Главная --> Справочник терминов


Охлаждают катализатор Нитрил 2-м етилфенилуксусной кислоты. К нагретому раствору из 60 г 99%-ного цианистого калия в 55 мл воды приливают постепенно из капельной воронки раствор 100 г бромистого 2-метил-бензила в 100 г 95%-ного спирта. Смесь нагревают при слабом кипении 3—4 часа с обратным холодильником, охлаждают, фильтруют через ватный тампон, промывают тампон небольшим количеством спирта и отгоняют от фильтрата спирт. Остаток растворяют в эфире, эфирный раствор тщательно сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и дважды перегоняют полученный нитрил 2-метилфенилуксусной кислоты; собирают фракцию с т. кип. 240—255° [329].

4-М етилсульфонилстирол. 22 г (0,084 моля) бромистого а-(4-метилсульфонилфенил)этила растворяют в 200 мл абсолютного спирта, содержащего двукратный избыток едкого кали. Раствор кипятят в течение часа, охлаждают, фильтруют, упаривают до небольшого объема и растворяют в эфире. Эфирный раствор фильтруют, сушат и перегоняют. Собирают фракцию с т. кип. 148—150" (4 мм); выход равен 6 г (40% от теорет.) F159].

1. 20 г фталимида, 40 г ксилола и 5 г уксуснокислого кадмия помещают в автоклав и подают ацетилен до давления 12 атм. Автоклав встряхивают в течение 2 час. при —200°; при этом давление в автоклаве падает с 57 до 50 атм. Реакционную смесь охлаждают, фильтруют, осадок промывают ксилолом и соединенные ксилольные растворы перегоняют с водяным паром под слегка уменьшенным давлением; выход N-винилфталимида составляет 50% от теорет. [265].

2,4-Динитрофенилгидразин. а) Для качественных проб. 2 г 2,4-ДНФГ рстворяют при нагревании на водяной бане в 500 мл 4 моль/л соляной кислоты, доводят объем раствора до 1 л, охлаждают, фильтруют.

б) Д л я получения производных. К 0,4 г 2,4-ДНФГ приливают 2 мл концентрированной серной кислоты и по каплям 3 мл воды, встряхивая колбочку, пока не произойдет полное растворение. К теплому раствору прибавляют 8 мл этилового спирта; раствор охлаждают, фильтруют.

4-Иодаиизол. Нагревают 20 мл аннзола с 4,40 г трифторацетата серебра до 100° С и затем охлаждают до комнатной температуры. После добавления 5,10 а '? порошкообразного иода тотчас выпадает Ag[. Реакционную массу нагревают 5 15 мин при 160° С, охлаждают, фильтруют и перегоняют. Выход 7 5% от теоретического; т. кип. 235—237° С.

1-Диоензнламино-1-дезокси-О'фруктоза. Смешивают 5 г а-/)-глюкозы с 8,1 г дйбензилалпгна и добавляют 150 мл 10%-ного раствора натрийэтялмалоната в абсолютном этиловом спиргп. См^сь 2 ч нагревают на водяной бано. Череп полчаса сахар растворяется. Зодогисто-шелтый раствор охлаждают, фильтруют и в течению 20 ч вьщерживают при Оэ Q. Получают 8,9 е (89% от теоретического) -дибонзиламино-1-деуокси-Д-фруктозы; т. пп. 161—1629 С.

ческий димер. Смесь охлаждают, фильтруют, промывают эфи-

Колбу соединяют с обратным холодильником, верхний конец которого связан резиновой трубкой со склянкой Тищенко, заполненной концентрированным раствором КМпО4 для улавливания сероводорода (прим. 1), Колбу нагревают на водяной бане до начала кипения смеси, после чего баню убирают, так как реакция идет самопроизвольно. После окончания бурной реакции (прим. 2) смесь нагревают на водяной бане еще 1 —1,5 ч, при этом реакционная масса затвердевает и превращается в желтый кристаллический «пирог». Ее охлаждают, фильтруют (прим. 3), осадок на фильтре промывают разбавленным (1:1) этиловым спиртом.

