Термины, связанные с цементом. Одновременно пропускают

Главная --> Справочник терминов

Одновременно пропускают Процесс рекомендуется проводить при —10е в растворе диок-сана. одновременно пропуская в реакционную смесь струю сухого хлористого водорода. Осторожным окислением полученного полимера замещают сульфгидрильные группы на концах макромолекул. Это уменьшает неприятный запах полимера, повышает температуру его плавления и вязкость растворов полимера.

Дифевилкетен, Раствор 4,4 г диааодезоксибензоина в 170 мл абсолютного эфира облучают в течение 3 ч, одновременно пропуская через раствор слабый ток азота. По окончании реакции удаляют эфир в токе азота и перегоняют в вакууме дифвнилкетш. Выход^продукта 3*5 г.

, Круглодонную колбу емкостью 3 л, содержащую с^ежепри готовленный раствор однобромистой* меди (примечание 1), соединяют с прибором для перегонки с водяным паром, пропускают через раствор струю пара и медленно приливают под поверхность жидкости раствор сернокислопг я-нитрофенилдиазония, одновременно пропуская струю пара. Перегонку ведут до тех пор, пока из пробы дистиллята по охлаждении не перестанет выделяться л-бромнитробензол. Обычно перегонка с паром продолжается около 2 часов (примечание 2). После охлаждения в дистилляте выпадает осадок n-бромнитробензола; осадок отсасывают на воронке Бюхнгра, промывают три раза холодной водой и сушат при температуре 70°.

В 46 г (0,5 моля) кипящего сухого толуола пропускают ток сухого хлора, как это описало при получении хлористого бензилидена (см. работу 8, стр. 188), до тех пор, пока привес реакционной массы не достигнет 39 г, а температура кипения не поднимется до 187°. Сырой хлористый бензилиден переносят в колбу емкостью 1,5 л с длинным горлом, прибавляют 500 мл воды и 150 г углекислого' кальция (кусдчки мрамора) или порошкообразного мела и нагревают с обратным холодильником в течение 4 часов на масляной бане при температуре , 130° (термометр в бане), одновременно пропуская через колбу слабый* ток двуокиси. углерода, для того чтобы предотвратить окисление бензальдегида.

В капельную воронку заливают разбавленную серную кислоту (60 мл концентрированной кислоты и 80 мл воды) и -по каплям в течение 30 минут приливают ее к раствору альдегидоаммиака, одновременно пропуская сильный ток двуокиси углерода. Выделяющийся ацетальдегид отгоняют, подогревая колбу на водяной бале; т. кип. ацетальдегида 2 Г.

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, трубкой для ввода аммиака из баллона и отводной трубкой, через которую избыток аммиака отводится в холодильник, помещают 150 мл 10%-ного раствора аммиака (1 моль) и при энергичном перемешивании приливают по каплям 221 г.(1,25 моля)бензолсульфохлорида, одновременно пропуская

концентрированной серной кислоты, растворяют в этой смеси двухромовокислый натрий и еще теплый раствор вливают в капельную воронку, следя за тем, чтобы вся трубка воронки была наполнена жидкостью. Постепенно приливают хромовую смесь к кипящему спирту, одновременно пропуская через жидкость струю углекислого газа (с такой скоростью, чтобы можно было считать проходящие пузырьки газа).

в течение 2,5 ч, одновременно пропуская в колбу газообразный КНз со скоростью 3—4 пузырька в секунду. Затем вынимают колбу из бани, дают маслу стечь и протирают колбу бумагой. Образовавшуюся после охлаждения твердую массу осторожно разбивают в колбе стеклянной палочкой, добавляют 10 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют в горячем состоянии. Остаток растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и в раствор приливают воду до начала помутнения (около 15 мл). Раствор вновь нагревают, пока он не станет прозрачным, и дают ему охладиться. Выпавшие после стояния в течение ночи кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход около 3 г (70% от теоретического); т. пл. 175—177 °С.

