Главная --> Справочник терминов


Обратного воздушного Определение общей жесткости воды производится методом обратного титрования. Присутствующие в воде ионы кальция и магния (из' гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов) осаждаются избытком смеси равных объемов растворов щелочи и соды (NaOH + + Na2CO3) 0,1 н. концентрации. Часть смеси расходуется на осаждение ионов Са2+ и Mg2+ в виде карбонатов:

По данным обратного титрования рассчитывают эфирное

Как правило, при отборе пробы с помощью пробоотборника или пипеткой сразу замеряют ее точный объем или массу. При этом заранее приготовленные емкости для проб могут содержать реагент, используемый для обратного титрования, стон-реагент для остановки реакции, вещество внутреннего стандарта при газохроматографичсском анализе, реагенты для фотокалориметричсского определения концентраций и т. п. Результаты эксперимента представляют в виде зависимостей

ния соединения XVI до рН 10 и обратного титрования до рН5

Определение можно производить также путем прибавления персульфата к теплому раствору соли Мора и последующего обратного титрования закисной соли железа перманганатом '*8.

Для изучения липид-белковых взаимодействий в таких реконструированных системах был применен метод спектроскопии ЭПР i[35]. Цитохромоксидаза была очищена и отделена от ассоциированного с нею липида экстракцией растворителем. Путем обратного титрования липидом, содержащим спин-меченный зонд (см. разд. 25.3.5), показано существование слоя липида, прочно связанного с белком (рис. 25.3.9). Кроме того продемонстрировано, что для проявления ферментной активности необходимо существование такого пограничного слоя, состоящего из ~50 липидных молекул на молекулу цитохромоксидазы.

АЛКИЛОВ [1]. Бил и др. f21 получили я-бутиллитий с выходом 80—95% из я-бутилбромида, диэтилового эфира и металлического лития, содержащего 0,05% натрия [3]. Если литий содержит лишь 0,005% натрия, максимальный выход я-бутиллития составляет только 48% (выходы определяли методом обратного титрования [4]). Позже группой Била было показано, что выходы можно повысить, если расплавить литий высокой чистоты под слоем масла и сплавить его не менее чем с 0,5% натрия. Такая концентрация обеспечивает быстрое протекание реакции и высокие выходы алкил-литиевых соединений. Для получения каталитического эффекта недостаточно добавить к реакционной смеси нужное количество натрия: необходимо сплавить натрий хотя бы с частью лития. Содержание натрия можно увеличить до 5%, не вызвав при этом побочных реакций.

АЛКИЛОВ [1]. Бил и др. f21 получили я-бутиллитий с выходом 80—95% из я-бутилбромида, диэтилового эфира и металлического лития, содержащего 0,05% натрия [3]. Если литий содержит лишь 0,005% натрия, максимальный выход я-бутиллития составляет только 48% (выходы определяли методом обратного титрования [4]). Позже группой Била было показано, что выходы можно повысить, если расплавить литий высокой чистоты под слоем масла и сплавить его не менее чем с 0,5% натрия. Такая концентрация обеспечивает быстрое протекание реакции и высокие выходы алкил-литиевых соединений. Для получения каталитического эффекта недостаточно добавить к реакционной смеси нужное количество натрия: необходимо сплавить натрий хотя бы с частью лития. Содержание натрия можно увеличить до 5%, не вызвав при этом побочных реакций.

№ Вычислено, мл Найдено, мл Оттитровано % Для обратного титрования мл Всего мл Вычислено, мл Найдено, мл Оттитровано, %

наполнив перед этим шариковую трубку Пелиго Р1 и промывную склянку Св отмеренным объемом титрованной, разбавленной серной кислоты. По результатам обратного титрования остающейся, несвязанной, серной кислоты определяют количество аммиака, находящегося в газовой смеси. Газ, не поглощенный серной кислотой, идет в газоотвод и сгорает в пламени горелки (осторожность вначале, когда в приборе может образоваться взрывчатая смесь из остатков воздуха и этилена!). После того как газовая смесь некоторое время пропускалась через описанный поглотительный аппарат, открывают винтовой зажим, ведущий в реакционную трубку О, и запирают зажим на ответвлении, ведущем в прибор для поглощения аммиака. Газовая смесь проходит реакционную трубку О, причем последняя, наполненная Прокаленной окисью алюминия, тем временем нагрета до температуры 800°. Выходящим из противоположного конца трубки газам дают сперва соответствующей установкой винтовых зажимов итти в описанное в п. 6 ответвление, от тройника Г2, т. е. через склянку Пелиго X, которая наполнена приблизительно 4 N раствором едкого натра. Непоглощенный газ идет в газоотвод Z и сгорает в пламени горелки.

