Термины, связанные с цементом. Обратного фильтрования

Главная --> Справочник терминов

Обратного фильтрования Полимеризаторы представляют собой аппараты колонного типа (объем первого около 5 м3, второго — 8 м3) из нержавеющей стали, снабженные рамными мешалками, рубашками для обогрева и охлаждения, обратными холодильниками для воз> врата испаряющегося мономера и растворителя.

Полимеризацию винилацетата проводят в агрегате непрерывного действия, состоящем из трех полимеризаторов 5, 6 и 7, 'снабженных мешалками, рубашками для обогрева и охлаждения и обратными холодильниками 8.

Суспензионная сополимеризация стирола с дивинилбензолом осуществляется в реакторах-полимеризаторах 4, снабженных мешалками, рубашками и соединенных с обратными холодильниками 5.

2- (р-Оксиэти л) пиперидин. В колбу емкостью 1 л, снабженную капельной воронкой и двумя последовательно соединенными обратными холодильниками, помещают 40 г мелко нарезанного натрия, нагревают на паровой бане и сильной струей приливают кипящий раствор 10 г 2-ф-оксиэтил)пиридина (см. стр. 249) в30 г абсолютного спирта. Как только энергично протекающая реакция немного утихнет, прибавляют около 500 мл кипящего абсолютного спирта. Нагревают на паровой бане до полного растворения натрия, дают остыть и смешивают с приблизительно равным объемом воды. Отгоняют спирт сначала на водяной, а затем на песчаной бане и оставшуюся щелочную жидкость 4—5 раз экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат плавленым поташом, отгоняют эфир, а остаток перегоняют. Очистку вещества осуществляют двукратной перегонкой; выход составляет 50—60% от теорет. 2-ф Оксиэтил)пиперидин — бесцветное кристаллическое вещество с т. кип. 234,5° (испр.); т. пл. 39—40°; d17 1,01 (в переохлажденном состоянии); легко растворим в воде, спирте и эфире [313].

Восстановление сернистыми щелочами можно проводить как периодическим, так и непрерывным способом. Г. А. Тимохин и Б. И. Киссин предложили непрерывный способ получения а-нафтиламина восстановлением а-нитронафталина сернистыми щелочами в трех последовательно установленных редукторах. Редукторы представляют собой стальные котлы, снабженные рубашками для обогрева паром, обратными холодильниками и лопастными мешалками (350 об/мин.). После каждого редуктора установлен отстойник для отделения слоя органических веществ от раствора солей.

В технике применяются следующие методы щелочного плавления и сульфидирования: 1) плавление в открытых аппаратах при атмосферном давлении, 2) плавление в аппаратах с обратными холодильниками, 3) плавление под давлением, 4) запекание

В стакане емкостью 100 см3 растворяют 0,4 г перекиси бензоила в 40 г метилметакрилата. В четыре круглодонные колбы помещают по 10 г мономера и по 40 г растворителя (диоксан, ацетон, хлористый метилен, бензол). Колбы соединяют с обратными холодильниками и помещают в термостат при 70 °С. Реакцию ведут в течение 3 ч. По окончании реакции колбы охлаждают и добавляют осади-тель — петролейный эфир (при осаждении из бензола и хлористого метилена) или воду (при осаждении из диоксана и ацетона). Все работы, проводить под тягой. Полученные полимеры выпадают в осадок. Маточный раствор сливают, а полимеры количественно переносят в фарфоровые чашки и сушат до 'постоянной массы.

Растворы наливают в пробирки с тубусом, снабженные механическими ,мешал.ка'М<и и обратными холодильниками, и в каждун> пробирку вводят раствор 0,4 г ПВС в 60 мл воды. Содержимое пробирок перемешивают с такой скоростью, чтобы капли мономера равномерно 'распределялись по .всему объему жидкости. Затем пробирки нагревают на водяной бане до 75—80 °С в течение 1,5 ч. По окончании реакции пробирки с суспензией охлаждают (при перемешивании) до комнатной температуры, полимер отделяют от маточника на воронке Бюхнера, промывают многократно водой, высушивают на воздухе и взвешивают (определяют выход). Для определения степени завершенности реакции от каждого полимера отбирают навеску 0,2—0,3 г полимера и растворяют его в 10 мл четыреххлористого углерода (или хлороформа) и определяют бромное число.