Смесь 55 г хлорбензола (0,35 моля) и 10,7 г А1С13 (0,08 моля) при постоянном встряхивании насыщали двуокисью азота, что сопровождалось энергичной экзотермической реакцией. После полного растворения А1С13 реакция протекала с меньшей интенсивностью. Насыщение окислами азота продолжали до поглощения 10,5 г N2O4 (0,114 моля), что соответствует 95% теоретического количества. Реакционную смесь, превратившуюся в студнеобразную массу, постепенно нагревали до кипения, одновременно пропуская через нее СО2. После кипячения отделяли жидкую фазу от осадка основных солей алюминия и подвергали ее фракционированной разгонке, причем было выделено 17,2 г смеси нитрохлорбензолов, что соответствует 96% от теории. Аналогичные результаты получены при нитровании бензола.

Смесь 84 г сульфокислоты и 300 мл 50%-ной серной кислоты нагревают, одновременно пропуская водяной пар. Когда температура достигнет 130° (термометр в жидкости), начинается гидролиз, который при 140—150" протекает быстро. Маслообразный слой дестиллата отделяют и подвергают фракционной .перегонке .с колонкой типа Фсшске с насадкой из стеклянных спиралей. Вещество перегоняется при 119—120п/11 мм и представляет собой чистый 1,2,3,4-тстраэтилбензол [36]. Выход 50 г {90,7%).

цис-1-Бром-2-хлорциклогексан. (Присоединение бромистого водорода к 1 -хлорциклогексену [26, 27].) Раствор 10 г, (0,085 моля) 1-хлорциклогексепа и 265 е- (3,7 моля) пентана помещают в кварце п у ю колбу, снабженную холодильником, барботером с мелкопористой стеклянной перегородкой для пропускания газа и магнитной мешалкой. Колбу частично погружают в ледяную воду, а затем н течение 2 час облучают ртутной лампой, одновременно пропуская через растьор бромистый водород. Пентапоный раствор промывают 10%-ным водным раствором соды, водой, высушивают и перегоняют; получают неочищенный ^ш;-1-бром-2-хлорциклогек-сан (т. кип. 91—97С/10 мм, т. пл. от —IP до —8") с выходом 88%. Неочищенный продукт, который содержит менее 0,4% траке-изомера, подвергают дальнейшей очистке путем перекристаллизации из чистого пентана с последующей фракционированной перегонкой и получают чистый ^ыс-1-бром-2-хлорциклогексан с т. кип. 87,5— 88"/7 мм; я?! 1,5238.

Прорезиненные ткани дублируют также на двухвалковых дублировочных каландрах, через которые одновременно пропускают слои ткани с нескольких раскаточных устройств (рис. 68).

Б, Дп- и по.шалкилбензо.ш. Смешивают ! MO;HI углеводорода в пятикратном (по массе) количестве концентрированной соляной кислоты с 1,3 моля па-раформальдегнда или с соответствующим количеством 40%-иого раствора формалина и нагревают 7 ч при 60 — 70 °С в трехгорлой колбе, снабженной мешал-кий. обратным холодильникам н га.чоподводящен трубкой, причем одновременно пропускают сильный ток хлористого водорода. Отделившееся выпавшее масло растворяют в бензоле п обрабатывают дальше, как описано в варианте А,

Получение (3-бромэтялового спирта. Через воду одновременно пропускают этилен н воздух, содержащий .пары брома. После того как весь бром вступит в реакцию, жидкость нейтрализуют углекислым натрием и отделяют нерастворимый дйбромзтан. Водный слой и промывные воды от днбро.мэтана соединяют и 'извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат н отгоняют растворитель. Остаток перегоняют IB вакууме. Чистый ^-бром-этиловый спирт кипит лр'И 145—149° -при атмосферном давлении. Из 450 г брома в 1 500 см3 воды получается 120 г {З-броШташвого спи-рта80.

