|
|
|
Главная --> Справочник терминов Одногорлую круглодонную Для индивидуального вещества существует критическая точка, которой соответствуют критическая температура и критическое давление. Причем при температуре выше критической вещество существует только в однофазном состоянии и никакими сочетаниями значений других параметров перевести его в двухфазное Надежность и быстрота вычислений достигается при использовании итеративного метода Ньютона для поиска температуры в областях, где система существует в однофазном состоянии, а в области парожидкостного равновесия — метод хорд. В этом случае алгоритм расчета процесса ОК—ИО при неизвестной температуре процесса будет следующим (рис. IV.25). в однофазном состоянии соответственно в виде перегретого пара или переохлажденной жидкости. Тогда поиск температуры ведут для однофазной системы по методу Ньютона. Если одновременно соблюдаются неравенства IF + q < Ip и IF + q > IK, то система находится в двухфазном состоянии. В этом случае поиск температуры системы ведут методом хорд. Оба алгоритма совместимы, и расчет продолжается, начиная с п. 5. Приводимые ниже элементы расчета пластинчатых теплообменников применимы в том случае, если теплоносители находятся в однофазном состоянии. Цель проектного расчета пластинчатого теплообменника — определение необходимой поверхности теплообмена, числа пластин, схемы их компоновки и гидравлического сопротивления. Для индивидуального вещества существует критическая точка, которой соответствуют критическая температура и критическое давление. Причем при температуре выше критической вещество существует только в однофазном состоянии и никакими сочетаниями значений других параметров перевести его в двухфазное Надежность и быстрота вычислений достигается при использовании итеративного метода Ньютона для поиска температуры в областях, где система существует в однофазном состоянии, а в области парожидкостного равновесия — метод хорд. В этом случае алгоритм расчета процесса ОК— ИО при неизвестной температуре процесса будет следующим (рис. IV.25). в однофазном состоянии соответственно в виде перегретого пара или переохлажденной жидкости. Тогда поиск температуры ведут для однофазной системы по методу Ньютона. Если одновременно соблюдаются неравенства IF + q < Ip и IF + q > /к, то система находится в двухфазном состоянии. В этом случае поиск температуры системы ведут методом хорд. Оба алгоритма совместимы, и расчет продолжается, начиная с п. 5. Приводимые ниже элементы расчета пластинчатых теплообменников применимы в том случае, если теплоносители находятся в однофазном состоянии. Цель проектного расчета пластинчатого теплообменника — определение необходимой поверхности теплообмена, числа пластин, схемы их компоновки и гидравлического •сопротивления. промысловую подготовку, которая включает сепарацию, осушку, компримирование, частичное отбензинивание и подогрев газа перед подачей его в газопровод. При содержании в газе кислых компонентов, вызывающих при наличии воды коррозию трубопроводов н оборудования ГПЗ, промысловая подготовка газа включает еще и очистку. Газ подогревают до температуры, обеспечивающей подачу его на ГПЗ в однофазном состоянии. Основная цель промысловой подготовки^газа — исключение образования в трубопроводе двухфазного потока •,'выпадания кристаллогидратов и увеличение транспортного «плеча» промысел — ГПЗ. При использовании промысловой подготовки газа максимальное расстояние Ът промысла до ГПЗ достигает около 100 км. Из буферной емкости газонасыщенная нефть в однофазном состоянии проходит замерный узел и поступает на прием основных насосов, которые закачивают ее в трубопровод. Для случая движения нестабильной нефти в однофазном состоянии справедливы известные уравнения трубной гидравлики однородной несжимаемой жидкости: 5,6-Диаминобензимидазол. В одногорлую круглодонную колбу помещают 16 г (0,135 моль) гранулированного олова, 50 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно порциями вносят Выпавший в осадок сульфат калия отфильтровывают, пользуясь воронкой Бюхнера диаметром 12 см. Фильтрат, окрашенный в светло-желтый