Термины, связанные с цементом. Охлаждают отсасывают

Главная --> Справочник терминов

Охлаждают отсасывают Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2: 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или .пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей: бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60 °С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с длинным горлом, снабженную обратным холбдильником, помещают тщательно растертую смесь 60 г (0,41 моля) фталимида и 30 г (0,22 моля) безводного карбоната калия. К смеси добавляют 60 г (0,47 моля) хлористого бензила и в течение 3 часов нагревают на масляной бане при температуре 180° (термометр в бане). Затем из колбы с водяным паром отгоняют избыток хлористого бензила (примечание 1), остаток охлаждают, осторожно добавляют в колбу 80 г (1,42 моля) едкого кали и заполняют колбу водой на 3/4 ее объема. Жид-^ кость из колбы отгоняют почти досуха, остаток охлаждают, добавляют к нему дистиллированной воды и вновь отгоняют почти досуха. Водный дистиллят собирают вместе, высаливают его поваренной солью и извлекают эфиром (четыре раза порциями по 50 мл). Эфирную вытяжку сушат в течение 12 часов, фильтруют, эфир отгоняют на водяной бане из пере-гОиной колбы, снабженной капельной воронкой, из которой по мере ётгоики эфира добавляют свежий эфирный раствор. После удаления эфира перегоняют сырой бензоиламин, применяя воздушный холодильнит ^собирая фракцию, кипящую при температуре 182—186°.

В. Циклизация Дикмана с натриевым порошком. Приготовить суспензию 0,5 моля натрия в 500 мл толуола, как описано в методике А. К энергично перемешиваемой, еще горячей суспензии прибавляют по каплям смесь 0,5 моля соответствующего абсолютного дик ар бокового эфира и 1 мл абсолютного спирта. По окончании бурной реакции нагревают еще 6 ч с обратным холодильником, охлаждают, осторожно выливают в смесь 200 г льда и 0,5 моля концентрированной соляной кислоты. Органический слой отделяют, водный два раза извлекают эфиром или бензолом, соединенные органические фазы многократно промывают небольшим количеством воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют.

Этилтиоортоацилаты [33] (общая методика). Смешивают 90—110 г свежеплавленного ZnCl2 и 93 г этилмеркаптана. При этом происходит разогревание. Смесь кипятят с обратным холодильников при перемешивании 30 мин. Нагревание прекращают и по каплям за 0,5—4 ч добавляют 0,25 моль соответствующего ацилхлорида. Затем перемешивают до полной гомогенизации (~0,5 ч) при температуре бани 60°, после чего нагревают еще 5 ч (иногда больше), охлаждают, осторожно выливают в избыток 4 н. раствора NaOH. Перемешивают 15 мин, выпавшую соль растворяют, добавляя воду. Смесь охлаждают, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку промывают водой, сушат КаСОз, упаривают и фракционируют в вакууме под Ng.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и водяным холодильником с осушительной трубкой, заполненной NaOH, помещают 20 г (0,5 моль) мелкоизмельченного амида натрия (примечание) в 60 мл сухого ксилола. Суспензию нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют к ней по каплям раствор 32,5 г (0,15 моль) 1-диэтиламиноэтилбензими-дазола в 40 мл того же растворителя, после чего смесь кипятят до прекращения выделения водорода (2—2,5 ч). Затем смесь охлаждают, осторожно приливают при энергичном перемешивании 50 мл воды и оставляют реакционную массу в холодильнике. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством ксилола и петролейным эфиром.

Полимеризация капролактама проводится в две стадии. В ам-лу для полимеризации помешают 56 г очищенного капролактама. ищать капролактам рекомендуется перекристаллизацией из цикло-«•апа. К очищенному капролактаму добавляют 1 мл воды и :пулу запаивают в атмосфере азота (см. гл. 3, синтез Ks 2). Ам-пу нагревают до 250° и выдерживают при этой температуре в те-ine приблизительно 6 час. затем охлаждают, осторожно вскры-ют и повторно нагревают в токе азота до 250—255°. В течение эго периода большая часть воды удаляется струей азота. Поляризацию продолжают в атмосфере азота около 2 час. Полимер лучается в виде исключительно вязкого расплава, который засты-гт в жесткую роговидную массу. По мере дальнейшего нагрева-я расплава в токе азота вязкость увеличивается. В обычной пропиленной практике для получения полимера с удовлетворительной я переработки вязкостью к исходной смеси добавляют небольшое личество уксусной кислоты, действующей как агент, обрывающий пь н регулирующий молекулярный вес полиамида.