в атмосфере азота. Для этого в верхнюю часть холодильник вставляют тройник, который присоединяют к источнику азотг находящегося при низком давлении, и к ртутному счетчику п^ зырьков. Колбу высушивают, для чего ее прогревают слабы] пламенем горелки и одновременно пропускают через систем медленный ток азота. В охлажденной колбе приготовляют ра створ бромистого фенилмагния из 13 г (0,53 г-атома) магниевы стружек, 79 г (0,5 моля, 53,6 мл) бромбензола и 200 мл абсо лютного эфира.

Кротонокыи альдегид (примечание 1) (70 г, 1 моль) и 300 мм воды перемешивают с помощью магнитной мешалки в стеклянной оболочке и одновременно пропускают из баллона хлор- Реакционный сосуд, который снабжен обратным водяным холодильником, охлаждают в бане со льдом и поддерживают температуру примерно на уровне 10°, а пропускание хлора продолжают примерно в течение 2 час., до тех пор, пока после отстранения бани температура не будет уже быстро повышаться. К этому времени общее увеличение веса смеси составляет 70—80г и верхний маслянистый слой полностью превращается в нижний слой вязкого бесцветного масла. Реакционную смесь нагревают еще в течение 30 мин. при температуре кипения и одновременно медленно перемешивают, чтобы дегидратировать хлоргидрин. Светлобурый маслянисшй слой экстрагируют хлороформом и вытяжки (примечание 2) дважды промывают водой и тщательно сушат над безводным сернокислым магнием в холодильном шкафу. Высушенный раствор фильтруют в тщательно высушенную колбу (примечание 3), которую снабжают термометром, обратным холодильником и барботером для введения сухого хлора. Хлор вводят в течение 2,5 час., причем предварительно его пропускают через осушительную трубку с безводным сернокислым кальцием. Температуру реакционной смеси поддерживают при помощи бани со льдом между 0 и 10° и хлорирование продолжают до тех пор, пока увеличение веса не покажет, что присоединился 1 моль хлора. Реакционную смесь продолжают перемешивать, сохраняя ее в бане со льдом еще в течение 1 часа. Затем, чтобы удалить избыток хлора, через раствор пропускают при комнатной температуре ток сухого углекислого газа (или азота). К реакционному сосуду присоединяют высушенный елочный дефлегматор диаметром 20 мм и высотой 300 мм, который изолируют стеклянной ватой и снабжают головкой для полного возврата флегмы и регулированного отбора дестиллата с вакуумной рубашкой п холодильником

Реактор нагревают до 300—305° и одновременно пропускают через него азот со скоростью 800—1000 мл в час (см. примечание 4). По достижении заданной температуры и прекращении выделения воды из катализатора прибавляют в течение 3 часов 18,4 г (0,132 М) 1-(а-фур(Ил)-3-ами'Нобугана со скоростью 1 капля за 10 секунд. Во время опыта скорость тока азота тюлдержииают в интервале 800--1000 мл в час. После окончания прибавления амина пропускание азота через систему 'продолжают до прекращения выделения катализата из трубки. Катализат (15,3 г) состоит из водного и органического слоев. Органический слой — зеленоватая флуоресцирующая жидкость.

пламенем горелки и одновременно пропускают через систем

Получение ацетальдегида и изомасляного альдегида. Наиболее старым методом является кипячение с перекисью марганца и серной кислотой. При нагревании 4 ч. 80%-ного спирта с 6 ч. перекиси марганца, 6 ч. серной кислоты и 4 ч. воды образуется ацетальдегид 1М. Лучшие результаты получаются по употребительному еще и в настоящее время методу Штеделера, применимому также в ароматическом ряду, заключающемуся в нагревании смеси 100 ч. спирта, 135 ч_, концентрированной серной кислоты, 300 ч. воды и 100 ч. двухромовокислого калия. Перегоняющийся при этом альдегид подвергается очистке через аммиачное соединение 135. Высшие альдегиды также легко получаются по этому методу, так как хромовая кислота окисляет спирты большей частью только до альдегида. К 200 г нагретого до 90° изобутилового спирта по каплям прибавляют раствор 135 г двухромовокислого калия и 180 г серной кислоты в 450 г воды и одновременно пропускают ток углекислого газа. При этом тотчас же начинает перегоняться изомас-ляный альдегид136, рыход 35%. Если окисление все же приводит к продуктам более глубокого изменения, рекомендуется притенять водный раствор хромовой кислоты13'. Изомасляный альдегид лучше получается путем дегидрирования изобутилового спирта в присутствии катализатора' (см. стр. 42).

