Термины, связанные с цементом. Охлаждают примечание

Главная --> Справочник терминов

Охлаждают примечание Содержимое колбы охлаждают, приливают при помешивании и охлаждении 24 мл 3 н. раствора едкого натра и переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи (до щелочной реакции промывных вод) , затем 30 мл воды я 24 мл насыщенного раствора хлорида кальция.

Содержимое колбы охлаждают, приливают при помешивании и охлаждении 12 мл 3 н. раствора едкого натра и переносят в делительную воронку. Промывают раствором

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и пере-кристаллизовывают из горячей воды.

В круглодонную колбу на 50 мл помещают 6 мл диэтиленглико-ля, 16 капель дистиллированной воды и 0,8 г КОН. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения КОН. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 2 мл этилового эфира бензойной кислоты и реакционную смесь кипятят с обратным водяным холодильником на песчаной бане в течение 30 мин. Затем смесь снова охлаждают, приливают 10 мл дистиллированной воды и отгоняют водный спирт. Перегонку прекращают, когда температура превысит 80° С. Дистиллят собирают в пробирку.

Содержимое колбы охлаждают, приливают при помешивании и охлаждении 24 мл 3 н. раствора едкого натра и переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи (до щелочной реакции промывных вод), затем 30 мл во.ды и 24 мл насыщенного раствора хлорида кальция.

удаляют весь этанол, причем температура содержимого колбы достигает 105° (если толуол не добавлять, то выход снижается на 5—10%). Густую массу Э. н. охлаждают, приливают сначала 650 мл эфира, затем диэтилоксалат (раствор становится желтым) и, наконец, ди-этилсукцинат. Смесь выдерживают в течение 12 час при комнатной температуре и натриевое производное гидролизуют водой. После разделения слоев и экстракции эфиром выделяют кетоэфир в виде желтого масла. Полученный продукт (который нельзя перегонять) превращают кислотным гидролизом и декарбоксилированием в а-кетоглутаровую кислоту (выход 73—83%). Если взять по 1 молю тех же исходных сложных эфиров, то образуется триэтилоксалил-сукцинат с выходом 82—83% в результате взаимодействия с эти-латом калия, полученным из 1 г-атом калия и 2,6 моля этанола [13]. При изучении конденсации этилового эфира у-фенилмасляной кислоты с диэтилоксалатом с целью синтеза эфира (3) Герш-берг и Физер [7] получали Э. н., не содержащий этанола, путем добавления 0,27 моля этанола к суспензии 0,27 г-атом измельченного натрия в 150 мл эфира. К полученной суспензии Э. н. добавляли отдельными порциями эфирный раствор диэтилоксалата, к образовавшемуся светло-желтому раствору добавляли эфирный раствор второго сложного эфира и кипятили смесь 24 час (при использовании этилата калия в качестве конденсирующего агента реакция

Содержимое колбы охлаждают, приливают при перемешивании и охлаждении 30 мл 3 н. раствора едкого иатра и переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи, пока промывные воды не будут иметь щелочную реакцию, затем 30 мл воды, 30 мл насыщенного раствора хлористого кальция и высушивают хлористым кальцием. Фильтруют,'помешают в колбу на 100 мл с высоким дефлегматором и перегоняют, отбирая погон, переходящий до 135°, Тогда охлаждают, вносят кусочек металлического натрия, заменяют дефлегматор на более короткий и перегоняют дибутнловый эфир, собирая его в пределах 140—145° {примечание 2). •

а) В круглодопную колбу на 2Г>0 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальцисвой трубкой, помещают 4,4 г (0,18 г -ат] магниевых стружек, 4,5 мл этилового спирта, обезвоженного магнием, 0,3 мл ССЪ, и 5 мл с^еси, состоящей ин 28,8 г (ОД8 г-моль) малонового эфира и 14 мл безводного этилового спирта.. Смесь нагревают до начала выделения водорода и постепенно приливают смесь, содержащую малоновъги эфир {со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение реакционной смеси). По окончании добавления малоноиого йфира колбу охлаждают, приливают в нес 50 мл безводного диэтиложэго эфира и вновь нагревают на водяной бане до прекращения выделения водорода, Яятем банк! удаляют и за 15 мин к реакционной смеси приливают 23 г (0,18 г-моль) хлорангидрида сорбиновой кислоты в 20 мл эфира. По окончании добавления колбу греют на нодлной бане 10—15 мин. Далее содержимое колбы при охлаждении водой разлагают разбавленной уксус-

