|
|
|
Главная --> Справочник терминов Охлаждающей поверхности Съем избыточного тепла реакции в реакторе термического хлорирования осуществляется циркуляцией прореагировавших газов. Такая схема дает возможность легко контролировать температуру процесса, работать при более низких температурах и получать большие выхода продуктов в расчете на израсходованный хлор. Недостатком процесса является низкое содержание хлорпроизводных в конечном газе, что приводит к значительным затратам энергии на компрессию, кроме того, требуется большая охлаждающая поверхность в системе извлечения целевых продуктов из реакционного газа. Съем избыточного тепла реакции в реакторе термического хлорирования осуществляется циркуляцией прореагировавших газов. Такая схема дает возможность легко контролировать темиературу процесса, работать при более низких температурах и получать большие выхода продуктов в расчете на израсходованный хлор. Недостатком процесса является низкое содержание хлорпроиз-водных в конечном газе, что приводит к значительным затратам энергии на компрессию, кроме того, требуется большая охлаждающая поверхность в системе извлечения целевых продуктов из реакционного газа. Благодаря наличию диффузора увеличивается охлаждающая поверхность и, следовательно, повышается производительность аппарата. Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф!), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. /—слой перегоняемого вещества; 2—спираль сопротивления; 3—охлаждающая поверхность! 4—язычок; 5—приемник; 6—широкий отвод; 7—капельная воронка; 8—сборник для охлаждающей смеси. Слой перегоняемого вещества 1 (рис. 141) нагревают спиралью сопротивления 2; охлаждающая поверхность 3, помещенная над слоем жидкости, имеет такой наклон, чтобы дистиллят легко стекал с язычка 4 в трубку приемника 5. Охлаждающая поверхность 3 имеет сборник 8 для охлаждающей смеси. Перегоняемую жидкость вносят в аппарат через капельную вОронку 7 (твердые вещества можно вводить через трубку 6). Широкая трубка 6 соединяет аппарат с высоковакуумным насосом. При «прямом» сливе компонентов непыгодно используется охлаждающая поверхность аппарата, так как объем углеводорода обычно в два-три раза меньше объема кислотной смеси. Как видно из фиг. 53, охлаждающая поверхность ннтратора ограничена одной рубашкой и поместить в нитратор змеевик нельзя. Для увеличения производительности ннтратора производится дополнительное ох-чаждение смеси отработанной кислотой этой же стадии, охлажденной в наружном змеевике. Охлаждающая поверхность «пальца» должна быть по возможности незначительно удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка (более высокая скорость возгонки!). Возгон-па происходит только с поверхности вещества, и поэтому препарат йадо очень тонко измельчать. При повышении температуры можно Достигнуть более высокой скорости возгонки, но при этом образуются мелкокристаллические и в большинстве случаев менее чистые Сублиматы. В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность ею незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса. длинный, малоэффективен. Внутренняя охлаждающая поверхность относи- Необходимая поверхность теплообмена определяется охлаждающей средой и конструктивными особенностями аппаратуры. Для кожухотрубчатых теплообменников общий коэффициент теплопередачи представлен на рис. 177. Для теплообменников «труба в трубе» с ребристой поверхностью внутренних труб общий коэффициент теплопередачи можно принять равным 161,11 ккал/(м2-ч-°С). Если для охлаждения раствора применяется вода, то скорость ее циркуляции зависит от допустимой температуры на выходе из холодильников. Так как удельные теплоемкости воды и охлаждаемого раствора амина очень близки, то скорость циркуляции воды можно принять равной скорости циркуляции аминового раствора. Если в качестве хладагента используется окружающий воздух, то змеевики аминового холодильника и конденсатор верха колонны выполняются как один аппарат. Для определения эксплуатационных расходов в этом случае также необходимо рассчитать общую тепловую нагрузку. Эксплуатационные расходы при охлаждении воздухом складываются из затрат электроэнергии на привод вентиляторов и расходов на обслуживание этих вентиляторов и охлаждающей поверхности. Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф!), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. Аппаратура. Для молекулярной перегонки применяют несколько типов приборов, имеющих различным образом развитую поверхность испарения: а) котлообразный испаритель, б) тарельчатый испаритель, в) испаритель со стекающим слоем жидкости, г) вращающийся испаритель. Из перечисленных типов испарителей наиболее часто употребляются типы а и б. Производительность прибора определяется тремя факторами: 1) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности от поверхности испаренияи 3) толщиной слоя перегоняемого вещества. Достаточно низкое давление — порядка 0,001 — 0,0001 мм рт. ст. может быть достигнуто с помощью масляного вакуум-насоса (для создания предварительного вакуума), сопряженного с диффузионным насосом — масляным или ртутным. Вакуум-проводы должны быть большого сечения, смазки должны иметь низкое давление пара; следует применять вымораживание паров дистиллята, паров из диффузионного насоса и т. п., а охлаждающую (конденсирующую) поверхность нужно помещать на расстоянии 1 — 2 см от поверхности испарения. Низкую температуру охлаждающей поверхности поддерживают при помощи проточной воды со льдом или охлаждающей смеси так, чтобы она была не менее чем на 50° ниже температуры паров перегоняемого вещества. На рис. 141 изображен аппарат (по Уотбурну) с нормальными шлифами, особенно удобный для перегонки твердых веществ. Шлифы должны быть хорошо смазаны специальной смазкой (апьезоновой или из продукта конденсации этиленгликоля с фталевым ангидридом). Прибор малых размеров (выполненный из стекла), предназначенный для перегонки жидких веществ, изображен на рис. 142. Этернфнкацня глицерина происходит в нитраторе. Глицерин поступает сверчу, вначале в слабую, почти отработанную кислоту. Свежая нитросчесь входит снизу, разбавляется находящейся в аппарате отработанной кислотой и прогоняется мешалкой через холодильное пространство аппарата. Так как количества реагирующих компонентов точно соответствуют мощности охлаждающей поверхности, способной отнять выделяющееся тепло, то резкого повышения температуры во время процесса не происходит. В нитраторе непрерывного денствия условия этерификации более мягкие, чем в периодической системе, так как реакция идет в среде отработанной кислоты. Производительность иитратора зависит от его охлаждающей поверхности. отношения охлаждающей поверхности к объему охлаждающего простран- части охлаждающей поверхности дефлегматора. Конденсат, стекающий ка охлаждающей поверхности ми: 1) давлением в аппарате, 2) удаленностью охлаждающей поверхности Низкую температуру охлаждающей поверхности поддерживают при  Охлаждения прибавляют Охлаждения реакционную Охлаждением реакционной Охлаждение осуществляется Охлаждение разваренной Охлаждении добавляют Охлаждении образуется Охлаждении подкисляют Охлаждении примечание |
- |
Навигация