Смесь 15,5 г 3,3 бис-(хлорметнл)-оксетана, 150 мл метилэтнлке-тпна п 35 г сухого йодистого натрии кипятят в течение 24 час. Раствор охлаждают, фильтруют н частично испаряют растворитель. Остаток затвердевает при стоянии, его перекристаллизовывают из циклогексана. Получаются крупные бесцветные очень плотные нри-с т. пл. около 50°, выход около 30 г (89%).

дают но комнатной температуры к прибавляют к ней сухой эфир (1^0 мл). Полученную реакционную смесь ныдержнпяют в течение 2 ч при температуре &"С, затем декантируют раствор L o6pa3ODaRsnerotH осадка. К исгалку добап-ляют бепяол (100 мл) и смесь кипятят при перемешивании n -le^eiiue 5 мин. Затем смесь охлаждают, фильтруют, осадок гетраацстата щишш нознрашают п колбу и повторяют обработку бензолом (100 мл) так, как описано винте. Hoc.ie охлаждения суспензию фильтруют, а объединенные экстракты и фильтраты разбавляют эфиром (200 мл), органический раствор проминают подои, ЮЧ'а-ным раствором карбоната натрия и еще раз ьодой. Высуп:еиный (К;ГОг) органический раствор концентрируют фракционной перегонкой, я остаток перегоняют С паром до тех пор, сюка объем дистиллята не состапит 3 л. ЗЗтот подиий дистиллят экстрагируют зфиром, объодининкие экстракты сушат (NajSO^), аатем растворитель отгоняют. Остаток перегоняют при ат-

Получение мезовинной кислоты из малеяновол кислоты. В 140 см5 воды растворяют 113 г хлорноватокислого натрия и 86 г малеиновой кислоты, к .полученному раствору прибавляют 10 см3 1%-ного раст,ворачосмиевого .ангидрида и нагревают до 50°. Осмиевый ангидрид летуч и пары его чрезвычайно ядовиты, поэтому необходимо опасаться действия их в особенности на глаза; при работе с осмиевым ангидридом необходимо надевать газонепроницаемые пред-охранительные очки. После нагревания в течение 9 час. раствор охлаждают, катализатор экстрагируют бензолом и водный раствор точно нейтрализуют. После прибавления раствора хлористого бария винная кислота выпадает в виде бариевой соли, которую отделяют, сушат и разлагают нагреванием в течение получаса с вычисленным количеством разбавленной серной кислоты. Осадок сернокислого бария отфильтровывают

Получение амида у-оксигептановой кислоты. В стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 11,5 г (0,067 моль) этилового эфира -у-кетогептановой кислоты в 30 мл этилового спирта и 2 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при 100° и начальном давлении водорода 120 -атм. После поглощения 1,5 л водорода автоклав охлаждают, катализатор отфильтровывают. Катализат переносят в 'стеклянную колбу емкостью 100 мл, взвешивают и насыщают аммиаком при 0° до увеличения веса на 4,5 г. Снова переносят катали-зат в тот же автоклав и нагревают при 120° в течение 7 часов. Охлаждают, отгоняют растворитель. Вещество перекристалли-зовывают из бензола. 16

Реакционную смесь охлаждают, катализатор отфильтровывают, а бензол упаривают в вакууме водоструйного насоса. Сиропообразный остаток растворяют при нагревании в 4—5 мл спирта и кипятят в течение 1 ч с активированным углем, фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. Продукт выпадает из спирта в виде бесцветных кристаллов, т. пл. 115—117°, [а]],8+26° (с 5, хлороформ). Выход 0,24 г (30% от теоретического).