В тщательно высушенную 5-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, защищенным хлор кальциевой трубкой, помещают 100 г холестерина (примечание 1), 750 мл ацетона (примечание 2) и 1 000 мл бензола (примечание 3). В колбу вводят капилляр, чтобы предупредить толчки при кипении (примечание 4), и нагревают смесь до кипения на масляной бане, поддерживая температуру последней во время продолжения-реакции при 75—85°. К кипящему раствору прибавляют в один прием раствор 80 г тре/я-бутилата алюминия (стр. 119) в 500 мл сухого бензола. Смесь становится непрозрачной и через 10—15 мин. окрашивается в желтый цвет. Слабое кипение смеси при температуре бани 75—85° поддерживают в течение 8 час. После этого смесь охлаждают, приливают к ней 200 мл воды, затем 500 мл 10%-ной серной кислоты, энергично взбалтывают все вместе и переносят в 5-литровую делительную воронку. Смесь разбавляют 1 500 мл воды и взбалтывают в течение нескольких минут; затем водный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку, где его взбалтывают с небольшим количеством бензола (примечание 5). Соединенные вместе бензольные вытяжки тщательно промывают водой и с целью высушивания фильтруют через слой сернокислого натрия. Растворитель отгоняют, а последние следы его удаляют нагреванием остатка при 60° в вакууме водоструйного насоса. Маслянистый остаток желтого цвета по охлаждении

2-Метил-3-фенилхиназолон-4. В трехгорлую круглодон-ную колбу емкостью 150мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 10,0г полифосфорной кислоты (прим. 1), к которой прибавляют 8,95г (0,05 моля) аце-тилантраннл'овой кислоты (прим. 2) и 5,58 г (0,06 моля) свежеперегнанного анилина. Смесь нагревают в течение одного часа при 185—195°, охлаждают, приливают 50л1л воды и отставляют на 24 ч. при комнатной температуре. Выделившийся осадок отфильтровывают, переносят в 200 мл колбу, прибавляют 100 мл 10%-ной соляной кислоты и перемеши-

Простой способ регенерации диметилтерефталата из продукта гликолиза заключается в переэтерификации дигликольтерефталата [73]. Ц0 данному патенту, отходы нагревают с этиленгликолем в массовом соотношении 1 • 1 в течение 5 ч. Затем смесь охлаждают, приливают 2 масс, доли метанола и добавляют в качестве катализатора метилат натрия. Через несколько секунд высаживается диметилтерефталат. Способ не требует применения давления и позволяет использовать метиловый спирт — побочный продукт переэтерификации.

После этого реакционную смесь несколько охлаждают (примечание 5) и фильтруют через большую воронку Бюхнера. Двуокись марганца удаляют из воронки и размешивают в кашицу с 1 л свежей воды. Массу фильтруют и промывание повторяют. Весь фильтрат (около 10 л) выпаривают в вакууме на паровой бане примерно до объема в 3 л (примечание 6). Колбу встряхивают вращательным движением или же спокойно перемешивают раствор и в то же время осторожно прибавляют к нему 550 мл (6,6 моля) 36% -ной соляной кислоты (примечание 7). Затем выпаривание в вакууме продолжают до тех пор, пока в колбе не останется влажный осадок твердого хлористого калия и 2,3-пиразиндикарбоновой кислоты (примечание 8).

Влажный осадок выскребают из колбы и оставляют сушиться в фарфоровой чашке диаметром 40 см до тех пор, пока запах хлористого водорода не станет слабым (около 1 суток; однако это время можно сократить почти до 8 час., если направить на осадок струю воздуха). После этого осадок вновь помещают в высушенную колбу и тщательно смешивают с 200 мл воды. Затем к смеси прибавляют 2 л ацетона и кипятят ее с обратным холодильником в течение 15 мин., после чего охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Осадок с фильтра вновь помещают в колбу, обрабатывают водой (100 мл) и, как и в первый раз, экстрагируют кипящим ацетоном (1 л) (примечание 9). Ацетоновые растворы соединяют вместе и перегоняют на паровой бане; под конец перегонку ведут в вакууме.

Твердый остаток в колбе растворяют в 2 500 мл кипящего ацетона. Смесь несколько охлаждают, прибавляют к ней 10 г угля для обесцвечивания, дополнительно кипятят в течение еще 5 мин., а-затем фильтруют в горячем состоянии. От светложелтого фильтрата отгоняют ацетон и в остатке получают кислоту, имеющую вид светлобурой кристаллической массы. Если препарат все еще обладает запахом хлористого водорода, то его сушат в течение нескольких часов в вакуум-эксикаторе над гранулированным едким натром, а под конец в течение нескольких часов в сушильном шкафу при 100° (примечания 10 и 11). Выход вещества с т. пл. 165—167° (с разложением) составляет 140—145 г (75—77%- теоретич.) (примечание 12).

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой с ртутным затвором (примечание 1) помещают раствор 46 г (0,5 мо-.ля) сухого анилина в 125 мл чистого сухого бензола. Пускают в ход мешалку, после чего в течение получаса прибавляют по каплям раствор 42 г (0,5 моля) димера кетена (стр. 180) в 75 мл чистого сухого бензола. Затем реакционную смесь в течение 1 часа нагревают с обратным холодильником на паровой бане, после чего большую часть бензола отгоняют на той же бане, а оставшееся количество — в вакууме. Остаток в колбе растворяют в 500 мл горячего 50%-пого водного спирта, из которог& ацетоацетанилид выпадает в осадок при охлаждении. Перед фильтрованием смесь охлаждают до 0°. Для получения дополнительной порции кристаллов к маточному раствору прибавляют 250мл воды и жидкость вновь охлаждают (примечание 2). Общий выход вещества с т. пл.