Ход определения. В две конические колбы емкостью 250 мл, снабженные обратными холодильниками, помещают точно взвешенные навески (0,5—1 г) исследуемого полимера и приливают пипеткой (со счетом последних капель) по 25 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН. Параллельно ставят контрольный опыт. Колбы с обратными холодильниками нагревают на водяной бане в течение 3 ч (некоторые полимеры с трудом растворяются в спиртовом растворе щелочи и для их омыления требуется 12—14 ч). По истечении этого времени содержимое колбы, не охлаждая, титруют 0,5 н. раствором НС1 в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

с обратными холодильниками для иагрАаиия 121

Аппараты для растворения и кристаллизаторы изготовлены из «1ЛЮМНННЯ н снабжены мсшалкаын, делающими 150 об/мин, и обратными холодильниками.

кристаллического продукта реакции [16]. Выход приведен для образца, полученного кристаллизацией из бензола «методом обратного фильтрования».

Раствор димера метилкетена отделяют от осадка соли амина с помощью метода обратного фильтрования [См. Синтезы органических препаратов, сб. 2, стр. 479, Издатинлит, 1949].

Колбу плотно закрывают и оставляют на 16 аас. Раствор димера кетена отделяют от соли амина с помощью метода обратного фильтрования.

4. Метод обратного фильтрования Боста и Констэбля (стр. 479) особенно удобен для фильтрования горячих растворов нитробен-зилбромида, так как в этом случае не только уменьшается опасность пожара, но и облегчается работа с растворами, которые обладают лакриматорным действием. Чтобы не забивалась трубка, соединяющая склянки для фильтрования, диаметр ее должен быть равен 8—10 мм. Из маточного раствора можно выделить обратно около 3,5 л лигроина.

Продукт подвергают очистке с помощью метода обратного фильтрования. Прибор

3. Для успешного применения метода обратного фильтрования необходимо обратить внимание на следующие детали: а) соединительная трубка должна быть достаточно широкой; б) длина трубки между колбами должна быть как можно меньше; в) горячий раствор должен пересасываться быстро; г) следует избегать слишком большого вакуума.

Прибор для обратного фильтрования весьма удобен для простых перекристаллизации, а также для повторных экстрагирований. Он особенно удобен для работы с летучими и легко воспламеняющимися растворителями, а также с растворами, которые обладают лакриматорным действием.

Применение обратного фильтрования дает возможность соче? тать промывание осадка декантацией с фильтрованием. Кроме того, удобство этого способа состоит в том, что таким образом можно осуществлять фильтрование горячих или охлажденных жидкостей, не применяя специальных приспособлений для нагревания или охлаждения воронки с фильтром. Скорость фильтрования можно регулировать, изменяя длину нисходящего колена сифонной трубки.

При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 27). Применение предохранительного затвора, а также других мер предосторожности, разумеется, и в этом случае необходимо.

Во многих случаях для отделения жидкости от осадка пользуются приемом обратного фильтрования. Этот способ особенно удобен при микрофильтровании, так как он позволяет обойтись без перенесения осадка на фильтр. Фильтрование осуществляется при помощи так называемых фильтровальных трубок (рис. 169) с внутренним диаметром 1—1,5 мм, которые иногда неправильно называют фильтровальными палочками. Один конец трубки, на котором имеется то или иное фильтрующее приспособление, погружают в смесь и отсасывают прозрачную жидкость.

200 мл. о-Гидроксиламиносульфокислота получена по методике [1]: в трехгор-лой круглодонной колбе емкостью 1000 мл, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, готовят раствор 200 г сернокислого гидроксиламнна в 200 мл концентрированной серной кислоты (d = l,84). К полученному раствору по каплям при перемешивании в течение 1,5 часа прибавляют 245 мл 60%-ного олеума (защитные очкн, перчатки, вытяжной шкаф). Затем содержимое нагревают при 100—110° в течение 10 минут, после чего оставляют медленно охлаждаться. Выделившиеся кристаллы быстро отсасывают (пользуются прибором для обратного фильтрования), промывают абсолютным эфиром, дважды по 600 мл. Выход 230—240 г, или 84—87% теоретического количества.

Образованием чрезвычайно Образованием ацетилена Образованием анионного Отсутствие катализаторов Образованием бирадикала Образованием диэтилового Образованием гидроперекисей Образованием химических Образованием интермедиата