Получение a-гидринДона. К раствору 25 г хлорангидрида фенилпропионовой кислоты в 60 см3 петролейного эфира (тем,п, кип. 60—70°) прибавляют около 25 г безводного хлористого алюминия. Смесь осторожно нагревают с обратным холодильником' и встряхивают, пока жлдкость не за-•кипят, одновременно происходит энергичное выделение хлористого водорода. Если выделение хлористого водорода замедляется, смесь снова нагревают, .пока реакция не примет бурный характер. Реакция вчитается законченной, когда хлористый водород -больше не выделяется. Смесь охлаждают, осторожно прибавляют воду и отгоняют гидриндон с водяным паром. Дестиллат насыщают сернокислым натрием и отделяют верхний слой-Полученный таким лутем раствор гидриндона в тетролейном эфире промывают раствором углекислого натрия и водой, сушат и отгоняют растворитель. Гяяр'индон остается з виде масла, затвердевающего при охлажде-•нии в бесцветную кристаллическую массу, (плавящуюся при 40—41°. Выход 1! г75.

Реакционную смесь охлаждают, осторожно при перемешивании выливают ее в 250 мл холодной воды и дают раствору расслоиться. Верхний углеводородный слой отделяют, а нижний слой экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки и углеводородный слой промывают последовательно насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и насыщенным раствором хлористого кальция порциями по 30 мл, а затем сушат над безводным хлористым кальцием. Эфир отгоняют, а препарат перегоняют в вакууме. Выход 1-метил-З-фенил-индана 38,5—40,5 г (77—81% теоретич.) (примечание 5); т. кип. 168—169° (16 мм) (примечание 4), пЪ° 1,5811 +0,0005,

(примечание 1), остаток охлаждают, осторожно добавляют в колбу 80 г

Получение р-оксибензальдггида из фенола. К смеси 20 г фенола, 20 г безводной синильной кислоты и 30 г бензола, охлажденной смесью льда и соли, постепенно прибавляют 30 г тснкоизмельченного хлористого алюминия. При этом образуется фенолят алюминия и происходит энергичное выделение хлороводорода. Реакционную массу нагревают с мощным обратным холодильником на водяной бане при 40* и одновременно пропускают не слишком сильный ток сухого хлороводорода. После 4-часового нагревания продукт реакции охлаждают, осторожно вливают в подкисленную соляной кислотой ледяную воду и смесь подвергают перегонке с водяным паром, иска не отгонится бензол и главная масса не вошедшего в реакцию фенола. Остаток насыщают твердой поваренной солью и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сгущают и сильно взбалтывают продолжительное время с раствором кислого сернистокислого натрия. Полученный водный раствор бисульфи'Гного соединения обрабатывают слабой серной кислотой, выпавший р-сксибензальдегид отсасывают, а остающуюся в растворе часть извлекают эфиром. После перекристаллизации из воды продукт плавится резко при 116'.

Ход определения. Аликвотную часть раствора 7 переносят в коническую колбу, добавляют избыток 0,05 н. раствора ЭДТА и кипятят 5—10 мин. Затем колбу быстро охлаждают, осторожно нейтрализуют* 10%-ным раствором едкого натра до рН = 4—4,5. Добавляют 30 мл буферного раствора, около 50 мг индикатора и титруют избыток ЭДТА 0,05 н. раствором хлорида цинка. Параллельно проводят холостой опыт.

П и к р а т ы (для любых аминов). Смешивают растворы 0,1 г пикриновой кислоты в 1 мл спирта и 0,1 г вещества в 1 мл спирта. Нагревают на водяной бане и охлаждают. Отсасывают осадок пикрата, перекристаллизовывают его из спирта и определяют температуру плавления.

кипящей водяной бане 2 ч. Охлаждают. Отсасывают выпавший фенил-озазон на воронке с гвоздиком и промывают 10%-ной уксусной кислотой, водой, холодным этанолом и эфиром.

Полученная гиппуровая кислота загрязнена бензойной кислотой. Для отделения бензойной кислоты осадок переносят в стакан на 25 мл. Приливают 5 мл четырех-хлористого углерода, накрывают стакан часовым стеклом и осторожно кипятят 5 мин. При этом бензойная кислота растворяется. Смесь немного охлаждают, отсасывают на воронке с гвоздиком (осторожно, насос полностью не включать!). Осадок на фильтре промывают 2 мл четыреххлори-стого углерода. Полученную кислоту перекристаллизовывают из 30 мл воды. Если водный раствор получается окрашенным, его кипятят с небольшим количеством (около 0,2 г) активированного угля и фильтруют горячим. Раствор оставляют для кристаллизации. Чистую гиппуровую кислоту отсасывают и сушат на воздухе. Выход: 1,8 г; т. пл. 187'С.