В глиняный сосуд емкостью 20 л (примечание 1) помещают 250 мл (2,44 моля) нитробензола (примечания 2 и 3) и раствор 150 г хлористого аммония в 5 л воды; смесь энергично перемешивают (примечание 4) и в течение 5 мин. прибавляют к ней небольшими порциями 372 г (5,15 моля) цинковой пыли с содержанием цинка 90%. Примерно через 5 мин. после прибавления цинка начинается протекание основной реакции и температура смеси повышается. Когда температура достигнет 65°, к смеси при перемешивании добавляют лед в количестве, достаточном для того, чтобы снизить температуру до 50 — 55° (примечание 5). Через 20 мин. после того, как было начато прибавление цинка, раствор фильтруют через воронку Бюхнера диаметром 24 см и окись цинка промывают на воронке 3 л кипящей воды. Фильтрат и промывные воды сливают вместе в глиняный сосуд емкостью 22 л (примечание 6) и немедленно охлаждают (примечание 7) прибавлением льда в количестве, достаточном для того, чтобы температура жидкости оставалась в интервале от 0 до — 2°. При этом -не менее чем 1 кг льда должен остаться не растаявшим.

(примечание 1) и прибавляют к ней 25 мл бромбензола. Смесь поддерживают при слабом кипении в продолжение 3,5 часа (приме^ чание2); после этого смесь охлаждают (примечание 3) и прибавляют к ней через холодильник раствор 7 мл брома в 10 мл бромбензола. Затем колбу встряхивают так, чтобы реагенты хорошо перемешались. После того как интенсивность экзотермической реакции несколько уменьшится, смесь поддерживают при слабом кипении в течение 3 час. (примечание 4); затем колбу погружают в баню со льдом и в течение 2—3 час. поддерживают температуру смеси при 0—10°. Смесь фильтруют с отсасыванием и кристаллическое вещество три раза промывают петролейным эфиром (т. кип. 60—68°) порциями по 10 мл. После высушивания на воздухе выход те-трафенилфталевого ангидрида составляет 37—38 г (87—89% теоре-тич.); т. пл. 289—290°. Вещество окрадаено в светлокоричневый цвет, однако при растирании в порошок оно оказывается почти бесцветным. Из фильтрата после разбавления равным по объему количеством петролейного эфира и после охлаждения до 0—10Э можно получить дополнительно 2—3 г менее чистого вещества с т. пл. 285—288°. Недостаточно чистый препарат можно очистить перекристаллизацией из бензола, применяя для этого 8—9мл последнего на 1 г твердого вещества (примечание 5).

Затем к одному из боковых горл присоединяют нисходящий холодильник и отгоняют сероуглерод на водяной бане. По удалении растворителя (примечание 4) реакционную смесь несколько охлаждают (примечание 5) и, еще в теплом состоянии, медленно выливают при перемешивании на лед, к которому прибавлена соля-

В 3-литровой круглодонной короткогорлой колбе растворяют 1363 г (10 мол.) безводного хлористого цинка в 864 мл (10 мол.) концентрированной соляной кислоты; для предотвращения потери хлористого водорода колбу охлаждают (примечание 1). К этому раствору добавляют 37 1 г (5 мол.) н. -бутилового спирта. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику (примечание 2), в верхней части которого помещаются термометр и гусек, присоединенный к нисходящему холодильнику. К нижнему концу этого второго холодильника присоединяют 1-литровую колбу Флоренса, которая в свою очередь соединена с помощью согнутой трубки с колбой Эрленмейера емк. в 250 мл. Этот второй приемник соединен трубкой с ловушкой для газов (примечание 3) или с воронкой, находящейся над 800 мл 10%-ного раствора едкого натра, налитого в 1-литровый стакан. Все пробки резиновые. Оба приемника охлаждают в большой бане смесью льда с солью.

ционную смесь нагревают на масляной бане до 130—140° (термометр в масле). Перегонку продолжают до тех пор, пока в колбе не останется небольшой остаток и не появится запах сернистого газа. К концу перегонки температуру бани можно повысить до 150°. Приемник непрерывно охлаждают (примечание 2) в течение всей перегонки; перегонка продолжается 5—6 час. (примечание 3).

охлаждают (примечание 5) и, еще в теплом состоянии, медленно

хлористого водорода колбу охлаждают (примечание 1). К этому

Охлаждение производят Образовывать водородную Охлаждении кристаллизуется Обеспечивают получение Охлаждении прибавляют Охлаждении пропускают Охлаждении содержимого Обильного выделения Охлажденном состоянии