включают ток воздуха, а электрический колбонагреватель выключают. Раство рптелю дают охладиться ниже его температуры кипения и мешалку постепенно останавливают. Во время всех этих операции пропускают ток азота, чтобы в систему не попадал воздух. Затем через боковое горло прибавляют 50,6 г (2,20 г-атома) металлического очищенного от коркн натрия, нарезанного на куски подходящего размера. Боковое отверстие закрывают и включают мешалку и электрический колбонагреватель. В течение 10 мин. натрии диспергируют при помощи перемешивания со скоростью 6000—8000 об/мин и, продолжая нагревание и перемешивание с несколько меньшей скоростью (чтобы достигнуть нужной степени смешения), начинают прибавлять по каплям раствор сложного эфира с такой скоростью, чтобы закончить прибавление приблизительно за 24 час. (примечания 10 и 11). стий колбы. Второе отверстие закрывают резиновой пробкой; оно слу- Столик с обогревом должен иметь хорошую термоизоляцию во избежание потерь тепла вследствие излучения, в особенности на том участке, где помещается вещество. В этом отношении наибольшее неудобство связано с наличием центрального сквозного отверстия в столике, необходимого для рассматривания кристаллов в проходящем свете; снизу это отверстие закрывают пластинкой слюды. Если кристаллы имеют достаточно резкие очертания в отраженном свете, то можно обойтись и применяют плоский Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 36. В пробирку с боковой отводной трубкой наливают смесь из 1 мл этилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты: верхнее отверстие закрывают пробкой с маленькой капельной воронкой, в которую помещают смесь 8 мл спирта и 8 мл ледяной уксусной кислоты. Боковую трубку присоединяют к нисходящему холодильнику с загнутым концом. Приемником служит делительная воронка. 2. Реактор представляет собой медный стакан высотой 250 мм, диаметром 30 мм и толщиной стенки 1 мм с вводной трубкой, приваренной к отверстию в днище, и отводной трубкой, расположенной на высоте 220 мм от днища. Входное отверстие закрывают медной сеткой. Крышкой реактора служит резиновая пробка, покрытая тефлоновой лентой (пробка играет роль предохранительного клапана). Столик с обогревом должен иметь хорошую термоизоляцию во избежание потерь тепла вследствие излучения, в особенности на том участке, где помещается вещество. В этом отношении наибольшее неудобство связано с наличием центрального сквозного отверстия в столике, необходимого для рассматривания кристаллов в проходящем свете; снизу это отверстие закрывают пластинкой слюды. Если кристаллы имеют достаточно резкие очертания в отраженном свете, то можно обойтись и без центрального отверстия. В этом случае применяют плоский медный или латунный диск с небольшим углублением в центре, куда помещают вещество и прикрывают его сверху покровным стеклом. 2. Прибор для перегонки с водяным паром (рис. 48). В данном случае реакционной колбой служит трехгорлая колба на 250 мл, причем пар вводят в среднее горло колбы, одно боковое отверстие закрывают пробкой, а другое соединяют с нисходящим холодильником.  Образования взрывоопасных Образования устойчивого Отсутствие изотопного Образованием шестичленного Образованием активного Образованием ароматического Объяснения образования Образованием циклических Образованием диметилового |
- |
Навигация