Сухую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную соединительным устройством (см. раздел 2.1.3), обжигают открытым пламенем горелки при откачивании и заполняют азотом. Затем, укрепив приемник на переходнике, в колбу наливают 15 г (0,21 моля) тетрагидрофурана, создавая небольшое разрежение через переходник. Одновременно пропускают азот в прибор через трехходовой кран, припаянный к боковой стенке приемника. Колбу охлаждают до — 30 °С и в токе азота в колбу вводят 0,6 г (2,0 ммоля) свежеперегнанной пяти-хлористой сурьмы. При небольшом избыточном давлении азота переходник отсоединяют от колбы, которую сразу же закрывают пришлифованной пробкой. закрепляя ее с помощью пружинок. Содержимое колбы перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. К образовавшейся вязкой смеси добавляют 2 мл воды и 150 мл тстрагидрофурана. Полученную смесь кипятят около 30 мин до получения гомогенного раствора. К вязкому раствору добавляют 100 мл тетрагидрофурана, затем фильтруют при отсасывании для удаления продуктов гидролиза инициатора, после чего полимер высаживают приливанием полученного раствора при интенсивном перемешивании к 3 л воды. Осадок фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 20 °С. В зависимости от молекулярной массы политетрагидрофураны могут быть вязкими маслами, воскообразными или твердыми, кристаллическими продуктами (интервал плавления около 55 °С). Полиэфир, полученный по настоящей прописи, представляет собой немного липкий твердый продукт, плавящийся при температуре около 40 °С. Он растворим в бензоле, четыреххлористом углероде, хлорбензоле, тетра-гидрофуране, диоксане, этилацетате и нерастворим в воде, метаноле и ацетоне. Определяют характеристическую вязкость полученного полимера в бензоле при 20 °С.

В сосуд Шленка, высушенный пламенем горелки и заполненный азотом, вносят 50 мл тетрагидрофурана и 1 ммоль натрийнафталинового комплекса (см. опыт 3-27). К этому раствору при перемешивании с помощью шприца, заполненного азотом, добавляют 4,6 мл (40 ммолей) стирола при комнатной температуре; через сосуд одновременно пропускают ток азота. Сосуд закрывают и выдерживают при комнатной температуре 15 мин. Реакционная смесь при полимеризации окрашивается в красный цвет.

Охлажденный раствор 91,1 г (2,1 моля) этиленимина в Ы9 мл абсолютного этанола добавляют по каплям в течение 3—4 ч к 200 мл этанола, охлаждаемого снаружи льдом, и одновременно пропускают ток сероводорода при хорошем перемешивании. Затем раствор концентрируют выпариванием под уменьшенным давлением до объема 50—75 мл в отсутствие воздуха, чтобы избежать окисления р-аминоэтилмеркаптана. Остаток охлаждают; при этом р-аминоэтилмеркаптан выделяется в виде белой массы. Ее высушивают на воздухе, промывают петролей-РЫ<М эфиром и снова высушивают. Температура плавления •97—98,5° (исправлено). Выход 139 г (85%).

Ограниченном набухании Ограниченно смешивающихся Ограничивается образованием Образовывать координационные Огромного количества Охлаждающей поверхности Охлаждают нейтрализуют Охлаждают отсасывают Охлаждают подкисляют