К смеси 3 г N-метилиндола в 10 мл сухого толуола и каталитических количеств порошкообразной меди (0,2 г) при 95—100° по каплям прибавляют 4,3 г пента-О-ацетил-1-де-зокси-1-диазокето-О-глюкогептулозы в 50 мл сухого толуола. Наблюдается выделение азота, по прекращении которого смесь охлаждают, катализатор отфильтровывают и толуол отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Оставшийся сироп растворяют в 50 мл бензола и медленно при перемешивании вливают в 500 мл петролейного эфира. Выпавший темный сироп отделяют, растворяют в смеси хлороформ—метанол (19:1) и взбалтывают с небольшим количеством (1—2 г) окиси алюминия. Суспензию фильтруют, растворитель отгоняют и оставшийся сироп растворяют в 50 мл бензола и выливают небольшими порциями при перемешивании в 500 мл петролейного эфира. Сырой продукт выпадает в виде желтого аморфного порошка, который очищают многократным переосаждением из серного эфира петролейным с отбрасыванием первых выпавших фракций. Выход 1,54 г (29% от теоретического).

В качестве растворителя используют этиловый или изо-пропиловый спирты. После поглощения 1 моль водорода гидрирование прерывают, реакционную массу охлаждают, катализатор отделяют отстаиванием. Цитронеллаль получают с выходом 92—93 % от теоретического. Он является промежуточным продуктом в синтезе гидроксицитронеллаля.

Д. получают перекеталпзацнен из 2,2-диметоксппропана и «-бутанола 111. После отгонки азеотропа бензол—метанол смесь охлаждают, катализатор нейтрализуют мстнлатом натрия и

Получение мезовинной кислоты из малеиновой кислоты. В 140 см3 воды растворяют 113 г хлорноватокислого натрия и 86 г малеиновой кислоты, к .полученному раствору прибавляют 10 см3 1%-ного раствора осмиевого .ангидрида и нагревают до 50°. Осмиевый ангидрид летуч и пары его чрезвычайно ядовиты, поэтому необходимо опасаться действия их в особенности на глаза; при работе с осмиевым ангидридом необходимо надевать газонепроницаемые предохранительные очки. После нагревания в течение 9 час. раствор охлаждают, катализатор экстрагируют бензолом и водный раствор точно нейтрализуют. После прибавления раствора хлористого бария винная кислота выпадает в виде бариевой соли, которую отделяют, сушат и разлагают нагреванием в течение получаса с вычисленным количеством разбавленной серной кислоты. Осадок сернокислого бария отфильтровывают

В качестве растворителя используют этиловый или изо-пропиловый спирты. После поглощения 1 моль водорода гидрирование прерывают, реакционную массу охлаждают, катализатор отделяют отстаиванием. Цитронеллаль получают с выходом 92—93 % от теоретического. Он является промежуточным продуктом в синтезе гидроксицитронеллаля.

Получение мезовинной кислоты из малеиновой кислоты. В 140 см3 воды растворяют 113 г хлорноватокислого натрия и 86 г малеиновой кислоты, к .полученному раствору прибавляют 10 см3 1%-ного раствора осмиевого .ангидрида и нагревают до 50°. Осмиевый ангидрид летуч и пары его чрезвычайно ядовиты, поэтому необходимо опасаться действия их в особенности на глаза; при работе с осмиевым ангидридом необходимо надевать газонепроницаемые предохранительные очки. После нагревания в течение 9 час. раствор охлаждают, катализатор экстрагируют бензолом и водный раствор точно нейтрализуют. После прибавления раствора хлористого бария винная кислота выпадает в виде бариевой соли, которую отделяют, сушат и разлагают нагреванием в течение получаса с вычисленным количеством разбавленной серной кислоты. Осадок сернокислого бария отфильтровывают

Д. получают перекеталпзацнен из 2,2-диметоксппропана и «-бутанола 111. После отгонки азеотропа бензол—метанол смесь охлаждают, катализатор нейтрализуют мстнлатом натрия и




Образовывать стабильные Охлаждения выделяется Охлаждение адсорбента Охлаждение производят Образовывать водородную Охлаждении кристаллизуется Обеспечивают получение Охлаждении прибавляют Охлаждении пропускают

-
Яндекс.Метрика