групп (более 50%) в спектре высокомолекулярного полимера наблюдается появление устойчивого радикала, характеристики которого были идентичны нитроксильному радикалу N-гидроксипипе-ридинового цикла, который может образовываться за счет циклизации альд оксимных групп. Таким образом, одностадийным методом получены спин-меченые полимеры, которые в твердом состоянии дают анизотропные сигналы, отвечающие концентрации парамагнитных центров 1018-1020 сп/г. На образование N-гидро-ксипиперидиновых циклов указывают также данные обратного титрования растворов полиакролеиноксимов и реакции модификации полимеров с эпихлоргидрином и пентаоксидом фосфора. Изучена зависимость и особенность поведения оксимных групп от макро- и микроокружения при реакции полимеров и сополимеров с низкомолекулярными агентами.

После того как будет прибавлена вся серная кислота и саморазогревание реакционной смеси прекратится, колбу закрывают пробкой, в которую вставлена широкая стеклянная трубка (играющая роль обратного воздушного холодильника), нагревают смесь на сетке до слабого кипения и кипятят еще в течение получаса.

Промытый нитробензол переливают в небольшую колбу и прибавляют прокаленный хлористый кальций. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка (в качестве обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной бане. Когда жидкость станет прозрачной, переливают нитробензол в перегонную колбу и перегоняют с воздушным холодильником. После отгонки небольшого количества непрореагировавшего бензола перегоняется нитробензол при температуре 204—207°. Отгонять продукт досуха не следует во избежание разложения остающегося в колбе динитробензола**.

В круглодонную колбу помещают 16 мл концентрированной сер-;-Яой кислоты, нагревают ее на масляной бане до 125°С и, поддержи-;;йая эту температуру, медленно вносят 7,2 г мелко истолченного ;у*-нафтола. Колбу закрывают пробкой, снабженной широкой стек-рянной трубкой, играющей роль обратного воздушного холодиль-5,вика, и нагревают 4 ч на масляной бане при 125°С. Дают реакционной смеси остыть и выливают в 100 Мл охлажденной льдом во-I. При перемешивании прибавляют к раствору 30 г хлорида нат-(я. В осадок выпадает кислая натриевая соль 2-нафтол-3,б-дисуль-

может выполнять функцию нисходящего и обратного воздушного холодиль-

рающая роль обратного воздушного холодильника), нагревают

обратного воздушного холодильника), и нагревают на водяной

Широко распространенный и значительно более точный метод анализа активного кислорода основан на выделении свободного иода при взаимодействии перекисей с кислыми растворами йодистого калия или натрия. Существует много вариантов этого метода. Впервые он был предложен Ли14 и Уилером15 и заключался в обработке окисленных жиров йодистым калием в смеси ледяной уксусной кислоты с хлороформом при нагревании (Ли) или при комнатной температуре (Уилер). В этом случае присутствие кислорода искажает результаты анализа в сторону большего содержания активного кислорода; это устраняется при проведении анализа в атмосфере азота или двуокиси углерода9. Лундберг и Шиполт, применившие этот метод к окисленному метиллинолеату, очищали использовавшийся ими при анализе азот пропусканием его над раскаленной медью и работая с раствором йодистого калия в метаноле, предварительно перегнанном над едким кали и цинковой пылью 16. Стафинс и Уизерол 17 проводили определение в атмосфере инертного газа, барботируемого через реакционную смесь. Салли18, использовавший метод Ли для удаления растворенного кислорода, кипятил смесь уксусной кислоты и хлороформа с применением длинного обратного воздушного холодильника. Затем через холодильник он добавлял по каплям раствор йодистого калия и вводил навеску перекиси в раствор уже лишенный воздуха. Таким обра-

Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают.

Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают.

Широко распространенный и значительно более точный метод анализа активного кислорода основан на выделении свободного иода при взаимодействии перекисей с кислыми растворами йодистого калия или натрия. Существует много вариантов этого метода. Впервые он был предложен Ли14 и Уилером15 и заключался в обработке окисленных жиров йодистым калием в смеси ледяной уксусной кислоты с хлороформом при нагревании (Ли) или при комнатной температуре (Уилер). В этом случае присутствие кислорода искажает результаты анализа в сторону большего содержания активного кислорода; это устраняется при проведении анализа в атмосфере азота или двуокиси углерода9. Лундберг и Шиполт, применившие этот метод к окисленному метиллинолеату, очищали использовавшийся ими при анализе азот пропусканием его над раскаленной медью и работая с раствором йодистого калия в метаноле, предварительно перегнанном над едким кали и цинковой пылью 1б. Стафинс и Уизерол17 проводили определение в атмосфере инертного газа, барботируемого через реакционную смесь. Салли18, использовавший метод Ли для удаления растворенного кислорода, кипятил смесь уксусной кислоты и хлороформа с. применением длинного обратного воздушного холодильника. Затем через холодильник он добавлял по каплям раствор йодистого калия и вводил навеску перекиси в раствор уже лишенный воздуха. Таким обра-

Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают.




Образованием ацетилена Образованием анионного Отсутствие катализаторов Образованием бирадикала Образованием диэтилового Образованием гидроперекисей Образованием химических Образованием интермедиата Образованием карбаниона

-