1-Амвно-3-трвтфторметилбензол-4-сульфокислота 1166]. Растворяют *и* *э 1-амино-З-трифторметилбензола в 1 л тщательно высушенного о-дищюрбен-i зола, прибавляют при перемешивании 120 г свежеперегнанной хлорсульфоно вой кислоты и медленно нагревают до 180° С; при вгом происходит энергичй*' выделение хлористого водорода (4—5 ч). Смесь охлаждают, Отсасывают осадо промывают его эфиром. Сухой порошок растворяют при нагревании е 600 2 н. раствора Ка2СО, и 1 л воды, экстрагируют эфиром непросульфирован) основание и подкисляют НС] (ио коню); сульфокислота выпадает в осад,,™

К взвеси 15,5 г (около 0,14 моля) /г-аминофенола в 45 мл воды, по мещенной в коническую колбу емкостью 300 мл, приливают-18 г (около 0,18 моля) уксусного ангидрида. Смесь нагревают на водяной бане, время от времени энергично встряхивая колбу. Через 10 минут весь я-амино-фенол переходит в раствор. Реакционную массу охлаждают, отсасывают выделившийся п-ацехаминофенол и промывают его небольшим количеством холодной воды.

Остаток после отгонки, маслообразную жидкость красного цвета, медленно выливают в стакан, содержащий 200 мл воды и 50 г льда; выделяется осадок, который отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и отжимают на пористой тарелке. Сырой эфир (кристаллическое, белое с красноватым оттенком вещество с запахом укропа, характерным для эфира п-толуиловой кислоты) переносят в колбу емкостью 500 мл,-добавляют 50 мл воды и перегоняют с водяным паром (примечание 4) до тех пор, пока в холодильнике не начнут собираться кристаллические иглы. Оставшийся в колбе эфир охлаждают водой со льдом, отсасывают, промывают водой и сушат на пористой тарелке.

Для получения 2,3,4,5-тетрагидротерефталевой кислоты по окончании перегонки с паром в колбу с остатком эфира и водой'добавляют 18 г (0,31 моля) едкого кали или 12 г едкого натра и нагревают на водяной бане в течение 45 минут, до исчезновения маслянистого слоя. Горячий раствор осторожно подкисляют разбавленной (1 ; 1) соляной кислотой (проба на конго), охлаждают, отсасывают осадок на вЬронке Бюхнера, промывают водой и сушат.

В круглодонной колбе емкостью 1 л, с обратным холодильником, нагревают в течение 1,5 часа 134 г (0,75 моля) я-ацетиламинобензойной кислоты" с 500 мл 15%-ной соляной кислоты.. Полученный прозрачный раствор охлаждают льдом, выделившийся хлоргидрат я-ацетиламинобензойной кислоты быстро отсасывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды. Фильтрат упаривают на водяной бане до .начала кристаллизации, сильно охлаждают, отсасывают выделившуюся вторую порцию кристаллов, промывают, Как и предыдущую (примечание 1), и сушат (примечание 2).

Выпавшие игольчатые кристаллы солянокислого этиленди-амина, обладающие серебристым блеском, отсасывают и промывают небольшим количеством спирта, а маточный раствор вновь упаривают до начала кристаллизации. Через несколько часов после охлаждения выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством спирта и присоединяют к ранее полученной порции. Маточный же раствор упаривают еще раз до состояния сиропа, прибавляют равный объем спирта, охлаждают, отсасывают выпавшие кристаллы и промывают их спиртом.

Содержимое колбы охлажДают, отсасывают выделившийся бромистый натрий и промывают его на фильтре 25 мл метилового спирта. Фильтрат переносят в круглодонную колбу (па 500 мл) с. хорошо действующим высоким дефлегматором и отгоняют метиловый спирт на водяной бане, наблюдая за тем, чтобы температура отходящих паров не поднималась выше 68—69°. Затем прибавляют 125 мл воды, заменяют дефлегматор низко поставленной отводной трубкой, соединенной с нисходящим холодильником, и перегоняют на сетке до тех пор, пока ие перестанут переходить маслянистые капли (примечание 2), Полученный погон переносят в делительную воронку, отделяют сырой бутилцианид, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют на сетке нз колбы (из 100 мл): большая часть переходит при 138—141°. Нижекипящую фракцию высушивают хлористым кальцием и вновь перегоняют, причем получают еще некоторое количество бутил-цианида (примечание 3).

Трифенилкарбннол, оставшийся в колбе в виде желтой кристаллической массы, охлаждают, отсасывают, промывают водой, хорошо отжимают и высушивают между листами фильтровальной бумаги.

Охлаждения выделяется Охлаждение адсорбента Охлаждение производят Образовывать водородную Охлаждении кристаллизуется Обеспечивают получение Охлаждении прибавляют Охлаждении пропускают Охлаждении содержимого