или желтовато-зеленый цвет, переносят в 5-литровую одногорлую круглодонную колбу, которую снабжают головкой Клайзена с капиллярной трубкой и термометром; к головке присоединяют холодильник с водяным охлаждением. К последнему через соответствующий форштос с отводом присоединена 3-литровая одногорлая круглодонная колба, охлаждаемая льдом, которая служит приемником. В вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане при температуре 40—50° отгоняют около 2,3 л чистого нитрометана. Перегонка занимает около 6—7 час. Золотисто-желтый остаток (315—365 г) переносят в 1-литровую одногорлую круглодонную колбу, содержащую равное по весу количество дифенилового эфира (примечание 4). Колбу снабжают головкой Клайзена с капиллярной трубкой и термометром и присоединяют ее к холодильнику с водяным охлаждением. К холодильнику присоединяют форштос для отбора 3 или 4 фракций; к форштосу присоединяют в качестве приемников одногорлые круглодонные колбы емкостью 100—500 мл, причем по крайней мере одна из этих колб должна быть емкостью не менее 500 мл — приемник главной фракции (примечание 5). Смесь перегоняют в вакууме хорошо действующего насоса. Головной погон (т. кип. 29—33° при ~0,10 мм), состоящий из нитрометана (около 56 мл), можно отогнать при температуре водяной бани 32—79°; он обычно собирается в ловушке, охлаждаемой сухим льдом, которая служит защитой вакуум-насоса. Затем температура повышается и вместе отгоняются 2-нитроэта-нол и дифениловый эфир. Главная фракция — дистиллат, состоящий из двух фаз, вначале более богатый 2-нитрозтанолом, чем дифениловым эфиром, постепенно меняется по своему составу, пока содержание в нем 2-нитроэтанола не станет ничтожным. Главную фракцию в количестве 410—425 г (т. кип. 54—57° при давлении около 0,10 мм или 64—66° при давлении около 0,4 мм) собирают при температуре водяной бани 79—88°. Необходимо соблюдать осторожность, чтобы холодильник или форштос не забило твердым дифениловым эфиром (т. пл. 27°). Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание 2-нитроэтанола (нижний слой) в дистиллате не станет совсем ничтожным и температура начнет резко подниматься. В этот момент нагревание пре- В одногорлую круглодонную колбу, снабженную борбате-ром со счетчиком пузырьков (см. примечание 1) вносят 17,2 г в 5-литровую одногорлую круглодонную колбу, которую снаб- вую одногорлую круглодонную колбу, содержащую равное по Фталимид(1). Одногорлую круглодонную колбу из тугоплавкого стекла на 500 мл с воздушным холодильником диаметром не менее 10 мм закрепляют на штативе. Загружают 50 г фтале-вого ангидрида и 44,5 мл 28 %-ного раствора NH4OH. Содержимое колбы медленно нагревают пламенем газовой горелки до тех пор пока смесь полностью не расплавится с образованием однородной массы (при «300°С через 2—3 ч). В процессе нагревания колбу периодически встряхивают и стеклянной палочкой сталкивают яз холодильника обратно в колбу возгоняющийся продукт. Горячую реакционную массу выливают в фарфоровую чашку на 100 мл, во избежание потерь от возгонки чашку покрывают фильтровальной бумагой. После охлаждения фталимид измельчают. Обычно он не требует дополнительной очистки. В водяную баню с электрообогревом помещают одногорлую круглодонную колбу на 250 мл с обратным холодильником. Загружают сухой осадок 2-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты, добавляют 150 мл толуола, кипятят 20—30 мин и отфильтровывают. На фильтре промывают 20 мл холодного толуола и сушат на воздухе. После окончания реакции температуру снижают до 60—70°С и загружают 65 мл 1 %-ного NH4OH. Реакционную смесь нагревают до 70°С и профильтровывают с отсасыванием в горячем состоянии на предварительно прогретой в сушильном шкафу воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в одногорлую круглодонную колбу на 500 мл с длинным тубусом, снажбенную трубкой для подвода пара, прямым холодильником, и отгоняют анилин с острым паром (см. синтез 6.1). Массу можно подогревать электроплиткой для избежания накопления в ней большого количества водного конденсата. Отгонку считают оконченной, если дистиллят не дает окрашивания с Са(ОС1)2. Общий объем погона «400 мл. К остатку добавляют 8 мл конц. NH4OH и доводят объем реакционной массы водой до 100 мл. Оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70°С. Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г 1-аминонафталина и по каплям 6,8 мл моногидрата. Тестообразную смесь нагревают при размешивании до 170 °С, после образования однородной подвижной массы останавливают мешалку и доводят температуру до 180°С. Запекание продолжают 8—10 ч. Реакция идет с выделением воды и масса вскоре затвердевает. Охлажденный плав обрабатывают при осторожном перемешивании стеклянной палочкой порциями раствором NaOH. Полученную суспензию переносят в одногорлую круглодонную колбу на 500 мл с длинным тубусом. Непрореагировавший 1-аминонафталин отгоняют с перегретым водяным паром (см. синтез 6.1). Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и профильтровывают с отсасыванием. Фильтрат, 78,1 г (0,6 моля) йодистого метила. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин, затем с сиропообразного иодметилата декантируют жидкость, а иодметилат промывают декантацией 100 мл эфира. К сиропообразному иодмети-лату (в той же колбе) добавляют 100 мл этанола и затем приблизительно двукратный избыток (400 г) анионообменной смолы в ОН~-форме. Для этого одинаково пригодны как рексин 201 Фишера, так н амберлит IRA 400 Маллинкродта. Использованную анионообменную смолу переводят в ОН~-форму, пропуская через колонку с регенерируемой И. с. 10%-ный водный раствор гидроокиси натрия до отрицательной пробы (AgNO3 — HNO3) на галогенид-ион, а затем воду до нейтральной реакции. Отфильтровывают И. с. от реакционной смесн (см. выше) н осадок иа фильтре промывают тремя порциями этанола по 100 мл. Объединенные фильтраты переносят в литровую одногорлую круглодонную колбу, снабженную колонкой Вигрэ высотой 15,24 см, и почти бесцветный раствор концентрируют при пониженном давлении. (Внимание\ Вспенивается.) Оставшуюся жидкость постепенно нагревают до 150—200° в вакууме водоструйного насоса (10—25 мин]. По окончании термического разложения (прекращение выделения газа) остаток растворяют в 150 мл эфира, раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и концентрируют фильтрат. Перегонка остатка дает 66,5— 75,5 г (общий выход 65—75%) этилового эфира 1-бензилцнкло-пропанкарбоновой кислоты в виде бесцветной жидкости с т. кип. 109—12072 мм. 78,1 г (0,6 моля) йодистого метила. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин, затем с сиропообразного иодметилата декантируют жидкость, а иодметилат промывают декантацией 100 мл эфира. К сиропообразному иодмети-лату (в той же колбе) добавляют 100 мл этанола и затем приблизительно двукратный избыток (400 г) анионообменной смолы в ОН~-форме. Для этого одинаково пригодны как рексин 201 Фишера, так н амберлит IRA 400 Маллинкрод'га. Использованную анионообменную смолу переводят в ОН~-форму, пропуская через колонку с регенерируемой И. с. 10%-ный водный раствор гидроокиси натрия до отрицательной пробы (AgNO3 — HN03) на галогенид-ион, а затем воду до нейтральной реакции. Отфильтровывают И. с. от реакционной смесн (см. выше) н осадок иа фильтре промывают тремя порциями этанола по 100 мл. Объединенные фильтраты переносят в литровую одногорлую круглодонную колбу, снабженную колонкой Вигрэ высотой 15,24 см, и почти бесцветный раствор концентрируют при пониженном давлении. (Вниманий. Вспенивается.) Оставшуюся жидкость постепенно нагревают до 150—200° в вакууме водоструйного насоса (10—25 мин]. По окончании термического разложения (прекращение выделения газа) остаток растворяют в 150 мл эфира, раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и концентрируют фильтрат. Перегонка остатка дает 66,5— 75,5 г (общий выход 65—75%) этилового эфира 1-бензилцнкло-пропанкарбоновой кислоты в виде бесцветной жидкости с т. кип. 109—12072 мм.  Одновременному образованию Одновременном уменьшении Обеспечивает практически Одновременно осторожно Одновременно повышается Одновременно производится Объясняется действием Образовываться непосредственно Одновременно возрастает |
- |
Навигация